颈腰康保健贴中青藤碱的含量测定

目的:建立颈腰康保健贴中青藤碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对方中的青藤碱进行含量测定,色谱柱为Welchrom-C18(4.6×250mm),流动相为乙腈-乙二胺(36∶34),流速为1.0m L·min-1,检测波长为262nm;结果:青藤碱的回归方程为:Y=872153X-35885,R2=0.9996,青藤碱在0.3480μg~1.1832μg范围内线性关系良好;精密度试验:RSD为0.52%;稳定性试验:RSD为1.63%,12小时内供试品溶液基本稳定;重复性试验:RSD为1.50%;回收率试验:平均回收率为87.78%,RSD为2.32%;最佳工艺为酸液和三氯甲烷萃取两次,酸液用量40m L,三氯甲烷用量45m L。结论:对颈腰康保健贴中指标性成分青藤碱的含量测定的方法稳定可控,可为产品实际生产提供可靠参考价值。     

祛风巴布剂中青藤碱的含量测定

目的：建立祛风巴布剂中青藤碱含量的测定方法。方法：色谱柱为ThermoHypersil-KeystoneC18（250mm×4.6mm，5μm）。流动相为A（甲醇∶乙腈∶二乙胺=18∶14∶0.5）-B（水∶二乙胺=58∶0.6）为40∶60，柱温为25℃，流速为1.0ml/min，检测波长为262nm。结果：青藤碱在2.862×10^-2～1.118mg/ml范围内，浓度与峰面积有良好的线性关系。平均回收率为100.90%，RSD=1.23%。三批样品的平均含量为59.726mg/片。结论：经方法学验证，本测定方法专属性强，精密度、重现性等均较好，可用于祛风巴布剂中青藤碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定五柏参洗液中盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC法测定五柏参洗液中盐酸小檗碱含量的方法。方法:色谱柱为DiamonsilTM(钻石)C18(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)为流动相,检测波长为345nm,流速为1.0ml/min。结果:盐酸小檗碱在10.87～108.70μg/ml浓度范围内线性关系良好。平均回收率为99.67%,RSD=0.12%。结论:本法简便、灵敏,结果准确可靠,可用于五柏参洗液中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸青藤碱控释微丸的含量

目的建立盐酸青藤碱控释微丸的含量测定方法。方法采用反向高效液相色谱法,流动相为乙腈和0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80);柱温:30℃;流速:1 ml/min;检测波长为264 nm。结果控释微丸中的辅料对青藤碱的测定无干扰。盐酸青藤碱在10-80μg/ml范围内线性关系良好,以盐酸青藤碱浓度(c)对峰面积(A)进行线性回归,方程为c=9.76×10-5A-3.38,r=0.999 9;日内、日间标准偏差均小于2%;平均回收率均在98.0%-102.0%之间。结论该方法的精密度、准确度、重现性均符合中国药典的规定,可用于盐酸青藤碱控释微丸制剂的含量测定及稳定性研究。     

HPLC测定戊己丸中盐酸小檗碱含量

目的:建立戊己丸中盐酸小檗碱的含量测定法.方法:采用HPLC测定含量,色谱柱为Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(100 g/L氢氧化钾溶液调pH 5.0,35∶65),检测波长为246 nm,流速为1.0 ml/min;柱温为25℃.结果:盐酸小檗碱分离完全,加样回收率为97.82%,RSD为0.80%.结论:HPLC测定戊己丸中盐酸小檗碱含量简便、快速而准确.     

高效液相色谱法测定青藤碱微乳中青藤碱含量

目的:探讨建立高效液相色谱法测定青藤碱微乳中青藤碱含量的方法。方法:采用ODS-C18色谱柱,以乙腈-0.01%磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调pH至7.8)(40∶60)为流动相,检测波长为262 nm,流速1.0 mL/min,柱温为室温,进样量为20μL。结果:青藤碱在40.6~203μg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程:A=9 934.5C+9 839.8(r=0.9999),平均回收率为102.36%(RSD=4.02%)。结论:高效液相色谱法简便、快速、灵敏、重复性好,可作为青藤碱微乳含量测定方法。     

RP-HPLC法测定王氏保赤丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立RP-HPLC法测定王氏保赤丸中盐酸小檗碱的含量。方法采用反相高效液相色谱法测定,以Diamonsil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾(28∶72)磷酸调pH3.0为流动相。柱温:室温,流速:1.0mL/min,检测波长:349nm。结果盐酸小檗碱在0.20~1.20μg范围内的线性关系良好,其线性方程为A=3673.7m+5.5251,r=0.9999,平均回收率为100.49%,RSD=1.46%(n=9)。结论RP-HPLC法测定王氏保赤丸中盐酸小檗碱的含量线性关系良好、精密度较好、准确度较高、稳定性良好,可用于王氏保赤丸的质量控制。     

HPLC法测定防己配方颗粒中两种生物碱的含量

目的 建立防己配方颗粒中两种生物碱的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法定量防己诺林碱和粉防己碱,色谱柱:Diamonsil C18反相柱(5 μm×250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇-乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾水溶液-三乙胺(45:25:30:0.3),柱温为35℃,流速:1.0mL/min,检测波长:280nm.结果 HPLC法测定结果 显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰.防己诺林碱在0.3145～3.774μg(r＝1)呈良好的线性关系,粉防己碱在0.9525～11.43μg(r＝1)呈良好的线性关系;供试品在24h内稳定(防己诺林碱RSD＝1.05%,粉防己碱RSD=1.37%);该方法 精密度高(防己诺林碱RSD＝0.92%,粉防己碱RSD=0.04%),重复性良好(防己诺林碱RSD＝1.73%,粉防己碱RSD=1.28%),平均加样回收率为:防己诺林碱99.285%(RSD＝2.49%)和粉防己碱99.33%(RSD=2.22%).结论 所建立的方法 适合作为防己配方颗粒的含量测定方法.     

反相离子对高效液相色谱法测定祖卡木颗粒中吗啡的含量

目的建立祖卡木颗粒中吗啡的含量测定方法。方法以Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相:0.01 mol/L磷酸二氢钾、0.01 mol/L庚烷磺酸钠混合溶液-乙腈-三乙胺(体积比85∶15∶0.03),体积分数为5%的冰醋酸调pH值为4.9;流速:1.0 mL/min;检测波长:240 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果吗啡的线性范围为5.22~52.2μg/mL,r=0.9999,平均回收率为96.74%,RSD=0.95%。结论本文建立的方法简便,测定结果准确,重复性好,可用于该制剂中吗啡的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸青藤碱缓释微丸的含量

目的 建立盐酸青藤碱缓释微丸的含量测定方法 .方法 Diamonsil-C18柱,流动相为乙腈-0.78%(ρ)磷酸二氢钠溶液(体积比12:88),检测波长为265 nm,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL/min.结果 盐酸青藤碱在20 ～100 μg/mL内呈良好的线性相关性,r=0.999 9,方法 精密度RSD为0.4%(n=6),平均回收率分别为99.7%,RSD为0.6%(n=9).结论 该方法 简便、准确、快速,可用于盐酸青藤碱缓释微丸的含量测定及质量控制.     

柱切换-反相高效液相色谱法测定血浆中沙丁胺醇浓度

目的　采用柱切换对反相高效液相色谱法测定血浆中沙丁胺醇浓度的方法进行改进。方法　采用Ultrasphere CN色谱柱 ( 2 5 0× 4.6m m,5μm )和 Krom asil C1 8( 2 0× 4m m,5μm )预处理柱 ,分析和预处理柱均以p H 2 .8、0 .0 2 5 mol/L磷酸盐缓冲液∶乙腈∶甲醇 ( 95∶ 4∶ 1)为流动相 ,吗啡作内标。血浆样品加入含二苯基硼酸 - 2 -氨基乙脂的缓冲液 ( p H 9.0 )后 ,用含四辛基溴化铵的氯仿萃取 ,再用 0 .0 8m ol/L醋酸 3 0 0μl反萃 ,取酸液10 0μl进样 ,预处理柱 0 .7～ 1.5 m in流出组份进入分析柱分析 ,2 2 4nm波长下检测 ,按内标法定量。结果　标准曲线线性范围为 0 .5～ 3 2μg/L ,最低定量限为 0 .5μg/L ,沙丁胺醇和内标的保留时间分别为 6.7min和 7.6m in,日内 RSD小于 5 % ,日间 RSD小于 8% ,萃取回收率大于 80 % ,方法回收率在 96%～ 10 7%。结论　本法具有快速简便 ,灵敏准确等特点 ,适用于沙丁胺醇血药浓度测定及药代动力学、生物利用度研究用     

HPLC法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的含量

目的：建立高效液相法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪含量的方法。方法：采用Diamonsil-C18（6．0mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-水-磷酸盐缓冲液（30：66：4）（0．05mol／L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3．0）;检测波长：272nm;流速：1．0ml／min。结果：氢氯噻嗪在0．0896-0．0896μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．92％,RSD=0．60％（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的质量控制。     

高效液相色谱法测定血浆中盐酸曲马多

目的　建立反相高效液相色谱 -紫外检测法检测盐酸曲马多浓度的方法。方法　血样预处理采用两次液 -液反萃法。采用 ODS色谱柱 ( 15 0× 4.6mm) ;流动相为乙腈∶磷酸盐缓冲溶液 ( 0 .0 2 mol/ L,p H3 .7) =17∶83 ( V/ V) ;流速 :1.0 ml/ min;检测波长 :λ=2 16nm。结果　血浆中盐酸曲马多的最低检测浓度为 10 .2 ng/ m l,在2 5～ 80 0 ng/ ml的浓度范围内线性关系良好。结论　该法结果准确 ,重现性好 ,可用于临床血药浓度的监测     

妇康宁胶囊的质量标准研究

目的:建立妇康宁胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对妇康宁胶囊中赤芍、黄柏、枸杞子、淫羊藿进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对方中芍药苷进行含量测定研究。色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在浓度为11.56～115.60μg/ml范围内呈良好的线性关系r,=0.999 9,平均加样回收率为97.69%,RSD=1.43%(n=9)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为妇康宁胶囊的质量控制方法。     

HPLC测定乳酸卡德沙星中卡德沙星的含量

目的：建立HPLC法测定乳酸卡德沙星中卡德沙星含量的方法。方法：采用C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：0.01mol/L柠檬酸溶液-乙腈-甲醇（84：16：10）（用三乙胺调节pH值至5.0）;检测波长：327nm;流速：1.0ml/min。结果：卡德沙星在0.30～0.70mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率为99.7%,RSD=0.49%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于卡德沙星中卡德沙星的质量控制。     

HPLC法测定盐酸左旋多巴甲酯的含量研究

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸左旋多巴甲酯含量的方法。方法：采用Agilent Eelipse XDB-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾（20：80）（用磷酸调节pH=3.5）;流速：1.0ml/min;检测波长：280nm;柱温：20℃。结果：盐酸左旋多巴甲酯在25.65～256.50μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）;平均回收率为98.39%,RSD=1.34%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于盐酸左旋多巴甲酯的质量控制。     

HPLC法测定感冒清片中马来酸氯苯那敏的含量

目的：采用高效液相色谱法测定感冒清片中马来酸氯苯那敏的含量。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢铵水溶液（17∶83）为流动相,流速为1.0 ml/min;柱温为30℃;检测波长为262 nm。结果：马来酸氯苯那敏的线性范围为0.2～2.0μg/ml（r=0.999 9）,平均回收率为99.38%（RSD为0.5%）。结论：所建立的方法样品分离效果好,测定结果准确、可靠、重复性好。     

HPLC法测定苯磺酸氨氯地平片含量

目的：建立一种用HPLC法测定苯磺酸氨氯地平片含量的方法.方法：采用20RBAX EclipseXDB-C18柱（4.6 mm×215;250 mm,5μm）,流动相：甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液（75∶ 25）;检测波长237nm,流速为1.0 ml/min.结果：线性范围8.55～85.5 μg/ml（r=0.9999,n=5）,回收率为99.6％,RSD为0.43％.结论：本法结果准确,可用于苯磺酸氨氯地平片的含量测定.