免疫亲和-液相色谱法测定功能性饮料中VB12

VB12,别名氰钴胺素、抗恶性贫血维生素等,摄取不足可能引起恶性贫血、精神不振等后遗症[1].目前VB12的测定方法主要有微生物法、化学发光法[2]、间接测定法[3]、高效液相色谱法(HPLC)[4-5].     

高效液相色谱法测定保健食品中微囊化β-胡萝卜素

β-胡萝卜素(β-carotene)常用的分析方法有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、分光光度法[1]及高效液相色潜法[2].但目前部分保健食品为改善该物质的物理性质、缓释控释、改善稳定性、屏蔽味道和气味等诸多原因,将β-胡萝卜素原料微囊化[3],给目标物的提取和测定带来一定难度.     

核素内标结合固相萃取测定动物肌肉组织中16种同化激素残留

同化激素及其类似药物用于动物养殖,导致激素残留,残留的激素通过食物链进入人体,影响人体的激素平衡,引起儿童性早熟等.我国、欧盟许多国家都禁止激素类药物用于动物养殖.国内外对激素残留的测定方法主要有气相色谱-质谱法(GC-MS)[1-5]、液相色谱一质谱法(LC-MS)[6-7],GC-MS在激素残留测定中灵敏度高、适用性广而被广泛使用,Daeseleire等[1]采用GC-MS测定牛肌肉、尿样中24种激素残留;陈捷等[5]、秦燕等[6]、黄士新等[7]分别采用GC-MS、LC-MS测定9～10种激素残留.     

液相色谱-质谱联用测定谷物中80种多农药残留量

复杂食品基质中农药多残留的分析近年来是个热点,实现高通量分析、高灵敏度检测和高效分离是亟待解决的重要课题[1].笔者建立了谷物中80种农药残留的快速高分离度液相色谱(rapid resolution liquid chromatography,RRLC)与三重串联四级杆质谱(QQQ)联用的检测方法.     

高效液相色谱法检测固体食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的样品前处理方法探讨

目前国标法(GB/T5009-96)[1]用高效液相色谱法检测糖精钠、苯甲酸、山梨酸只适用于汽水、果汁、配制酒等液体食品.在实际工作中经常遇到固体食品需要检测.解决固体食品的样品前处理至关重要.本文对透析后有机溶剂提取法、氢氧化钠浸泡后有机溶剂提取法、水浸泡后超声提取法[2]、超声提取后上清液经C18小柱纯化法四种方法进行了探讨.     

固相萃取法提取、高效液相色谱-紫外检测法同时测定蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素残留

土霉素 (Oxytetracycline,OTC)、四环素 (Tetracycline,TC)、金霉素 (Chlortetracycline,CTC)是防治蜂群幼虫腐臭病的常用抗生素 ,使用不当或过量使用会导致蜂产品中抗生素残留 ,对人类健康构成威胁 ,为此 ,世界各国规定了严格的残留限量。食品中四环素族抗生素残留检测的方法有微生物分析法、薄层色谱法、化学发光法、液相色谱法等 ,其中最传统的方法是微生物分析法 ,方法原理是四环素族抗生素抑制蜡样芽孢杆菌生长 ,在样品溶液周围产生抑菌圈 ,抑菌圈的大小与溶液中抗生素浓度成正比 ,相关国家标准[1,2 ] 和检验检疫行业标准[3 ] 就…     

成组病例对照研究优势比的几种可信区间估计方法比较

在成组病例对照研究中,可通过计算优势比(OR)对相对危险度(RR)作出估计[1],常涉及到优势比(OR)的可信区间估计,其中常用的方法有直接计算概率法、Woolf法、Cornfield法和Test-based法(Miettinen 法)[2].本文利用Stata7.0软件[3-5]进行模拟实验,比较这四种方法的适用范围及检验效能.     

反相高效液相色谱法测定保健食品中淫羊藿甙

保键食品是一种新型的食品,因为保键食品中含有对人体有益的生物活性物质,通过调节人体机能达到促进健康的目的.目前市场上多种以淫羊藿甙为主要功能因子的保键食品、中药及其制刑中淫羊藿甙的测定方法已有许多报道,目前常用的有紫外分光光度计[1],薄层色谱法[2],高效液相色谱法[3]及毛细管电泳法[4],但针对保键食品功效成分淫羊藿甙的测定,目前,尚无国家标准检测方法.产品质量的好坏,直接影响到消费者的利益.为此,本文采用反相高效液相色谱法(HPLC)测定淫羊藿甙的含量.     

HPLC法同时测定保健食品复合氨基酸多维胶囊中三种主要的成分含量

<正>复合氨基酸多维胶囊,主要功效成分为L-鸟氨酸、L-门冬氨酸、VC(VC)、L-茶氨酸和维生素B6(VB6)。其主要功效为治疗化学性肝损伤,从而起到护肝作用。目前门冬氨酸和鸟氨酸的测定多为高效液相色谱法,部分用衍生化试剂进行处理,有柱前衍生法[1-2]和柱后衍生化法[3],氨基酸自动分析仪法,离子交换色谱法,HPLC-ELSD法[4],比色法,而HPLC衍生化法和气相色谱法操作复杂,氨基酸自动分析仪法费用昂贵,比色法误差较大且灵敏度较低。水溶性VC测定主要有高效液相色谱法、碘量法、电位滴定法和分光光度法[5-6],我们已经报道了复合氨基酸多维胶囊中茶氨酸和VB6的测定方法[7],本研究旨在建立高效液相色谱法同时测定L-鸟氨酸、L-门冬氨酸和VC的方法。     

QuEChERS-UPLC法测定水果中三氯杀螨醇和氰戊菊酯残留量

根据《中国居民膳食指南2016》要求,居民每天需要摄入一定量的水果,用以补充维生素、矿物质及膳食纤维,维持机体健康.而果树从开花到结果的过程漫长,容易遭受病虫危害,往往需要使用农药,因而增加了水果的农药残留风险. 氯戊菊酯为中等毒性杀虫剂,可广泛使用于梨树的种植中,三氯杀螨醇可用于防治果树的多种害螨.目前,水果中针对这两种农药残留的检测方法主要有GC-ECD、GC-MS/MS、LC-MS/MS、UPLC-MS等联用检测技术[1-4].虽然这些检测技术具有很高的灵敏度和准确度,但质谱联用仪器昂贵,在基层实验室普及有一定的难度.同时有文献[5-8]报道液相色谱法测定菊酯类农药也是一种有效方法.前处理主要有液液萃取,固相萃取,固相微萃取,QuEChERS净化等方法[5,9].有的学者报道[1]1255传统的液液萃取,固相萃取方法操作复杂,耗时长,溶剂消耗量大,提取净化效果不稳定.近年来QuEChERS净化方法因其快速、简单、有效的特点,农药残留分析多采用此前处理方法[10-12].本文采用QuEChERS净化方法,结合超高效液相色谱仪(UPLC)研究和探讨水果中三氯杀螨醇和氰戊菊酯农药残留量的检测方法,为基层疾控机构实验室检测食品中农药残留提供参考.     

水产品中磺胺类残留量的柱前衍生荧光高效液相法的改进

磺胺类药物属于合成抗菌药物,在饲料中非法滥用这些药物会导致其残留在动物性食品中,给人类的健康带来了很大危害.目前,其检测方法主要是IC/MS[1,2]和UV-HPLC[3,4],前者对设备要求高,后者灵敏度低.     

高效液相色谱法多波长同时检测饮料中的5种食品添加剂

[目的] 探讨高效液相色谱法(HPLC)多波长同时检测食品饮料中的乙酰磺胺酸钾、天门冬酰苯丙氨酸甲酯、糖精钠、苯甲酸和山梨酸的方法。[方法] 利用二极管阵列检测器(DAD)的程序波长功能,分别用各待测组分的最佳检测波长在优化的色谱条件下同时检测。[结果] 该法线性良好,相关系数≥0 9995,回收率在91 3%~98 3%之间,RSD<2 5%,各待测组分的峰面积较单一波长法大为提高。[结论] 与单一波长法相比,高效液相色谱法可提高检测的灵敏度,结果准确,操作简单方便。     

火锅食品中罂粟壳生物碱的液相色谱-串联质谱测定法

目前,火锅食品中罂粟壳生物碱成分的测定方法主要是薄层色谱法(TLC)、酶联吸附免疫法(ELISA)和高效液相色谱法( HPLC).火锅食品中香料成分多样,有可能给罂粟壳残留成分的检测带来干扰.因此,笔者研究了火锅食品中罂粟壳生物碱成分残留的液相色谱-串联质谱测定法.     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜水果中辛硫磷残留量

<正>蔬菜水果中的农药残留在人体内长期蓄积会引起慢性中毒,降低机体免疫力,诱发慢性疾病发生的可能,严重危害人类健康^[1]。农药残留量的检测是食品安全风险监测工作的重要组成部分。辛硫磷又被称为拜辛松,倍腈松等,属于有机磷类杀虫剂,由于其低毒和见光易分解的特性,被广泛应用于农副产品、果树及蔬菜等农作物的种植中,因此也带来了辛硫磷残留问题^[2-3]。目前,检测辛硫磷的方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法、高效液相色谱串联质谱法等^[4-7],     

高效液相色谱法测定血浆中同型半胱氨酸

同型半胱氨酸(homocysteine,Hcy)又称高半胱氨酸。是一种含硫氨基酸,同型半胱氨酸血症与许多疾病有关,血中Hcy升高可致流产、新生儿缺陷直至中风、老年性痴呆及其它老年性疾病如骨质疏松等,尤其被认为Hcy升高是冠心病的一个独立危险因素[1,2],而高同型半胱氨酸血症可能与同型半胱氨酸代谢有关的酶和维生素缺乏有关[3]。目前,同型半胱氨酸最主要的检测方法有酶免疫分析法、离子色谱法、毛细电泳法、荧光偏振法、以及高效液相色谱法(HPLC)结合荧光检测(FD)或电化学检测(ED),本研究在参考有关文献的基础上,对色谱条件进行了适当的改进,采…     

蔬菜有机磷农药残留不同检测方法比较

蔬菜中农药残留对消费者健康的危害已引起社会的广泛关注.在目前常用的化学农药中,有机磷和氨基甲酸酯类所占比例最大,传统的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留检测方法主要是气相色谱法(GC)^[1,2],但是鉴于GC仪器方法测定所用的时间较长,需要专业人员操作,不适合我国蔬菜分散销售市场经常性的现场快速检测需要.而依据酶抑制原理建立的农药残留速测法^[3,4](以下简称农药速测法,包括农药残留速测卡及I NSTEK速测仪等),则具有携带方便、操作简单、成本低廉的特点,较为适合农田及市场管理的现场快速检测需要.     

GC/MS法测定蜂蜜中的氯霉素残留量

氯霉素(CAP)是一种广谱抗生素,不仅用于疾病的治疗和预防,而且也被作为饲料添加剂用于畜牧业生产。它在控制疾病,促进畜禽生长的同时,也存在严重的副作用,它能抑制人体骨髓造血功能而引起再生障碍性贫血症和粒状白细胞缺乏症,因此动物性食品中氯霉素的残留直接影响人类的健康[1 ] 。近几年,由于我国畜禽兽药残留超标,影响了国际贸易往来。因此建立高灵敏、高特异性的分析方法检测氯霉素的残留十分必要。氯霉素的测定方法有放射免疫法、酶联免疫法、微生物法和气相色谱法、气相色谱-质谱法和高效液相色谱法[2 - 3] 。微生物法选择性低,易产…     

胃蛋白酶中丙酮残留量的单扫描极谱法测定

胃蛋白酶是一种常用助消化药[1].在其生产过程中需使用丙酮作提取溶剂[2],残留溶剂含量过多,会降低药品稳定性,而丙酮是有害健康的有机溶剂,对人体产生致畸、致癌作用,多国药典均有相关要求[3],一些国家对胃蛋白酶中的丙酮残留限量要求严格,应控制在0.5%以下.因此检测胃蛋白酶中的丙酮残留量很重要.资料报道测定方法有气相色谱法[4～7].单扫描极谱法测定胃蛋白酶中的丙酮残留量未见文献报道,现将实验研究工作报告如下.……     

生物法检测化妆品中防腐剂的防腐效力观察

为了保证化妆品的品质安全,在化妆品中添加防腐剂是目前使用最广泛的防止微生物污染的有效方法[1].但是,过量的防腐剂对人体的安全性有很大的影响,因此,各国对防腐剂使用限量和范围作了严格的规定.目前,防腐剂的检测常用高效液相色谱法、气相色谱法等方法,以测定其在产品中的含量来评价,但防腐剂的防腐效力受多种因素影响,这类方法测定的结果只能定量而不能直接反映出该类产品中防腐剂的实际防腐效果.本次实验采用生物法对本地区10家化妆品企业生产的75批次产品进行防腐剂防腐效力的检测[2],现将实验结果报告如下.     

畜禽肉及动物内脏中雌二醇残留量的测定

由于雌二醇的滥用，对动物性食品中雌二醇的残留检测引起了国内外的高度重视。目前国外文献报道检测雌二醇残留的方法很多，主要有气相色谱／质谱联机法(GC／MS)、气相色谱法(GC)、放射免疫法(RIA)、薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)，另外还有辅照分光光度法(Iradiation Technique)和生物分析法(Bioassay)。本文采用七氟丁酸酐(HFBA)衍生，气相色谱法测定，得到了满意的结果。报告如下。