HPLC法测定养血清脑颗粒中马兜铃酸A

目的检测养血清脑颗粒中是否含有肾毒性成分马兜铃酸A。方法建立高效液相色谱法,采用AgilentZorbaxSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸水溶液(53∶47)为流动相,体积流量为1.0mL/min,检测波长为317nm,测定20批养血清脑颗粒。结果回收率为97.7%,标准曲线为Y=2.05X 0.205,在5.2~68ng线性关系良好;20批养血清脑颗粒中均未检测到马兜铃酸A。结论养血清脑颗粒中不含有肾毒性成分马兜铃酸A,是一种安全的中药。     

高效液相色谱法测定止咳颗粒中马兜铃酸A的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定止咳颗粒中马兜铃酸A的含量的方法。方法:采用美国ZORBAXC-18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水-10%醋酸(40∶40∶20),流速为1.0ml.min-1;柱温40℃,检测波长为316nm。结果:马兜铃酸A线性范围为0.002~0.02μg,r=0.9985;平均加样回收率为99.19%,RSD为1.11%。结论:本法专属性强,重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

跳骨片中马兜铃酸A的限量测定

目的：研究跳骨片中马兜铃酸A的限量测定方法.方法：色谱柱为Shimpack Vp-ods （4.6mm×15cm）C18柱,流动相为：甲醇-1％冰醋酸（51：49）;流速：1.0mL/min,检测波长为260nm.结果：进样量在20.04～1 282.5ng范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 98）;平均回收率为98.50％,RSD为0.74％（n=6）.经HPLC含量测定,其马兜铃酸A的含量极低（2～20μg·g^-1）.对10批成品进行检测,其含量均小于20ppm,参照ICH对氯仿残留的限定,浓度限定＜60ppm,PED＜0.6mg/d,本产品马兜铃酸A含量低于该限度.结论：该法简便准确,结果可靠,可用于测定跳骨片中马兜铃酸A的限量.     

辛麻止咳颗粒中马兜铃酸的含量测定研究

目的控制辛麻止咳颗粒中马兜铃酸的含量。方法采用高效液相色谱法建立了辛麻止咳颗粒中马兜铃酸的含量测定方法。结果该方法灵敏度高。准确可靠,可以作为辛麻止咳颗粒中马兜铃酸的质控方法。结论该品中不含马兜铃酸。     

反相高效液相色谱法测定寻骨风中马兜铃酸A的含量

目的:应用高效液相色谱法测定寻骨风中马兜铃酸A的含量。方法:以Diamonsil C18为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。流动相:甲醇∶水(4∶1);流速:1.0 ml/min;柱温:35℃;检测波长:315 nm。结果:该方法的线性范围为0.005~0.1 mg,进样量与其峰面积之间呈良好的线性关系,r=0.9998,RSD为0.94%(n=4),表明进样精密度良好。结论:本方法操作简便,结果准确,专属性强,适用于寻骨风中马兜铃酸A的含量测定和质量控制。     

反相HPLC法测定不同产地关木通中马兜铃酸A的含量

关木通为马兜铃科植物东北马兜铃Aris tolochiamanshuriensisKom的干燥藤茎。近年来,关于关木通能够引起肾损害的问题在国际上争议较大,并受到产业界、学术界、政府各个方面的极大关注。为了去除关木通中的马兜铃酸类有毒成分,利用炮制手段达到“去毒存效”的目的,我们首先应明确其含量。文献中测定马兜铃酸A的含量有TLC扫描法[1,2 ] ,测定马兜铃酸的含量有HPLC法[3,4 ] ,测定马兜铃酸总酸的方法有紫外分光光度法[5] 。本文将报....     

RP-HPLC法测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的含量

目的 建立HPLC法测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的方法。方法 采用RP-HPLC法测定。用MsphereC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(59:40:1)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为315 nm,柱温为室温,进样量为20 μL。结果 马兜铃酸A的保留时间约为15 min,与其他峰的分离度大于1.5。马兜铃酸A的线性范围为1.33～26.6μg/mL,r=0.999 9,最低检测限为1.33 ng/mL,平均回收率为98.6％(n=5)。结论 该方法简便快速,结果准确可靠,可用于朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的测定。     

HPLC测定关木通中马兜铃酸含量

<正> 马兜铃酸是关木通中的活性成分,对肿瘤细胞生长有重要影响。关木通中马兜铃酸的含量测定方法,国外报道了分光光度法和HPLC法。本文报道用反相高效液相色谱法测定关木通中马兜铃酸的含量。     

关木通及其炮制品中马兜铃酸A的含量变化

目的考察关木通药材及其炮制品中马兜铃酸A的含量变化。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Lichrospher-C18柱（4．6mm×200mm，5μm），流动相为甲醇-0．1％冰醋酸溶液（70：30），流速1．0mL／min，检测波长为310nm。柱温为30℃。结果3种炮制品中马兜铃酸A的含量均较生品有所降低，并且小苏打水煮后的炮制品降低率最高。结论这3种炮制方法能够降低关木通中马兜铃酸A的含量，达到降低毒性的目的。     

HPLC测定丹膝颗粒中丹酚酸B的含量

目的:建立测定丹膝颗粒中丹酚酸B的含量。方法:采用高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm),甲醇-1%甲酸溶液(40∶60),检测波长286 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃。结果:丹酚酸B在0.207～8.264μg与其峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率分别为100.20%,RSD 1.14%。结论:方法专属性强、重复性好、结果准确可靠,可用于丹膝颗粒的质量控制和评价方法。     

HPLC法测定小儿银牛颗粒中绿原酸的含量

目的 建立小儿银牛颗粒中绿原酸的HPLC含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex ODS C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温20 ℃,流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(20:80),流速1 mL ·min~(-1),检测波长为327 nm.结果 绿原酸在0.284～1.704 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率和RSD分别为96.19%和1.16%(n=5).结论 该方法操作简便、准确、重现性好,绿原酸得到较好分离,可用于小儿银牛颗粒的质量控制.     

HPLC法测定天元颗粒中天麻素的含量

目的 测定天元颗粒中天麻素的含量.方法 样品采用甲醇回流提取,经中性氧化铝柱用80%乙醇洗脱收集;色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.15%磷酸水溶液(1:99),检测波长:220 nm,流速:1 mL/min,柱温:30℃.结果 天麻素在0.376～2.632 μg之间线性关系良好,r=0.9999 95(n=7),平均回收率99.09%,RSD为1.5%(n=6).结论 该法准确、重复性好,可用于天元颗粒制剂及天麻药材的含量测定及质量控制.     

液相色谱法测定养阴清肺颗粒中丹皮酚的含量

[目的]采用高效液相色谱法测定养阴清肺颗粒中丹皮酚的含量。[方法]采用C18(4 6mm×250mm,10μm)色谱柱 ,甲醇 -水(75∶25)为流动相 ,流速1 00mL/min ,检测波长274nm ,外标法定量。[结果]丹皮酚在0 0413～0 2065μg范围呈线性 ,回收率为98 8% ,峰面积(RSD)为1 02 % (n=6)。[结论]液相色谱法简便可行 ,专一性强 ,能够有效控制该制剂的质量     

HPLC法测定芪葛颗粒中黄芪甲苷

目的建立HPLC法测定芪葛颗粒中黄芪甲苷的方法。方法色谱柱:Agilent Zorbax-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(33∶67);柱温:30℃;体积流量:1 mL/min;Waters 2420蒸发光散射检测条件:漂移管温度:43℃;雾化器温度:35℃;氮气压力:172 kPa。结果共测10批样品,黄芪甲苷质量分数在1.10～1.95 mg/袋。结论本法方便、快速、准确,可用于测定芪葛颗粒的质量控制。     

HPLC法测定银翘柴桂颗粒连翘酯苷的含量

目的建立HPLC测定银翘柴桂颗粒连翘酯苷含量的方法。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相;以甲醇-0.1%磷酸溶液(34∶66)为流动相;流速:1.0mL.min-1;检测波长:330 nm。结果连翘酯苷在0.345～4.140μg范围内线性关系良好,r=1.000 0;平均加样回收率为101.45%,RSD为1.67%(n=6)。结论本方法简便、准确、可靠,重复性好。     

缓衰方治疗慢性马兜铃酸肾病临床观察

目的:观察益气养血活血、利湿泻浊中药缓衰方在延缓慢性马兜铃酸肾病进展的临床疗效.方法:46例患者随机分为对照组(n=16)、中药组(n=30).对治疗前后的疗效判断采用t检验,肾功能减退速度采用1/Scr与时间(月)直线斜率(b)值来进行比较.结果:对照组患者治疗后较治疗前Scr显著升高(P<0.005),缓衰方治疗前后Scr无显著性差异.治疗组和对照组b值比较有显著差异(P<0.005).结论:饮食管理和血压控制等一般治疗不能够控制慢性马兜铃酸肾病患者肾衰竭进行性发展,中药缓衰方能够明显延缓患者肾功能进行性减退的速度.     

不同剂量竹叶对关木通中马兜铃酸A溶出量的影响实验研究

目的 观察不同剂量竹叶对关木通中马兜铃酸A溶出量的影响.方法 采用反相高效液相色谱法测定不同剂量竹叶配伍关木通中马兜铃酸A的溶出量.结果 关木通马兜铃酸A溶出量为0.106 mg/ml;竹叶与关木通1∶4配伍其溶出量为0.041 mg/ml.结论 中药竹叶可明显降低关木通马兜铃酸A溶出量61%;竹叶与关木通以1∶4配比对其马兜铃酸A的溶出量降低最明显.     

马兜铃酸肾病44例临床分析

从近6年收治的肾小管间质性疾病中,筛选出马兜铃酸肾病患者44例。分析马兜铃酸肾病的发病原因、临床表现、实验室检查和部分病例肾脏病理检查结果。结果发现本病病情呈隐匿性进展,病理以中-重度小管间质性肾炎为主,多见灶性或广泛的纤维化,少见炎细胞浸润。