HPLC法测定健康人体血浆中左氧氟沙星浓度

[目的]建立测定人体血浆中左氧氟沙星的高效液相色谱(HPLC)法,并用于测定20名健康受试者单次口服200 mg盐酸左氧氟沙星片后24 h内血药浓度。[方法]血浆样品中加入内标替硝唑后用氯仿萃取,取氯仿层后用0.01 mol/L盐酸溶液反萃取,取酸水层进样。[结果]血浆中无内源性物质干扰样品测定,血药浓度线性范围为0.025～6.0 mg/L(r=0.999 5),最低定量限为0.025 mg/L,平均提取回收率大于93.2%,批内和批间精密度峰面积(RSD)均小于6.4%,准确度在89.7%～103.1%之间。[结论]本法专属性强,操作简便,结果准确,灵敏度高,适宜于血浆中左氧氟沙星浓度的测定。     

HPLC法测定复方左氧氟沙星喷雾剂相关物质

目的用高效液相色谱梯度洗脱的方法有效的控制复方左氧氟沙星喷雾剂杂质。方法色谱柱BonChromC18,流动相为0.025 mol/L磷酸（三乙胺调pH 3.0±0.1）和乙睛两相不同比例梯度洗脱,检测波长为278 nm,流速1 ml/min,柱温30℃。结果有效地控制了该喷雾剂杂质的含量。结论方法可靠稳定、无干扰,专属性强。     

左氧氟沙星人体血药浓度测定及药代动力学分析

目的:探讨左氧氟沙星在人体中的血药浓度及药代动力学情况。方法:采用高效液相色谱法对左氧氟沙星在人体中的血药浓度及药代动力学情况进行测定。结果:血清中左氧氟沙星的平均回收率为104.0%,在0.05～8 pg/ml范围内与峰高有良好的线性关系(Y=0.9999)。健康人单剂口服左氧氟沙星的半衰期约为6.5 h,血药峰浓度约达1.4μg/ml,达峰时间约为1 h,生物等效性为35.5μg/ml左右。结论:左氧氟沙星相对生物利用度好,有比较好的血药峰浓度,细菌消除时间长,有利于左氧氟沙星浓度依赖式杀菌作用的发挥。     

微生物检定法测定血浆和脑脊液中左氟沙星的浓度

通过对左氟沙星片口服后人体血浆、脑脊液中药物浓度测定，建立了左氟沙星体液浓度测定的微生物检定法，该方法的回收率为（９０．４３±４．１６）％～（９６．７１±３．２７）％，精密度试验ＲＳＤ为２．４７％～４．４２％，最低检测浓度为０．０５μｇ／ｍＬ；并对１０在手术病人用药后血、脑脊液样品各７０份进行了微生物检定法和高效液相色谱法测定，经配对ｔ检验和相关性分析，表明两方法测定结果差异无显著性，且相关性良好     

HPLC法测定血浆中辛伐他汀浓度

辛伐他汀为临床常用治疗高脂血症的药物,对胆固醇有抑制作用,临床主要用于治疗原发性高胆固醇血症。由于辛伐他汀为前体药物,在血中含量较低,因此其血药浓度测定较为困难。本实验采用HPLC法测定,简便灵敏,用于临床上辛伐他汀血药物浓度监测,取得良好效果。     

HPLC法测定人体血浆中异环磷酰胺及环磷酰胺的浓度

目的：建立测定人体血浆中异环磷酰胺及环磷酰胺浓度的方法.方法：环磷酰胺和异环磷酰胺互为为内标,血浆样品用无水硫酸钠吸附,用氯仿提取,提取液浓缩至干,残余物用流动相溶解后进样.色谱柱：Zorbax-ODS C18 （4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温：室温,流动相：乙晴—水（25∶75）,流速1.0 mL· min-1,检测波长：200 nm.结果：异环磷酰胺、环磷酰胺的线性范围均为1.0～200 mg·L-1,最低检出限分别为0.20 mg·L-1和0.25 mg· L-1;日间、日内相对标准差均小于6.5％;相对回收率分别为96.74％～103.56％和96.19％～103.51％;提取回收率分别为93.54％～101.43％和92.23％～100.32％.结论：高效液相色谱法简便、准确,重现性好,可用于异环磷酰胺及环磷酰胺人体血药浓度监测及药代动力学研究.     

反相高效液相色谱荧光法测定人血浆中左氧氟沙星的浓度

目的 建立测定人血浆中左氧氟沙星浓度的反相高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD).方法 采用HPLC-FLD法测定,以Kromasil C＜,18柱为分析柱,0.4%三乙胺溶液(pH3.00)-乙腈(8713,v/v)为流动相,流速为0.8 ml/min,激发波长为295 nm,发射波长为490 nm,洛美沙星为内标物.结果 左氧氟沙星在0.0156～16.0μg/ml检测浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为(100.1±2.5)%;日内差异≤3.9%,日间差异≤3.6%.结论 该方法 操作简便、灵敏、准确,适用于临床左氧氟沙星血浆浓度的监测.     

HPLC法测定人体血浆中5-氟尿嘧啶的浓度

5-氟尿嘧啶(5-FU)是嘧啶类抗代谢的抗癌药物,进入体内后在酶的催化作用下转变为氟尿嘧啶脱氧核苷酸,抑制胸腺嘧啶核苷酸合成酶,从而抑制DNA的生物合成[1].临床上用于治疗各种晚期肿瘤,主要是消化道肿瘤,其疗效肯定,但也有一定毒性,尤其对消化道和骨髓.     

HPLC法测定人血浆中维拉帕米浓度

建立了高效液相色谱测定维拉帕米血药浓度的新方法。血浆样品用正己烷－乙醚（１：１,Ｖ／Ｖ）提取,以Ｚｏｒｂａｘ Ｓｉｌｉｃａ为固定相,０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢铵－乙腈－甲醇－三乙胺（５０：２５：２５：０．２５,Ｖ／Ｖ）为流动相,紫外２３２ｎｍ处测定。采用外标法峰高定量。血药浓度在２．５￣４００．０ｎｇ／ｍｌ线性关系良好,ｒ＝０．９９９６。最低检测浓度为２．０ｎｇ／ｍｌ。回收率达９５．１１％￣１０１     

左氧氟沙星的不良反应

左氧氟沙星是第三代氟喹诺酮类抗菌药物，是氧氟沙星的左旋光学异构体。其抗菌活性是右旋光学异构体的8-128倍，是外消旋体的2倍，其抗菌谱广，抗菌作用强，可供口服和静脉给药，并迅速分布到体内各组织^[1]。它主要通过抑制细菌的脱氧核糖核酸（DNA）旋转酶（细菌拓扑异构酶Ⅱ）的活性，干扰DNA复制、转录和重组，     

高效液相色谱法测定人血浆中的烟酸

目的　建立人血浆中烟酸的高效液相色谱 (highperformanceliquidchromatography ,HPLC)测定方法。方法　以替硝唑为内标物 ,用乙腈直接沉淀人血浆中蛋白质 ,上清液在sphersorb色谱柱上 ,以乙腈 水 10 %四丁基氢氧化铵 (5 5∶4 5∶1)为流动相进行分离 ,流速 1ml·mim-1;柱温 30°C ;检测波长为 2 5 4nm。结果　烟酸与内标分离完全且无其他干扰 ,保留时间分别为 5 5 4、4 15min。线性范围 0 18～ 11 0 μg·ml-1,r=0 9999.日内RSD为 1 70～ 3 33% ,日间RSD为 1 75 %～ 4 11% ,回收率为 94 2 %～10 6 6 % ,血浆中烟酸的最低检测浓度为 0 0 9μg·ml-1。结论　所用方法简便、准确、重复性好 ,可用于口服烟酸缓释片后的血药浓度检测。     

人血浆中头孢克洛高效液相色谱法与微生物法测定

目的:比较高效液相色谱法(HPLC)和微生物法测定头孢克洛血药浓度的差异。方法:10名健康受试者单剂量口服头孢克洛胶囊500mg,分别用HPLC法和微生物法测定血浆中药物浓度。结果:HPLC法线性范围为0.125~16mg·L-1,回收率为(93.34±5.94)%~(96.80±4.38)%,日内、日间相对偏差(RSD)分别为4.17%~6.36%和5.64%~9.09%;微生物法线性范围为0.125~16mg·L-1,回收率为(93.21±5.80)%~(95.62±4.23)%,日内、日间RSD分别为4.17%~6.03%和6.57%~8.70%;2种方法测定的受试者平均血药浓度和主要药动学参数差异无统计学意义。结论:2种方法精密度和回收率基本一致,均可用于头孢克洛血药浓度的测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中氨溴素及药物动力学研究

目的：通过建立高效液相色谱法测定正常人口服盐酸氨溴素缓释胶囊后的血药浓度，以了解氨溴素的药物动力学行为。方法：血样经碱化后乙醚提取，盐酸反提后进样，以甲醇－０．０１ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（ｐＨ７．３）－四氢呋喃（７０∶２７．５∶２．５，ｖ／ｖ）为流动相，利多卡因作为内标，在２４８ｎｍ处定量检测。结果：本法线性范围宽（１０～２００μｇ／Ｌ，ｒ＝０．９９９４），回收率稳定（８７．２±２．８）％，精确度高（日内ＲＳＤ≤４．１％，日间ＲＳＤ≤８．１％）。测定了健康受试者口服盐酸氨溴素缓释胶囊的血药浓度，并计算了相关的药物动力学参数。结论：应用本法可测定氨溴素血药浓度，可用作生物利用度研究，为临床合理用药提供参考。     

高效液相色谱法测定金匮肾气片中马钱苷的含量

目的 建立测定金匮肾气片中马钱苷含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 Kromasil ODS柱(4.6×250mm,5μm);乙腈:水(12:88)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长240nm.结果 马钱苷在7～112μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率99.5%,RSD为1.59%.结论 该法操作简便、数据准确、质量可控,可作为该产品的定量控制方法.     

高效液相色谱-电化学检测法测定人血浆中维生素C的浓度

目的 :建立人血浆中维生素C浓度的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法 :用直接萃取的方法 ,除去内源性物质的干扰 ,并对维生素C给以保护 ,应用高效液相色谱仪分离 ,采用电化学检测器检测。流动相为磷酸二氢胺溶液 :甲醇 :磷酸 (v/v/v,3000:50:7 ,pH2.7) ;流速 :1ml/min ;进样量 :20μl。内标为左旋多巴(L -dopa,32μg/ml)。色谱柱为YWG -C18(4.6mm×250mm,10μm)。结果 :1.维生素C血药浓度标准曲线在1.5～40.0ng/ml间呈线性相关,y=2.1023X -0.2366(r=0.9995)。2.最低检出限为1.5ng/ml。3.准确度及精密度测定 :方法的平均回收率为(101.10±4.44) % ;日内及日间相对标准偏差均小于8%。结论 :预处理用直接萃取的方法纯化样品 ,应用电化学检测器建立了血浆中维生素C浓度的测定方法。为该药的药代动力学研究与药物评价提供了一个优良的分析方法     

高效液相色谱法测定血浆美托洛尔浓度的改进

对反相高效液相色谱法测定血浆美托洛尔浓度的方法进行了改进，选用色谱柱带预柱，溶酶为四氢呋喃。本法的最低检测限为５ｎｇ。血浆中最低测定浓度为２０ｎｇ／ｍｌ，平均回收率为９９．６％。日内回收率为９９．８％，日间回收率为９９．４％。方法简便，灵敏度高，毒性较低，适于临床药理研究及临床治疗监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中比阿培南浓度

目的 建立测定人血浆中比阿培南浓度的反相高效液相色谱法.方法 采用YMC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,以0.1 mol/L醋酸钠(醋酸调pH4.5):乙腈=98:2(V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温35℃,紫外检测波长为300 nm,直接沉淀蛋白后用二氯甲烷反洗,进样0.03mL.结...     

柱切换HPLC法测定腹水中左旋氧氟沙星的含量

目的：应用柱切换ＨＰＬＣ技术直接测定腹水中左旋氧氟沙得含量。方法：采用磷酸二氢钾缓冲溶液（ＰＨ２．２）－０．０５ｍｏｌ／Ｌ四丁溴化化铵（１００：４）为预处理流动相,经μＢｏｎｄａｐａｋ Ｃ１８柱预处理后,切换到Ｉｒｒｅｇｕｌａｒ＿ＨＣ１８分析柱,以甲醇－磷权二氢钾缓冲溶液（ＰＨ２．２）－０．０５ｍｏｌ／Ｌ四丁基溴化铵（３０：７０：４）为分析流动相进行分离测定,紫外线皮长为２９４ｎｍ。结果：左旋氧氟     

高效液相色谱法测定人血浆中甲苯咪唑含量

目的建立固相萃取、反相高效液相色谱测定人血浆中甲苯咪唑的方法。方法血浆加入阿苯哒唑为内标,以0.5mol/L的硼砂NaOH缓冲液3ml碱化后经乙醚提取,固相萃取,进行HPLC测定,采用HypersilBDSC18(4.6mm×200mm5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1mmol/L(NH4)2SO4溶液(60∶40,V/V);流速1.0ml/min;检测波长310nm。结果甲苯咪唑血药浓度为0.05～1.6μg/ml,峰面积与血药浓度呈线性关系,方法平均回收率为97.21%。平均RSD为3.56%;最低检测限为0.02μg/ml。结论该方法符合生物样品分析要求,为甲苯咪唑的体内含量测定提供了一种简便、准确、灵敏度高的分析方法。