水中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯的气相色谱测定法

目的建立同时测定水中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯的气相色谱(GC)测定方法。方法水中的微量三氯杀螨醇和拟除虫菊酯经液-液萃取后,利用DB-1型毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果三氯杀螨醇、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的线性范围分别为0.24～31.1、0.21～27.2、0.20～26.0、0.21～26.5、0.20～25.7、0.21～26.4、0.22～29.0、0.22～27.4μg/L,相关系数≥0.9990,最低检测浓度分别为0.20、0.33、0.30、0.13、0.36、0.26、0.33、0.30μg/L,该方法的平均加标回收率为86.0%～111.7%,RSD为3.8%～11.8%。结论该方法操作简便、灵敏度高,适合于生活饮用水中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯的同时测定。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的:应用毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中三氯杀螨醇和4种拟除虫菊酯类农药残留量。方法:样品经乙腈提取和氯化钠盐析分层,再经硅镁柱净化,氮气流吹干后正己烷溶解定容,采用DB-1701毛细管柱分离,ECD检测,外标法定量。结果:平均加标回收率为80%～110.1%,相对标准偏差为1.3%～4.6%,检出限为0.12μg/kg～2.6μg/kg。结论:该方法准确、灵敏、可靠,适用于批量蔬菜样品的分析。     

食品卫生

05 0 666　气相色谱法测定食品中三氯杀螨醇残留量的研究 /赵道辉…∥中国食品卫生杂志 2 0 0 3 ,1 5 (3 ) 2 0 5～ 2 0 7为实施食品中三氯杀螨醇限量卫生标准 ,建立了毛细管气相色谱法测定食品中三氯杀螨醇残留量的方法 ,试样以石油醚提取 ,浓硫酸净化 ,用DB -1型毛细管柱分离测定。测定条件 :柱温 2 40℃ ;检测器 (ECD)温度 3 0 0℃ ;进样口温度 2 80℃ ;载气 (N2 )流量 5 0ml min ;压力 1 5 0kPa;分流比 5 0∶1。该方法前处理简单 ,分离效果与重现性好 ,回收率为 91 %～ 99 5 % ,相对偏差为 4 0 %～ 9 3 % ,线性范围为 0 0～ 1 …     

工作场所空气中多种拟除虫菊酯类农药残留的溶剂解析-气相色谱-质谱同时测定法

目的建立溶剂解析-气相色谱-质谱同时测定工作场所空气中7种拟除虫菊酯残留的方法。方法样品经聚氨酯泡沫塑料采集,正己烷超声解析,HP-5MS毛细管柱分离,质谱检测器检测,以保留时间及定性离子定性,外标法定量。结果 7种拟除虫菊酯类农药线性关系良好,相关系数为0.999 2～0.999 8;检出限和定量下限分别为0.001～0.005μg/mL和0.003～0.015μg/mL,最低检出浓度和最低定量浓度分别为4×10~(-5)～2×10~(-4)mg/m~3和1.2×10~(-4)～6×10~(-4)mg/m~3(以采集空气样品45 L计算);平均解析效率为96.2%;批内和批间精密度分别为0.98%～5.51%和0.88%～6.96%。结论该方法操作简单,解析效率高,线性好,灵敏度高,检出限低,适合于空气中多种拟除虫菊酯类农药的同时测定。     

免净化-气相色谱串联质谱法测定大米中59种农残

目的建立大米中59种有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯四类农药残留量的免净化气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)简便快速的测定方法。方法样品经打碎、过筛,用5m L正己烷振荡提取,低温离心,取上清液用GCMS/MS直接进样检测。结果本法59种农药在2.00μg/kg~100μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数r0.995;检出限(LOD)0.001μg/kg~3.5μg/kg,定量下限(LOQ)0.004μg/kg~12μg/kg,相对标准偏差0%~17.7%(n=6),回收率80.0%-108%。结论本法简便、快速、灵敏、准确,适用于大米中59种农药残留的检测。     

蔬菜和水果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药的气相色谱测定法

目的 建立同时测定蔬菜、水果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药的气相色谱测定法.方法 样品粉碎后用有机溶剂提取,经石墨化炭黑-NH2柱和硅胶柱进行固相萃取净化,用DM-17毛细管柱分离,气相色谱测定.结果 该方法在0.10～2.0μg/ml范围内呈线性关系,最低检出浓度为0.011～0.090μg/kg,样品的加标回收率在85.4%～105%之间,变异系数小于7.0%.结论 该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度高,重现性好,可满足日常分析的需要.     

高效液相色谱法快速检测水中5种拟除虫菊酯残留量

目的建立反相高效液相色谱法测定水中5种拟除虫菊酯残留量的方法。方法样品经过滤后进行反相高效液相色谱测定,色谱柱Waters Symmetry C185μm,4.6mm×250mm,流动相为乙腈∶水=78∶22（V/V）,流速1.0mL/min,二极管阵列检测器,检测波长205nm。结果 5种拟除虫菊酯类农药分离良好,在0.050~5.0mg/L范围内有良好线性关系,检出限分别为：甲氰菊酯2.5μg/L、氯氟氰菊酯3.0μg/L、溴氰菊酯3.0μg/L、氰戊菊酯3.0μg/L、氯菊酯5.0μg/L;回收率在95.2%~98.4%。结论该法操作简便快捷、方法稳定性好,适用于水中拟除虫菊酯农药残留的快速检测。     

GC法测定8种拟除虫菊酯类农药残留的含量

目的:建立气相色谱法测定蔬菜、水果中拟除虫菊酯类农药残留含量的方法。方法:采用气相色谱-电子捕获检测器对8种拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。结果:各组分在HP-5毛细管色谱柱(30 m×320μm×0.25μm)分离良好;在0.04μg/ml～8.0μg/ml范围内具有良好的线性关系;其回收率在67%～126%。结论:该方法准确可靠,可用于蔬菜水果中拟除虫菊酯农药残留的检测。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜和水果中三氯杀螨醇残留

[目的]建立蔬菜和水果中三氯杀螨醇残留量的毛细管气相色谱检测方法.[方法]样品经有机溶剂超声提取.硫酸净化,采用分流不分流进样方式,用中等极性毛细柱程序升温分离,电子俘获检测器检测,外标法定量.[结果]两水平的平均回收率分别为87.4%、83.7%,RSD分别为3.77%、3.70%.在浓度1.00～O.01μg/ml间线形关系良好.回归方程Y=1 096 064 X 6 511,r=O.999 6,方法检出限为0.001 5 mg/kg(S/N=3).被测样品中存在不同程度的三氯杀螨醇残留.[结论]本法操作简便,分离效果及重复性好.     

分散固相萃取法用于测定茶叶中10种拟除虫菊酯及有机氯农药残留

目的建立分散固相萃取法(Qu Ech ERS)净化处理茶叶样品,气相色谱-质谱法测定拟除虫菊酯及有机氯农药残留量,为茶叶中快速检测拟除虫菊酯及有机氯农残提供参考。方法样品经乙腈提取所得上清液依次加入无水硫酸钠,PSA粉末和石墨化炭黑粉末作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后经正己烷定容气相色谱-质谱仪测定。通过优化气相色谱质谱仪参数,确定适用于拟除虫菊酯农残最佳检测条件,绘制标准曲线,在选择性离子监测(SIM)模式下采用外标法定量。结果 7种拟除虫菊酯及3种有机氯农药在1～5μg/ml范围内线性关系良好(r值为0. 994 0～0. 999 9),加标回收率为53. 2%～82. 5%,相对标准偏差(RSD)为0. 8%～5. 3%。结论分散固相萃取法操作快捷,方便,试剂消耗量少,回收率和精密度良好,适合快速检测茶叶中拟除虫菊酯及有机氯农药残留。     

QuEChERS-混合型吸附剂分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定鸡肉和猪肉中的五氯酚

目的 建立QuEChERS-混合型吸附剂分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)测定鸡肉和猪肉中五氯酚的方法。方法 样品用5%的三氯乙酸沉淀蛋白质,加入乙腈和QuEChERS萃取包提取,混合型吸附剂进行分散固相萃取净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生。GC-MS/MS测定,以2,4,6-三溴酚为内标定量。结果 本实验测定的五氯酚具有良好的线性关系(r>0.999),检出限(S/n=3)为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,回收率为89.8%～115.2%,相对标准偏差为1.6%～11.3%。结论 该方法操作简单,定量准确,重现性和精密度良好,检出限较低,适用于鸡肉和猪肉中五氯酚的检测。     

白茶中7种拟除虫菊酯类农药残留检测

目的 利用气相色谱质谱联用仪检测白茶中7种拟除虫菊酯类农残含量。方法 白茶样品经过乙腈提取,无水硫酸钠去除水分,碳18吸附剂、石墨化炭黑的混合物去除杂质,GCB和PSA净化提取液,正己烷复容过膜供GC-MS/MS分析,外标法定量。结果 基质加标曲线在10μg/L～400μg/L区间类线性良好,方法检出限为0.003 mg/kg～0.017 mg/kg,相关系数r≥0.995 0;在空白基质中加标浓度为0.05 mg/kg、0.10 mg/kg时,7种拟除虫菊酯农残平均回收率为88.3%～109.1%,相对标准偏差RSD 3.2%～10.6%(n=6)。结论 检测结果回收率高重现性好,满足实验室快速检测农药相关要求。     

反相高效液相色谱法检测水中五种拟除虫菊酯农药残留量

目的:建立反相高效液相色谱法测定水中五种拟除虫菊酯残留量的方法。方法:样品经过滤后进行反相高效液相色谱测定。色谱柱为W elch M aterials AQ-C185μm 250×4.6 mm,流动相为∶乙腈∶水=78∶22(V/V),流速为1.0 m l/m in,二极管阵列检测器,检测波长为205 nm。结果:各组分分离良好,在0.050μg/m l~5.0μg/m l范围内具有良好的线性关系,其回收率在98%~102%之间。结论:该方法操作简便、快捷、可靠,可用于水中拟除虫菊酯农药残留量的检测。     

GC-MS/MS法测定动物性食品中的克伦特罗残留量

[目的]研究测定动物组织中克伦特罗残留量的GC-MS/MS分析方法。[方法]应用GC-MS/MS技术,采用二级质谱母离子特有的子离子碎片信息进行定性及定量分析。[结果]取样5 g时,该法对克伦特罗的最低检出限为0.034μg/kg,线性范围5~100 ng,不同含量水平加标回收率75%~93%。[结论]GC-MS/MS法具有检测快速、定性定量准确及灵敏度高的优点,可用于测定动物性食品中克伦特罗残留量。     

GC-MS/MS测定毒鼠强中毒方法研究

目的为了应对毒鼠强急慢性中毒事件,建立高灵敏度与高准确度的气相色谱-质谱/质谱联用法(GC-MS/MS)测定毒鼠强的定性、定量方法。方法样品中的目标化合物用乙酸乙酯提取后,进行浓缩、定容,用GC-MS/MS进行测定。以毒鼠强的3个特征离子(m/z 131.9、m/z 211.9、m/z 239.9)作母离子,使用不同的电压进行碰撞,得到各自相应的子离子,选取分别来自3个母离子的共计5个离子对(239.9→41.9;239.9→132;211.9→131.9;211.9→92;131.9→42.1),以响应值较高的离子对(239.9→41.9)作为定量离子对,其余4个离子对作为定性离子对,采用多反应监测(MRM)方式进行测定。结果该方法在毒鼠强浓度范围为0.003μg/ml~2.0μg/ml时呈正相关,r=0.999 6,回收率为99.0%,RSD=5.1%,液体样品的检出限为0.000 03μg/ml(血液样品的检出限为0.000 2μg/ml),固体样品的检出限为0.000 1μg/g。结论所建立的GC-MS/MS测定毒鼠强的灵敏度高,选择性好,检出限低,适合毒鼠强痕量测定。     

气相色谱-串联质谱同时检测化妆品中5种氯酚类化合物

目的 建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测化妆品中5种氯酚类禁限用物质的方法。方法 目标物采用二氯甲烷作为提取溶剂,超声,经TG-5MS毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。定量限通过分别稀释相应标准溶液至仪器的10倍信噪比(S/N=10)获得,并将该点做为标准曲线最低点,以目标物的质量浓度对相应的峰面积进行线性回归。结果 5种氯酚类物质在对应的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.998 0。5种氯酚类物质的定量浓度为0.001 6 mg/L～4.8 mg/L。水剂类、乳液膏霜类、粉质类3种基质在低(定量限附近)、中、高3个加标浓度下,方法回收率为80.8%～117.9%,相对标准偏差(RSD)<6%。结论 该方法快速、定性准确、可靠、灵敏度高,能够满足化妆品中5种氯酚类禁限用物质的检测要求。     

气相色谱法测定水中三氯杀螨醇和除拟虫菊酯的方法验证

目的验证气相色谱法测定水中三氯杀螨醇和7种除拟虫菊酯。方法水样中的微量三氯杀螨醇和除拟虫菊酯经液液萃取后,利用HP-5毛细管柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果质量浓度0.156~5.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r0.996 0,回收率范围为81.9%~106.7%,RSD为0.5%~4.8%。采用本法对10件水样进行检测,均未检出三氯杀螨醇和7种除拟虫菊酯。结论气相色谱法操作简便,测定结果可靠,方法稳定性和重复性较好,可以满足生活饮用水中三氯杀螨醇和7种除拟虫菊酯测定要求。     

固相萃取结合气相色谱-质谱法测定水果中的溴螨酯残留

目的建立测定橙子、苹果和葡萄中溴螨酯残留量的气相色谱-质谱方法。方法样品经均质提取、串联固相萃取柱净化后,经气相色谱-质谱仪检测,外标法定量。结果方法检出限为5μg/kg。橙子中的溴螨酯添加水平为10、50、2000μg/kg时,回收率为80.1%～103.6%,相对标准偏差为7.8%～10.6%;苹果中的溴螨酯添加水平为10、50、2000μg/kg时,回收率为73.5%～104.7%,相对标准偏差为7.4%～11.4%;葡萄中的溴螨酯添加水平为10、50、2000μg/kg时,回收率为72.0%～104.8%,相对标准偏差为6.7%～11.7%。结论该方法适用于水果中溴螨酯残留的测定,具有快速、定量准确、检测灵敏等优点。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定食用植物油中两种氯丙醇酯

目的建立皂化技术结合固相萃取-气相色谱质谱(GC-MS)法测定食用植物油中3-氯丙醇酯和2-氯丙醇酯的检测方法(以相应氯丙醇计)。方法样品经氢氧化钠皂化后,经正己烷提取,大孔径碱性硅藻土小柱脱水净化,七氟丁酰咪唑衍生后,采用气相色谱毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子模式进行扫描,同位素内标法定量。结果两种氯丙醇在10~160μg/L范围内有很好的相关性,相关系数均大于0.9992。检出限均为0.03 mg/kg,定量限为0.09 mg/kg;在0.2和0.8 mg/kg两个加标水平下,测得的加标回收率范围为88.2%~106.3%,相对标准偏差均小于12%(n=6)。结论该方法选择性好、快速、净化效果好、灵敏度高,能够快速准确地同时测定食用植物油中两种氯丙醇酯。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定温棚蔬菜中7种氨基甲酸酯及5种拟除虫菊酯农药残留

目的建立温棚蔬菜中5种拟除虫菊酯及7种氨基甲酸酯的Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用测定法。方法蔬菜样品经乙腈提取,利用Qu ECh ERS法净化,GC-MS分离检测蔬菜中的农药残留。结果氨基甲酸酯在0.07~5.00μg/ml浓度范围内,拟除虫菊酯在0.05~5.00μg/ml浓度范围内,相关系数均大于0.9949%;氨基甲酸酯的检出限为0.18~0.37μg/kg,平均回收率为72.50%~98.75%,相对标准偏差在1.62%~4.13%之间;拟除虫菊酯的检出限为0.27~0.86μg/kg,平均回收率为75.00~103.6%,相对标准偏差在1.37%~5.92%之间。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于蔬菜中氨基甲酸酯和拟菊酯类农药残留检测。