血浆和尿液中百草枯和敌草快测定的固相萃取-液相色谱-串联质谱法

目的:建立血浆和尿液中百草枯和敌草快的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。方法:血浆经乙腈沉淀蛋白磷酸盐缓冲液（pH=7）稀释,尿样用磷酸盐缓冲液（pH=7）直接稀释,稀释后的样品经Oasis WCX固相萃取柱萃取。以100 mmol/L甲酸铵+0.5%甲酸水溶液和乙腈为流动相,经HILIC色谱柱分离,LC...     

工作场所空气中敌草快和百草枯的亲水色谱测定法

为了建立工作场所空气中敌草快和百草枯的亲水色谱测定法,用微孔滤膜采集工作场所空气中的敌草快、百草枯,用流动相洗脱后,高效液相亲水色谱法测定。结果显示,在1.2~120μg/ml范围内,敌草快和百草枯浓度与峰面积均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.999 99;方法的检出限分别为0.012、0.06μg/ml,批内和批间精密度均小于5%,加标回收率分别为98.0%~102.3%和97.7%~101.5%,采样效率均为100%,洗脱效率分别为97.3%~99.2%和96.5%~98.7%。样品在微孔滤膜中稳定,于室温下可保存14 d。该方法简便、快速、灵敏,适用于工作场所空气中敌草快和百草枯的测定。     

液相色谱-串联质谱法快速检测全血和尿液中29种药物

目的 建立液相色谱-串联质谱法快速检测全血和尿液中29种药物的方法。
方法 全血样品用乙腈沉淀蛋白经Ostro 96孔磷脂去除板净化,尿液样品用乙腈直接提取,采用ODS反相色谱柱分离,高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式检测,外标法定量。
结果 血样中29种药物在各自质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.996 3~0.999 6,方法检出限为0.2~6.0 μg/L,样品加标回收率为92.0%~109.4%,相对标准偏差（RSD）为1.0%~12.8%。尿样中29种药物在各自质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.997 9~0.999 9,方法检出限为0.1~6.9 μg/L,样品加标回收率为92.2%~111.8%,相对标准偏差（RSD）为1.0%~11.6%。
结论 该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于中毒病人全血和尿液中29种药物的快速检测。
     

快速萃取结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定全血中34种农药残留

目的建立农药中毒血样快速筛查方法。方法使用乙腈一次涡旋提取,在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱系统检测,采用选择离子监测模式,外标法定量。结果 34种农药在全血中的检出限为0.04~3.10μg/kg,在0.05μg/g添加水平的平均回收率,除p,p′-DDE、p,p′-DDD、p,p′-DDT平均回收率为68.5%~78.5%之间外,其他均为81.1%~108.8%之间,相对标准偏差为2.7%~10.4%。结论该方法操作便捷、通用性强,适用于全血中34种农药残留的快速筛查与检测。     

固相萃取-HPLC法测定水中敌草快、百草枯

目的:建立固相萃取HPLC法测定水中敌草快和百草枯的检测方法。方法:水样经Supelco LC-WCX萃取柱富集、洗脱,采用Hamilton PRP分析柱(150 mm×4.1 mm,1.5μm)以20 mmol/L六氟磷酸钾为离子对试剂进行色谱分离,二极管阵列检测器,外标法定量。结果:水中敌草快和百草枯在1.0μg/ml～80.0μg/ml范围内具有良好的线性,回收率在92%以上,相对标准偏差在5.1%以下。结论:该方法具有准确、灵敏、简便等优点,能够满足实际检测的需要。     

基于机器学习的敌草快中毒诊断模型研究

目的 采用代谢组学技术和随机森林筛选出敌草快中毒者血浆中的特异度差异代谢物,为敌草快中毒机制研究提供理论依据,采用机器学习技术构建敌草快中毒诊断模型,为敌草快中毒诊断提供了一种智能决策方法.方法 67只敌草快中毒小鼠(50 mg/kg),57只对照组小鼠,分别抽取敌草快中毒组和对照组血浆,利用液相色谱串联质谱联用.(L...     

正交设计评价吸附剂清除百草枯和敌草快的体外试管实验

  目的  通过体外试管实验方法，评价消化道吸附剂清除百草枯和敌草快的效果。
  方法  通过正交设计以体外试管实验探索毒物质量浓度、吸附剂种类、反应时间和酸碱度4个因素对百草枯和敌草快清除能力的影响。
  结果  吸附剂种类、反应时间和酸碱度对百草枯和敌草快清除率的影响差异有统计学意义（P < 0.05）。对百草枯清除率影响程度大小的顺序为吸附剂种类>反应时间>酸碱度；对敌草快清除率影响程度大小的顺序为吸附剂种类>酸碱度>反应时间。上述因素清除百草枯和敌草快的最佳组合为pH=12的环境下，采用蒙脱石散为吸附剂、反应时间120 min。
  结论  体外试管实验条件下，常用吸附剂蒙脱石散、活性炭粉和捣碎的药用炭片均可有效清除百草枯和敌草快。吸附剂种类、反应时间和酸碱度对百草枯和敌草快的清除率均有影响。
     

气相色谱-质谱测定尿液中的克伦特罗

拉贝洛尔、克伦特罗属于肾上腺类一受体激动剂(神经兴奋剂)，即β2-受体激动剂。我国和欧盟已经禁止其作为生长促进剂。并且规定了克伦特罗在动物组织中的最大残留浓度为0．5μg／kg。这些物质在动物性食品中往往以痕量水平(μg／kg)存在，检测样品基质(如尿液和肝脏等)本身也具有复杂性，本文旨在建立一种简单、快速、灵敏度高、特异性强的分析方法，以满足目前其在生物样品中的检测需要。     

食用植物油中混入桐油的气相色谱-质谱法快速检测

目的建立食用植物油中桐油的气相色谱-质谱快速检测方法。方法样品经甲酯化处理后,HP-5MS毛细管色谱柱分离、质谱仪检测,以外标法定量。结果该检测方法,桐油在0.1%~5.0%浓度范围内呈较好的线性关系(r0.99)。检出限可达0.01%,低、中、高加标浓度的平均回收率为95.5%、106.1%、112.1%,相对标准偏差(RSD)为7.0%、4.8%、4.4%。对2.0%桐油标准液重复测定6次,保留时间和定量离子峰面积的RSD分别为0.02%和1.07%。结论该方法前处理简单、快速,准确度和精密度较高,可用于突发性食物中毒时植物油中桐油的快速确证及定量测定。     

气相色谱-质谱法测定土壤中多种农药残留方法研究

农药主要包括杀虫剂、杀菌剂及除草剂,农业生产中大量而持续的使用农药,导致其在土壤中不断累积,造成土壤农药污染。土壤中的农药污染可通过土壤-作物系统迁移积累影响农作物的产量和质量,乃至农产品的安全,最终经由食物链直接或间接影响人类健康。从保护环境的角度,各种化学药物的残留期越短越好;从植物保护角度,如果残留期太短,就难以达到理想的杀虫、治病、灭草的效果[1-2]。因此,评价土壤中农药残留量,     

气相色谱-质谱联用法快速检测血清中敌鼠

目的应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法快速鉴定鼠药中毒生物样品的敌鼠成分。方法用乙酸乙酯-乙醇(2 1,V/V)混合液萃取病人血清中疑似成分,用GC-MS仪,HP-5MS交联弹性毛细管石英柱(30.00m×0.25mm×0.25μm)进行分离,以氦气为载气进行质谱分析,以质谱专用数据库(NIST98)鉴定。结果经质谱库检索分析得出该病人血清中疑似成分离子谱图与敌鼠钠标准质谱图的匹配度为96%,从而确定该病人血清中含有敌鼠成分,与临床症状符合。结论本方法可快速定性检测血清的敌鼠成分,且准确性和灵敏度较高,操作简便,还可同时定性其他鼠药成分,具有较高的临床实用价值,在急性化学中毒事故快速处理中将发挥极为重要的作用。     

气相色谱-质谱联用法检测尿中磷酸二甲酯

采用氮吹保护尿样中久效磷的代谢产物磷酸二甲酯（DMP），以有机溶剂萃取将DMP以2,3,4,5,6-五氟溴苄苯（PFB-Br）衍生化，采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法对待测物磷酸二甲酯衍生物（DMP-PFB）浓度进行检测。结果显示，尿中DMP的工作曲线在0~985 μg/L范围内呈线性关系，r2=0.999 7，最低检出限为3.0 μg/L；高、低浓度DMP尿样精密度实验RSD均＜5%，经质谱图确证精密度良好。本法线性范围广，操作简单，反应条件温和，值得广泛推广。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定尿中邻苯二甲酸酯类代谢物

目的建立固相萃取-气相色谱质谱联用法测定尿液中邻苯二甲酸单甲酯、邻苯二甲酸单乙酯、邻苯二甲酸单丁酯、邻苯二甲酸单2-乙基己酯、邻苯二甲酸单苄酯等5种邻苯二甲酸酯类代谢物的方法。方法尿液通过β-葡萄糖苷酶酶解,固相萃取小柱净化,三氟化硼乙醚甲醇溶液衍生,最后通过DB-5毛细管色谱柱(30m×0.25 mm,0.25μm),气相色谱质谱联用法测定。结果该方法在25.0~1000μg/L浓度范围内,5种邻苯二甲酸酯的浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9989~0.9996,方法检出限为10.0~15.0μg/L;在空白样品中添加15.0、200和500μg/L三个浓度水平,平均回收率为80.2%~97.8%,相对标准偏差为4.2%~10.2%(n=6)。采用该方法对81位孕妇的尿液进行了检测,检出率为98.7%。结论固相萃取-气相色谱质谱联用法适用于尿液中5种邻苯二甲酸酯类代谢物的同时检测。     

气相色谱-质谱法检测血液中15种农药残留

目的建立血液中15种农药的气相色谱-质谱检测方法(GC-MS)。方法取2ml全血,用二氯甲烷萃取浓缩,以古洛糖酸内酯甲醇溶液定容,供装有DB-35MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱的GC-MS定性定量测定。结果二嗪农、阿特拉津、扑草净、丁草胺、联苯菊酯在4～80μg/L浓度范围内,甲拌磷、2,4-D丁酯、甲基对硫磷、马拉硫磷、氯丹、甲氰菊酯在10～200μg/L浓度范围内,α-硫丹、β-硫丹、三氟氯氰菊酯在20～400μg/L浓度范围内,乐果在40～800μg/L浓度范围内,具有良好的线性响应,相关系数(r2)在0.998～1.000之间,各待测物的方法加标回收率为51.3%～113.1%,方法的检出限为0.05～1.00μg/L,方法的定量限为0.20～3.00μg/L,批内精密度在3.17%～22.79%,批间精密度在5.58%～26.13%。结论该方法适用于血液样品中15种农药的含量检测。     

自动顶空气相色谱-质谱联用法测定血中甲酸

于血浆中加入硫酸异丙醇溶液，在自动顶空进样器中加热，甲酸与异丙醇发生酯化反应生成甲酸异丙酯经气相色谱分离，以质谱检测，外标法定量。结果显示，血中甲酸浓度在0.00~97.60 μg/ml时线性关系良好，相关系数r=0.999 9，方法检出限为0.25 μg/ml，定量下限0.75 μg/ml，加标回收率为97.1%~99.3%，批内精密度0.8%~6.9%，批间精密度1.3%~5.6%。该方法前处理简单，自动化程度高，特异性好，灵敏度、准确度、精密度高，可用于血中甲酸的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定塑料稳定剂中的三甲基氯化锡

目的 建立塑料稳定剂中三甲基氯化锡(TSC)的测定方法.着重研究气相色谱-质谱联用(GC-MS)条件的选择、方法的回收率、线性范围、检出限及精密度等指标.方法 样品中的TSC经硼氢化钾衍生氢化、正己烷提取后,再用GC-MS法进行检测.结果 TSC含量在4.8～1 207.0 mg/kg范围内呈线性关系,相关系数(r)=0.999 9,最低检出限为1.2 mg/kg.方法 的相对标准偏差(RSD)=2.7%～9.0%.回收率为95.4%～96.6%.结论 该方法能准确测定各种塑料稳定剂中TSC的浓度,各项指标符合<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,值得推广应用.     

衍生化-气相色谱-质谱法测定人体尿液中2-硫代噻唑烷-4-羧酸

人体尿液中的2-硫代噻唑烷-4-羧酸在甲醇和吡啶的催化下与氯甲酸丙酯发生反应,衍生产物经三氯甲烷液液萃取,经HP-5色谱柱分离后,进入质谱分析,以选择离子监测模式(SIM)进行测定。2-硫代噻唑烷-4-羧酸在0.05～10.0 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数0.999,方法检出限为0.01 mg/L,定量下限为0.03 mg/L;批内精密度为2.74%～3.60%,批间精密度为2.36%～3.98%;样品加标回收率为95.0%～97.5%,可以满足二硫化碳接触者尿液中2-硫代噻唑烷-4-羧酸的检测要求。     

顶空-气相色谱质谱法测定血中正己烷代谢物2,5-己二酮

目的建立顶空-气相色谱质谱法测定血中正己烷代谢产物2,5-己二酮的方法。方法 3 ml血样加入内标物喹啉后,置70℃水浴40 min,经HP-5柱分离,内标工作曲线法定量。结果血中2,5-己二酮浓度在0.4μg/ml~1mg/ml时线性关系良好,相关系数为0.9994。方法的精密度相对标准偏差在5.7%~8.1%之间,血液样品加标回收率在89.2%~103.6%之间,方法检出限为0.2μg/ml。应用该法测定职业正己烷接触者53名和非正己烷接触者30名血中2,5-己二酮,结果显示职业正己烷接触者血中2,5-己二酮含量明显高于非正己烷接触者,并与接触正己烷浓度呈正线性相关(P0.01)。结论建立的顶空气相色谱法测定2,5-己二酮方法简便、快速、干扰少,可用于职业接触正己烷的生物监测。