食品考核盲样中镉含量的不确定度评定

目的:对电感耦合等离子体质谱法测定食品考核盲样中镉含量进行不确定度的评定,了解不确定度来源及其大小并采取相应措施加以控制。方法:用电感耦合等离子体质谱测定食品考核盲样中镉含量,根据测定方法建立数学模型,分析测量不确定度来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果:当k=2(95%置信概率)时,食品考核盲样中镉含量为148μg/kg,不确定度为±23.7μg/kg。结论:测量不确定度的主要来源为标准曲线拟合引入的不确定度以及重复测定时产生的不确定度。     

国标法尿碘试剂盒测定尿碘的不确定度评定

目的:依据相关标准对国标法制备的尿碘试剂盒(0～300μg/L)测定尿碘含量的结果进行不确定度评定。方法:建立数学模型,量化尿碘检测中曲线拟合、重复性测量、回收率、移液器、试剂盒等方面的不确定度分量。结果;尿碘盲样的碘含量为146.2μg/L,其扩展不确定度为6.8μg/L (P=95%,k=2),其中由移液器、回收率、试剂盒引入的不确定度较大。结论:为保证检测结果的准确性、减少不确定度,需定期校准移液器,增加平行样测定次数,同时保证试剂盒的稳定性和灵敏度。     

电感耦合等离子体质谱仪与国标法测水碘的方法比较

目的比较电感耦合等离子体质谱法与国标法的水碘检测结果。方法从方法的灵敏度,精密度和准确度等指标进行比较。结果电感耦合等离子体质谱法测定水碘检出限0.2μg/L,加标回收率95.0%~102.0%,相对标准偏差2.0%,两种方法对实际样品的分析结果没有显著统计学意义。结论电感耦合等离子体质谱法操作简单、快速、准确,是一种检测水碘的较好方法。     

尿中碘的电感耦合等离子体质谱测定法的优化

正为进一步完善尿中碘含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法,笔者对实验条件进行了优化。准确称取经105℃干燥恒重的碘酸钾基准试剂0.168 6 g用水配制100.0mg/L的碘标准储备液,再用2%硝酸稀释成10.0 mg/L的碘标准中间液。取冷冻尿样(碘含量为3.2μg/L),用2%硝酸进行1∶20稀释,作为稀释液,将碘标准中间液配制成0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、50.0μg/L的碘标准系列溶液,采用ELAN 9000型ICP-MS仪(美国Perkin Elmer公司)进行测定。以浓度(x)对离子强度     

验证尿碘测定方法—电感耦合等离子体质谱法

目的 验证正在研制的尿中碘元素测定方法-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。方法 采用检测限、相对标准偏差、回收率、线性范围、测定标准物质偏差等指标对方法进行验证。结果 方法检出限3.0μg/L,方法线性范围0～600μg/L,相关系数(r)优于0.999,方法加标回收率在82.2%～115.7%之间,相对标准偏差RSD(%)均<5.0%。结论 方法操作简便,线性范围宽,灵敏度高,适用于尿中碘含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中的8种元素

目的利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的含量。方法样品经过微波消解后,用ICP-MS法同时测定小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的含量,以45 Sc、72Ge、103Rh、209Bi作为内标元素采用电感耦合等离子体质谱法测定,用标准曲线法进行定量。结果小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的回收率在95.6%~106.8%,线性相关系数(r)≥0.9995,Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的检出限分别为0.0049μg/L、0.0023μg/L、0.012μg/L、0.016μg/L、0.026μg/L、0.0099μg/L、0.0070μg/L、0.0027μg/L;生物成分分析标准物质(小麦)的各元素的测定结果均在标准值不确定度范围内;同时对3份小麦样品进行连续6次测定,各元素的相对标准偏差(RSD)≤5%。结论本法线性范围宽、抗干扰能力强、测定周期短,完全满足分析的要求,适用于日常样品的检测。     

2015年灵川县8～10岁儿童尿碘监测结果分析

目的了解灵川县8~10岁儿童尿碘水平,分析其碘营养状况,为防治碘缺乏病提供理论参考。方法采用分层随机抽样方法采集灵川县12个乡镇600名8~10岁儿童的尿样,并用砷铈催化分光光度法测定尿碘的含量。结果尿碘中位数为275.81μg/L,8~10岁儿童尿碘中位数依次为273.45μg/L、277.39g/L和279.16μg/L,不同年龄儿童尿碘水平差异无统计学意义(χ~2=5.491,P>0.05)。尿碘含量<100μg/L的有73人,占12.16%;尿碘含量≥400μg/L的有125人,占20.84%。男童324人,尿碘中位数为283.47μg/L,尿碘含量<100μg/L的有47人,占14.51%;尿碘含量≥400μg/L的有61人,占18.82%;女童276人,尿碘中位数为270.91μg/L,尿碘含量<100μg/L的有26人,占9.42%;尿碘含量≥400μg/L的有64人,占23.19%。男女童尿碘含量差异有统计学意义(χ~2=5.348,P<0.01)。结论灵川县8~10岁儿童碘营养状况良好,尿碘中位数处于正常水平,但仍有小部分摄入碘量过低或过高,仍应加强对碘缺乏病的防治工作,强化科学补碘的重要性。     

化州市水源性高碘地区分布及其流行病学调查分析

目的为掌握化州市高水碘分布情况,划定水源性高碘村范围,开展高水碘对居民碘营养水平的安全性评估,制订有效的预防控制措施提供依据。方法首先采用横断面筛查方法,根据鉴江干流和支流的走向、地理位置等情况,将化州市全部镇(街)分重点调查镇和一般调查镇,筛查各镇自然村居民饮水碘含量;筛查发现碘含量100μg/L的水样,则在水样采集的自然村按10%比例进行扩大抽样以确定水源性高碘地区;在水源性高碘村开展居民尿碘、盐碘和6~12岁儿童甲状腺肿大率的流行病学调查,并随机抽查部分村居民饮用桶装水情况;水碘检测采用电感耦合等离子体质谱仪法(ICP-MS),尿碘检测按《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》,甲状腺肿大用触诊法检查,盐碘含量检测采用《制盐工业通用试验方法碘的测定》。结果全市水碘中位数为20.0μg/L,共发现水碘含量:100.1μg/L的水样共115份,全是地下井水,一个自然村范围内地下水碘含量高、中、低3种浓度交叉并存;有7个自然村可判定为水源性高碘地区,3个村水碘中位数在100.1μg/L~150μg/L之间;上述村居民尿碘中位数在133.0μg/L~381.2μg/L之间,各村的井水碘含量中位数和居民尿碘中位数水平无相关性;各村的6~12岁儿童甲状腺肿大率均较低,碘盐覆盖率在80.6%~100.0%范围,抽查村居民家庭饮用桶装水比例均较高。结论化州市水源性高碘村在鉴江流域地区呈小范围、散点状分布,尚未发现地方性高碘甲状腺肿病区;通过居民尿碘频数分布、碘盐覆盖率和饮用桶装水情况综合分析,建议采取以地表水为水源的改水降碘防控措施。     

试剂盒法测定尿中碘含量的探讨

目的探讨高、低两种浓度的试剂盒测定尿中碘含量的方法和技术。方法样品按照试剂盒法测定尿中碘含量,分析实验过程中的影响因素。结果该方法的标准曲线范围碘质量浓度为0~300μg/L和300~1 200μg/L,相关系数|r|均0.999 0。5种浓度的国家标准参考物质测定结果均在其不确定度范围内。4种不同浓度的尿样重复性测定的相对标准偏差分别为1.3%、1.5%、2.1%、4.7%。结论应用试剂盒法测定尿中碘的含量,该方法操作简单,标准曲线线性关系良好,精密度和准确度较高,是测定尿碘的可靠方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒事件中铊含量

目的：用电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒样品并考察其方法学。方法：优化仪器工作参数,用内标溶液校正基体效应干扰,用电感耦合等离子体质谱测定各样品铊含量。结果：本法的检出限为0.008μg/L,回收率96.8%~104.8%。经测定在尿样和餐具中检出高浓度铊。结论：用电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒样品是一种灵敏快速、简便准确的方法。     

高氟高碘饮水对沈阳市农村学龄儿童氟斑牙患病率的影响

目的探讨高氟高碘饮水对沈阳市农村学龄儿童氟斑牙患病率的影响。方法根据沈阳市农村地区饮用水氟碘含量水平,选取3个自然村学龄儿童为研究对象,分别为高氟高碘组(水氟和碘含量分别为2.91 mg/L、271μg/L)、高氟适碘组(水氟和碘含量分别为3. 12 mg/L、126μg/L)、适氟适碘组(水氟和碘含量分别为0.86 mg/L、51μg/L),每组80例。采集儿童清晨尿标本,电极法测定尿液中氟含量,催化动力学分光光度法测定尿液中碘含量;记录儿童氟斑牙发生情况、家庭经济情况、父母受教育程度、家庭营养知识得分。结果高氟高碘组尿氟含量为(2.67±1.42) mg/L,尿碘含量为(733.52±307.19)μg/L;高氟适碘组尿氟含量为(2.85±1.50) mg/L,尿碘含量为(797.90±371.6)μg/L;适氟适碘组尿氟含量为(1.69±0.42) mg/L、尿碘含量为(307.13±149.20)μg/L; 3组尿氟、尿碘含量之间差异均有统计学意义(均P0.05),其中高氟适碘组儿童的尿氟、尿碘含量最高,其次为高氟高碘组,适氟适碘组含量最低。高氟高碘组、高氟适碘组儿童氟斑牙率和氟斑牙指数明显高于适氟适碘组,差异均有统计学意义(均P0.05);高氟适碘组儿童氟斑牙率和氟斑牙指数明显高于高氟高碘组,差异均有统计学意义(均P0.05)。相关性分析显示,水氟含量、家庭经济情况、父母受教育程度、家庭营养知识得分与学龄儿童氟斑牙发病明显相关(P0.05)。结论饮用水含氟量与学龄儿童氟斑牙发生呈正相关,而高碘对氟斑牙具有一定的预防作用,可能与碘离子和氟离子的交互作用有关。     

电感耦合等离子体质谱法测定螺旋藻中的铝

目的：测定螺旋藻粉剂中的铝含量,并探讨电感耦合等离子体质谱法测定方法的特点.方法：优化仪器工作参数,用内标溶液校正基体效应干扰,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中铝含量.结果：本法的检出限为0.31 μg/L,回收率为89.2%～104.3%.结论：用电感耦合等离子体质谱法测定螺旋藻样品中铝是一种灵敏快速、简便准确的方法.     

北京市通州区2005～2010年居民碘盐及人群尿碘监测结果分析

目的了解通州区居民食用盐碘含量及人群碘营养状况,为消除碘缺乏病提供科学依据。方法采集本地区各乡镇居民家食用盐及不同人群尿样进行碘含量检测。结果 2005～2010年共检测食盐1787件,每年合格碘盐食用率分别为87.5%、89.2%、92.4%、94.1%、97.9%、97.9%,碘盐含量中位数为27.5mg/kg,同时检测本区学龄儿童尿样680件,尿碘中位数244μg/L,含量﹤50μg/L比率为2.6%,含量﹤100μg/L比率为12.6%,含量﹥300μg/L为36.0%;成人415件,尿碘中位数181μg/L,含量﹤100μg/L比率为14.5%,含量﹥300μg/L为21.9%;孕妇290件,尿碘中位数204μg/L,含量﹤150μg/L比率为30.3%,含量﹥500μg/L为15.9%。结论该区已经达到了国家消除碘缺乏病达标判定标准,居民家食用盐碘含量呈现逐年增长的趋势,人群碘营养状况充足,但是呈现儿童尿碘含量﹥300μg/L碘营养状况过量的比率偏高,孕妇尿碘含量﹤150μg/L碘营养状况不足的比率偏高的状况。建议应加大健康教育的宣传,倡导人群科学补碘。     

句容市盐碘含量调整前后重点人群碘营养水平变化

目的了解碘盐含量调整后丘陵地区重点人群碘营养变化情况。方法分析句容市人群碘营养监测数据,包括8~10岁学生、孕妇和哺乳期妇女尿碘浓度和家中食用盐碘含量。结果盐碘含量调整后,盐碘均数由27.79mg/kg下降为23.26mg/kg,8~10岁学生尿碘中位数由281.3μg/L下降至255.1μg/L,孕妇尿碘浓度由225.1μg/L下降至209.2μg/L,哺乳期妇女尿碘浓度由107.5μg/L上升至127.6μg/L。结论盐碘含量调整后,丘陵地区重点人群尿碘浓度逐渐向适宜水平集中。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅、铬、镉

目的 建立硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、铬、镉的方法.方法 将新鲜土壤样品晾晒过筛,混合酸微波消解定容后,选择钪、铟、铋为内标液,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中铅、铬、镉三种元素的含量.结果 三种元素的线性范围分别为:铅1.00～300.00μg/L...     

电感耦合等离子体质谱法测定血清中碘

目的对新研制卫生标准"血清中碘的测定电感耦合等离子体质谱法"的可行性进行验证。方法依据GBZ/T 210.5-2008对方法的标准曲线线性范围及线性关系、检出限、精密度和准确度等指标进行验证。结果在0～300μg/L的线性范围内,标准曲线的相关系数r=0.9997～0.9999;方法检出限为1.3μg/L;对低、中、高含碘量的4个血清样各重复测定6次做精密度试验,RSD为1.3%～2.3%;对碘浓度血清样加标测定结果的回收率为98.3%～101.4%,RSD为0.7%～5.0%。结论新制定的血清中碘的测定方法准确性好、精密度好,灵敏度高,适用于血清碘含量的流行病学调查和临床检测的需要。     

安康市学龄儿童尿碘检测结果分析

目的:了解安康市2011年8~10岁学龄儿童碘营养情况,为调整和完善碘缺乏病防治措施提供依据。方法:按地区、人口比例概率抽样方法随机抽取1000份8~10岁学龄儿童的尿样,其中男498份,女502份,进行碘含量测定。结果:学龄儿童尿碘含量66.0~1087.9μg/L,中位数为291.2μg/L,其中平利县儿童尿碘含量中位数280.3μg/L最低,汉阴县儿童尿碘含量中位数最高,达448.4μg/L;男童尿碘含量83.7~978.9μg/L,中位数为298.7μg/L;女童尿碘含量66.0~1087.9μg/L,中位数为283.1μg/L。结论:安康市学龄儿童尿碘含量达到我国消除碘缺乏病标准,部分县的尿碘中位数>300μg/L存在碘过量问题。其中平利县和汉阴县学龄儿童尿碘含量与全市学龄儿童尿碘含量有统计学意义,全市学龄儿童尿碘含量在性别、年龄上均无统计学意义。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定尿中56种元素

目的建立八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱(ORS-ICP-MS)同时测定尿中56种元素的方法。方法尿样经2%硝酸稀释10倍后,用0.1%的乙醇作基体匹配剂,用八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱法测定铅、砷、汞、镉、铬等56种元素含量。结果各元素的检出限为0.001μg/L~0.200μg/L;线性良好,56种元素的相关系数均0.999,样品加标回收率为85%~105%,相对标准偏差5%。对尿中有毒元素标准物质进行了分析,测定结果均在标准值参考范围内。结论该方法操作简便、快速、灵敏,精密度及准确度均符合要求,结果令人满意,适用于突发公共卫生事件和临床大批尿液样本中多种元素测定的需求。     

模拟尿液在电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘的应用

目的 研究模拟尿液做基体匹配,ICP-MS测定尿中碘的方法。方法 通过用模拟尿液替代本底尿液做基体匹配,以标准加入法配制标准系列溶液,电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘含量,对比研究标准曲线有无基体匹配对测定结果的影响以及5种不同模拟尿液的基体匹配能力。结果 该法在0μg/L～100μg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9;方法检出限为0.5μg/L,方法检测限为1.0μg/L;测定有证标准物质GBW09108t和GBW09110x,测定值均在标准参考值范围内,精密度RSD <2.0%(n=11);加标回收率为98.0%～101.7%,平均回收率为99.4%;标准模式和氦碰撞模式测定结果差异无统计学意义。以无基体匹配的标准曲线定量计算,测定结果平均偏高17%;购买模拟尿和配方1模拟尿基体匹配能力差异无统计学意义(P=0.235,α=0.05)。结论 模拟尿液零本底且有较好的基体匹配能力,可以替代本底尿液,有较强的推广价值。     

电感耦合等离子体质谱法测定工人全血中铅含量

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅作业工人血铅含量为(352.31±128.93)μg/L。本方法检出限0.25μg/L,精密度2.90%,加标回收率为101.11%~104.50%,具有快速、准确、简便的特点,可满足血铅快速检测的要求。