当归标准汤剂HPLC指纹图谱及多指标成分定量研究

目的建立当归标准汤剂HPLC指纹图谱,为当归标准汤剂质量控制提供依据。方法采用HPLC法建立15批当归标准汤剂指纹图谱,采用相似度评价结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)等模式识别技术探讨影响当归标准汤剂质量的主要色谱峰,并同时测定这些主要色谱峰中阿魏酸、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、藁本内酯及色氨酸的含量。色谱条件为色谱柱Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.2 mL/min,检测波长280 nm,柱温35℃。结果建立的当归标准汤剂HPLC指纹图谱共标定出17个共有峰,15批样品相似度在0.788～0.983;CA、PCA将样品大致分为3类,结合PLS-DA,筛选出7个标志性化合物,其中指认出阿魏酸(8号峰)、藁本内酯(17号峰)、洋川芎内酯I(10号峰)、洋川芎内酯H(12号峰)。定量分析条件通过方法学验证,平均加样回收率为99.43%～104.35%。15批样品中阿魏酸为0.041%～5.596%、洋川芎内酯H为0.026%～1.583%、洋川芎内酯I为0.201%～6.461%、藁本内酯为0.126%～4.942%、色氨酸含为0.481%～2.753%。结论建立的分析方法稳定可靠,重复性好,为当归标准汤剂及其相关制剂的质量评价提供参考。     

2基于HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析的不同产地当归质量特征研究

目的建立不同产地当归Angelicaesinensis的HPLC指纹图谱并测定其主要成分的含量,结合化学计量学分析,建立各产地当归的"识别标志"。方法采用HPLC-DAD方法建立甘肃、四川和云南等地当归的指纹图谱,并对指标成分进行含量测定。进行相似度评价结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘法判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)、Fisher线性判别(fisher linear discrimination analysis,FLDA)等模式识别技术进行分析。结果 HPLC指纹图谱共标定了不同产地当归中的13个共有峰,指认出绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、E-藁本内酯、E-丁烯基苯酞、Z-藁本内酯8个色谱峰,样品相似度均在0.90以上。绿原酸、洋川芎内酯I、E-丁烯基苯酞、总阿魏酸(阿魏酸与阿魏酸松柏酯换算后总量)、Z-藁本内酯6个指标成分含量测定变化范围分别为0.10～0.52 mg/g、0.10～0.24 mg/g、0.19～0.54 mg/g、1.42～2.66 mg/g、21.75～29.15 mg/g。PCA、PLS-DA分析结果表明,Z-藁本内酯、E-藁本内酯、阿魏酸松柏酯、阿魏酸在不同产地当归的中变化显著,Z-藁本内酯、E-丁烯基苯酞、总阿魏酸分别可作为甘肃当归、四川当归、云南剑川当归的成分识别标志。逐步线性判别验证当归产地其中自身判别正确率为96.3%,交叉验证正确率为92.3%。结论建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、PCA、PLS-DA客观、全面、有效地对不同产区当归质量特征进行探究,确认各产地当归的标志性成分,为当归的产地溯源及质量控制提供科技支撑。     

指纹图谱结合HPLC定量分析在中药川芎质量评价中的应用研究

目的:采用HPLC法对12批不同来源的川芎样品进行指纹图谱研究,并测定不同产地川芎药材中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。方法:采用Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm。结果:建立了川芎药材HPLC指纹图谱,标定了17个共有峰,指认了7个成分,指纹图谱的相似度达0.900以上;并定量测定了川芎样品中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。结论:建立的HPLC指纹图谱及定量分析方法均具有较好的精密度、稳定性和重复性,可为川芎的质量控制研究提供新方法。     

基于HPLC多指标成分测定及指纹图谱多模式识别的不同产地不同品种当归质量差异分析

目的 建立当归Angelicae sinensis的HPLC指纹图谱并测定其主要有效成分的含量,结合多种化学计量学分析,确定不同产地不同品种(岷归1号、岷归2号)当归差异成分,为当归药材质量控制提供参考。方法 采用HPLC法建立不同品种当归的指纹图谱,并对指标成分进行含量测定。采用相似度评价、聚类分析(cluster analysis,CA)、因子分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)、Fisher线性判别分析进行数据分析。结果 HPLC指纹图谱共标定了不同品种当归中的16个共有峰,指认出绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯、藁本内酯、丁烯基苯酞8个色谱峰。岷县产区当归的2个品种当归间存在差异的成分是绿原酸(P<0.01)、洋川芎内酯I(P<0.01)、洋川芎内酯H(P<0.01)、藁本内酯(P<0.01)和丁烯基苯酞(P<0.05),渭源产区的是洋川芎内酯I(P<0.01)、洋川芎内酯H(P<0.01)、洋川芎内酯A(P<0.01)、藁本内酯(P<0.01);临洮产区的是绿原酸(P<0.01)、阿魏酸(P<0.01)、阿魏酸松柏酯(P<0.01)、丁烯基苯酞(P<0.05);通渭产区的是阿魏酸(P<0.01)、洋川芎内酯H(P<0.05)、洋川芎内酯A(P<0.05)、藁本内酯(P<0.01)。结论 建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、CA、因子分析、PCA、OPLS-DA分析可以客观、全面、有效地确定不同产地不同品种当归中主要有效成分的差异,可为当归品种鉴别及质量控制提供有力支撑。     

HPLC法同时测定川芎药材中10种成分含量

目的:建立HPLC同时测定川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞10种化学成分含量的方法。方法:采用Boston C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为285 nm。结果:10种成分均达到基线分离,各成分线性关系均良好(r≥0.9997);平均加样回收率为92.63%～101.66%。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于川芎药材多成分同步测定,为川芎药材的全面质量评价和质量控制提供科学依据。     

川芎饮片标准汤剂的质量分析

目的:制备川芎饮片标准汤剂并对其进行质量分析。方法:参照标准汤剂的要求,制备来自3个产地共15批川芎饮片标准汤剂;建立其HPLC指纹图谱,采用聚类分析进行质量分析;建立其指纹图谱共有模式下4种指标成分(阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯)的HPLC含量测定方法;计算各批次样品中指标成分转移率、出膏率,并测定样品的pH。结果:对15批川芎饮片标准汤剂采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012A版)进行指纹图谱分析,确定了22个共有峰,其相似度均0.92;定性指认出其中11,13,17,18,19,20号峰,分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A,正丁基苯酞,阿魏酸松柏酯,藁本内酯;通过聚类分析可将3个产地的川芎饮片标准汤剂质量概貌进行区分,说明不同产地的川芎存在质量差异,但同一产地不同批次质量较为稳定。15批川芎饮片标准汤剂共有模式下4种主要成分分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯;以洋川芎内酯A(0.176 3~0.249 8 g·L~(-1))和洋川芎内酯Ⅰ(0.065 2~0.103 4 g·L~(-1))在标准汤剂中含量较高,藁本内酯(0.040 0~0.089 8 g·L~(-1))次之,阿魏酸(0.022 0~0.042 3 g·L~(-1))最低,4个成分的转移率依次为6.63%~11.82%,33.32%~55.98%,1.26%~3.73%,16.39%~33.05%;15批川芎饮片标准汤剂的干膏得率12.69%~19.78%,pH 4.54~4.82。结论:该研究建立了各产地多批次川芎饮片标准汤剂的指纹图谱和多成分含量测定方法,适用于川芎饮片标准汤剂的质量控制。     

当归药材热风-微波联合干燥方法研究

目的 研究热风-微波联合干燥方法加工当归药材的可行性,并对加工药材进行质量评价研究。方法 分别对热风干燥温度、热风干燥时间、微波干燥电流、微波干燥时间进行考察,根据《中国药典》2015年版当归项下指标对加工药材进行质量评价,结合微生物数量和产能,选出最优工艺;分别检测最优工艺加工样品、硫熏样品和阴干样品的微生物数量、重金属及有害元素量和10种活性成分(阿魏酸、阿魏酸松泊酯、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、E-藁本内酯、Z-藁本内酯、正丁烯基苯酞、riligustilide、欧当归内酯A)量。结果 最终确定热风(70℃)干燥20 h+微波(100 m A)干燥6 min为最优工艺。经新方法加工的样品微生物数量与硫熏样品相当,所加工样品重金属及有害元素均未超标,并且对药材活性成分无显著影响。结论 经新方法加工的当归药材各项理化指标均符合《中国药典》2015年版规定,热风-微波联合干燥技术可以作为当归药材产地加工中的一种快速干燥方法。     

不同干燥方法的当归药材中指标成分含量测定

目的:以阿魏酸、绿原酸、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯的含量为评价指标,确定适宜当归的干燥方法。方法:采用HPLC测定不同干燥处理后当归药材中5个指标成分的含量。结果:当归不同干燥品的指标成分含量存在差异,热泵干燥后的当归药材指标成分含量较高。结论:可考虑将热泵干燥技术应用于当归药材的干燥。     

基于HPLC及化学计量法对当归与欧当归药材的比较研究

目的:建立一种分析当归、欧当归药材中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、藁本内酯含量的方法,并采用化学计量法对两类药材的化学成分进行比较。方法:样品采用超声法提取,高效液相色谱法测定其中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯及藁本内酯的含量,采用主成分分析和正交偏最小二乘法对HPLC图谱进行模式识别。结果:16批当归药材中阿魏酸含量0.012%～0.026%,阿魏酸松柏酯0.149%～0.322%,藁本内酯0.461%～1.012%,洋川芎内酯Ⅰ0.005%～0.018%;4批欧当归药材中阿魏酸含量0.015%～0.023%,阿魏酸松柏酯0.065%～0.175%,藁本内酯0.180%～1.227%,洋川芎内酯Ⅰ0.013%～0.022%。主成分分析和正交偏最小二乘法均表明当归与欧当归在化学成分的组成和含量上有差异。结论:当归和欧当归的化学成分有差异,研究结果可为两类药材的鉴别和质量控制提供依据。     

近红外光谱法快速测定当归中7种成分的含量

目的应用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘法(PLS)建立当归中多指标成分的快速无损检测方法,以更好地控制当归药材和饮片的质量。方法采集购买不同产地的当归样品共108批。建立同时测定当归中7种成分含量的超高效液相色谱(UPLC)方法,并以其测定值为参比;以积分球漫反射模式采集当归样品的NIRS图;采用PLS等化学计量学手段建立各指标性成分的参比值与NIRS图的定量校正模型。分别对建模过程的各个阶段进行优化,包括样本集的选择、不同预处理方法和不同光谱区段的选择。结果所建立的绿原酸、阿魏酸、异绿原酸A、藁本内酯、丁烯基苯肽、洋川芎内酯I和欧当归内酯A的模型校正集相关系数分别为0.937 6、0.970 2、0.963 4、0.991 1、0.962 4、0.966 6和0.947 6;预测均方差分别为0.072 1、0.038 9、0.011 3、0.483 0、0.017 5、0.178 0和0.097 0。NIRS模型预测值与UPLC测定值具有良好的线性相关关系,模型预测效果良好。结论采用NIRS技术结合PLS可以快速对当归中绿原酸、阿魏酸、异绿原酸A、藁本内酯、丁烯基苯肽、洋川芎内酯I和欧当归内酯A 7种成分的含量进行检测,方法操作简便、结果可靠。     

当归药材及当归身饮片高效液相色谱特征图谱研究

目的:建立当归药材及当归身饮片高效液相色谱(HPLC)特征图谱,并通过对当归药材和当归身饮片特征图谱的比较分析,为当归药材和当归身饮片的质量控制提供参考依据。方法:采用Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%乙酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,进样量20μL;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对3产地15批当归药材及相应当归身饮片进行相似度评价,建立当归药材及当归身饮片HPLC特征图谱。结果:以阿魏酸为参照峰,构建了由阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H和藁本内酯4个特征峰组成的当归药材及当归身饮片HPLC特征图谱,15批当归药材相似度>0.96,15批对应当归身饮片相似度>0.97,当归药材与当归身饮片特征图谱相似,但各成分含量高低存在差异。结论:本研究建立的方法稳定可靠,重现性好,可为当归药材和当归身饮片质量控制提供参考,为含当归或当归身的经典名方的开发研究提供依据。     

建立评价当归质量的HPLC指纹图谱分析方法

 目的建立评价当归质量优劣的指纹图谱分析方法。方法采用高效液相色谱分析，Hypersil C₁₈柱(200 mm×4.6 mm，5μm)，分别以乙腈-0.01%磷酸水溶液(10∶90)、甲醇-乙腈-水(10∶30∶60)为流动相，流速为0.8 mL·min^-1，检测波长320 nm，测定了36批不同产地的当归药材的HPLC指纹图谱。结果 根据聚类分析和相似度分析处理结果，将当归药材分为两类：合格药材与不合格药材。结论 本方法简便、快捷、可靠，可用于当归的质量评价。     

至宝三鞭酒的薄层色谱鉴别及马钱苷的含量测定

目的:建立有效控制至宝三鞭酒质量的薄层色谱鉴别及含量测定。方法:用薄层色谱法(TLC)鉴别处方中的当归、蛇床子、何首乌、补骨脂、白芍、山茱萸、枸杞子、白术。用高效液相色谱法(HPLC)测定至宝三鞭酒中马钱苷的含量:色谱柱:Hypersi柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:四氢呋喃-乙晴-甲醇-0.05%磷酸溶液(1:8:4:48);检测波长:236nm;进样量:对照品进样10μL,样品进样20μL。结果:在薄层色谱上可检出当归、蛇床子2种药材的特征斑点并且无阴性干扰,可收入质量标准中。HPLC法测定中,在此色谱条件下,马钱苷在进样量为0.0185-0.7380μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6)。平均加样回收率为99.6%,RSD为1.55%(n=9)。结论:TLC法鉴别至宝三鞭酒中当归、蛇床子准确,重现性好,可用于至宝三鞭酒的质量控制。HPLC法可控制至宝三鞭酒中马钱苷的含量,准确度高,重现性好,操作简便。     

市售当归药材的高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立当归药材的HPLC指纹图谱．为当归药材的规范化种植及质量标准的建立提供试验依据。方法：采用高效液相色谱法．以阿魏酸为参照，建立17个不同地区市售当归药材指纹图谱。结果：在选定的色谱条件下．得到当归药材指纹图谱，标定出6个共有峰．并与不同色谱务件下得到的指纹图谱进行比较。同时对含当归药材的中成药建立指纹图谱．检出当归药材的共有峰。结论：用该方法建立当归药材指纹图谱，对当归药材进行质量控制是可行的。     

甘肃不同产地当归的比较分类研究

目的:对甘肃36个产地的当归药材进行比较分类.方法:采用高效液相色谱法进行检测,用计算机辅助相似性评价系统对HPLC指纹图谱进行处理和分析,结合相似度计算、主成分分析及欧氏距离的多维模式识别对当归药材进行比较分类.结果:通过对不同产地当归药材的分类比较发现当归药材质量与其种植环境密切相关.结论:这种方法可简便、快速地对当归药材进行比较分类,为选购原料药材和GAP种植提供实验依据.     

当归药材不同提取部分的指纹图谱分析

目的： 将当归药材用不同溶剂处理,得到当归水提醇沉（SCS）部分、醇提取物（CTW）部分以及挥发油部分,建立当归不同提取部分的HPLC和GC指纹图谱,比较当归不同提取部分中化学成分的差异,为全面评价当归药材的质量提供参考。 方法： 采用HPLC和GC对10批当归药材的不同提取部分的指纹图谱进行研究。用中药色谱指纹图谱计算机辅助相似性评价系统软件对数据进行分析,并对方法进行评价。 结果： 建立了10批当归药材不同提取部分的指纹图谱,鉴别了SCS部分的4个成分、CTW部分的7个成分、以及挥发油部分的3个成分。 结论： 该实验方法准确、可靠、重复性好,建立的当归模式指纹图谱可以全面反映当归药材中化学成分的分布,可以作为当归药材及其制剂质量控制的参考依据。     

当归补血汤及其组成单味药极性成分的研究

用HPLC／DAD分析四首当归补血汤及其组成单味药中的极性成分。对产生的二维数据借助于直观推导式演进特征投影法(HELP)来分辨以得到每个组分的纯色谱和光谱,根据纯组分的色谱保留时间和光谱信息,在当归补血汤中确定当归、黄芪的时应成分。结果发现,四首当归补血汤对应于其组成单味药,均有不同程度成分消失的情况。此外通过定量比较四首当归补血汤中的对应组分,找到了每首复方的显著性成份,并发现当归补血汤中部分组分的质量百分含量随当归配比的不同呈规律性变化。     

基于HPLC指纹图谱与多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地白芍的质量

目的:基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法,评价引种白芍与主产区白芍质量,为其进一步开发利用提供依据.方法:采用HPLC法,Shim-pack GIST-HP C18色谱柱(250 mmx4.6mm,5.0μm),乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为lmL/min,柱温为3...     

基于指纹图谱及化学计量学的分心木质量评价研究

目的：建立分心木药材质量标准，通过指纹图谱结合化学计量学的方法寻找质量差异性标志物，为分心木药材的质量标准与评价体系的建立提供依据。方法：采用HPLC法，选用X-Bridge C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱，以乙腈-0.1%甲酸水为流动相，梯度洗脱，流速0.8 mL/min，检测波长330 nm，建立不同产地分心木药材指纹图谱，对不同产地分心木药材进行相似度评价；采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)对不同产地分心木进行化学模式识别研究。结果：HPLC指纹图谱共确定了6个共有峰，根据VIP> 1的标准，鞣花酸(4号峰)、落新妇苷(5号峰)以及未指认出的2号峰可作为衡量分心木品质优劣的指标，指纹图谱结合化学计量模式可对不同地区分心木进行质量评价，这三种物质导致了分心木成分含量上的差异，即为分心木的质量差异标志物。结论：通过HPLC指纹图谱与化学计量学结合方法，能够较好地辨识影响分心木质量的标志性成分，可为其质量标准的建立及质量评价与控制提供依据。     

炮制对当归药材有效成分的影响

 目的建立当归药材及其炮制品的高效液相色谱测定法,比较当归炮制前后有效成分的变化。方法利用HPLC-DAD方法,梯度洗脱,测定了生当归及其炮制品中藁本内酯、阿魏酸的含量。色谱条件为:色谱柱Zorbax SB-C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温25℃,以乙腈-0.01%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,分析时间为60min。流速为0.8mL·min^-1,检测波长220nm。结果当归经不同方法炮制后,其所含成分发生了变化。实验证明,该方法简便、可靠、重现性好。结论本方法可用于当归药材及其炮制品中藁本内酯及阿魏酸的含量测定,并为其全面质量控制提供参考;为探讨当归炮制意义,提供了一定的实验依据。