尿中砷的高效液相-氢化物发生原子荧光光谱测定法

目的建立尿中砷形态的高效液相-氢化物发生原子荧光光谱测定方法。方法色谱洗脱液为15mmol/L的(NH4)2HPO4溶液(pH=6.0),流速为1.0ml/min。光电倍增管负高压为285V,空心阴极灯总电流为80mA,空心阴极灯辅电流为36mA,载气流速为400ml/min,屏蔽气流速为600ml/min,载流为7%盐酸,还原剂为1.5%的KBH4溶液和0.35%的KOH混合液。结果 iAs3+、iAs5+、DMA的线性范围为20～100μg/L,检出限分别为12.03、6.67、8.66μg/L,相关系数均≥0.98。该方法所得的平均回收率为96.5%～103.4%,RSD为0.39%～1.26%。结论该方法具有良好的线性关系,灵敏度高,回收率高,结果准确,适用于染砷大鼠尿样中砷形态代谢产物的分析。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法检测不同形态的砷

自然界的砷一般以亚砷酸钠 (NaAsO2 )、三氧化二砷 (As2 O3)、砷酸氢二钠 (Na2 HAsO4 )的形式广泛存在于水体和土壤中 ,在农药和木材防腐剂中应用很广。国际癌症研究机构 (IARC)已将砷归类为人类致癌物。多数人通过饮水和食物摄取砷化物 ,在肝脏中甲基化 ,主产物为单甲基胂酸 (MMA)和二甲基胂酸(DMA) ,然后主要从尿中排出。不同形态的砷的毒性也极不相同 ,依次为As(III) >As(V) >>MMA >DMA。我们旨在探讨联用高效液相色谱 (HPLC)法与氢化物发生 原子荧光 (HG AFS)法 ,测定不同形态的砷。由于国内现有的HG AFS多为断续流动…     

土壤中形态砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光测定方法

目的 建立土壤中形态砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱分析方法。方法 采用磷酸-盐酸混合浸提体系和超声振荡提取土壤中不同形态的砷。阴离子交换柱分离,高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定,保留时间定性,峰面积定量。结果 该方法线性相关系数均大于0.999。三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷的测定范围分别为0.5 mg/kg～28.0 mg/kg、1.2 mg/kg～21.0 mg/kg、0.3 mg/kg～20.8 mg/kg和0.6 mg/kg～29.2 mg/kg。平均回收率达到96.2%～101.6%,日内精密度（RSD）≤3.7%,日间精密度（RSD）≤6.5%。3种污泥土壤样品均检测到三价砷和一甲基砷,浓度范围分别为1.3 mg/kg～6.2 mg/kg和3.7 mg/kg～9.1 mg/kg之间,五价砷和二甲基砷均低于检测限。结论 本法灵敏、准确、精密度好,适于土壤中砷的形态分析。     

离子色谱-氢化物发生原子荧光法测定尿中形态砷

目的:建立离子色谱-氢化物发生原子荧光法测定尿中形态砷的方法。方法:尿样经0.45μm滤膜过滤,以(NH4)2HPO4为流动相,采用离子色谱-氢化物发生原子荧光联机测定不同形态砷的含量。结果:实验结果相关性好,线性范围宽,精密度RSD为2.60%～4.30%,方法检出限为As(Ⅲ)2.0μg/L,DMA4.0μg/L,MMA4.0μg/L,As(Ⅴ)8.0μg/L,该方法所得回收率为90.48%～102.90%。结论:方法简便、快速、无需化学预处理、干扰少、灵敏度高,有较高的实用价值。     

地下水中无机砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光测定法

目的 建立地下水中无机砷(iAs~(3+)、iAs~(5+))的高效液相色谱.氢化物发生-原子荧光(HPLC-HG-AFs)测定法.方法 以磷酸氢二铵为流动相,在Hamilton PRP-X100阴离子交换柱上有效分离出水中iAs~(3+)和iAs~(5+),通过氢化物发生-原子荧光光谱仪测定iAs~(3+)和iA5+的含量.结果 在2～150μg/L线性范围内,iAs~(3+)的线性回归方程为y=159 280x-9515.9,r=0.9998,检出限为0.22μg/L;iAs~(5+)的线性回归方程为y=78 901x+53 737,r=0.999 2,检出限为0.75 μg/L.该方法所得iAs~(3+)的平均回收率为100.49%～102.05%,RSD为1.59%～3.69%;iAs~(3+)的平均回收率为99.08%～101.06%,RSD为1.83%～4.12%.该方法和氢化物发生.冷阱捕获.原子吸收法(HG-cold trap-AAS)测定地下水无机砷含量的结果比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论 该方法线性范围宽、精密度高、稳定性好,适用于地下水样品中无机砷的测定.     

尿中砷的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

采用氢化物发生-原子荧光光谱方法测定尿中砷,结果表明,线性关系良好(标准系列溶液0～50μg／L内,相关系数r为0．9994以上),检出限低(0．191μg／L),精密度好(变异系数0．72％～1．57％),准确度高(加标回收率96.5％～106．6％),是测定尿中砷的理想方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定人发中砷含量

目的建立一种快速准确的发砷含量测定方法。方法人发经HNO3-HClO4-H2SO4混合酸消化、电热板加热处理后,在5％盐酸酸度下应用氢化物发生．原子荧光光谱仪（HG-AFS）测定人发中砷含量。结果砷浓度在0～200μg/L范围内线性关系良好,r≥0．9995。测定高、中、低3种浓度标准液各15次,相对标准偏差分别为1．0％、1．3％、1．9％,加标回收率分别为94．41％、94．91％、101．17％。对国家标准物质中心的人发样（GBW09101）进行平行测定,结果均在规定范围内;检出限0．0728μg/L;发中Zn、Cu、Fe、Mn离子对发砷含量的测定并无显著影响。处理后的样品在4℃冰箱或20℃室温下可稳定保存一周。应用该法对187名离岗4年的某冶炼厂职工进行发砷含量测定,检测结果0．002～5．77μg／g,平均值为0．5μg／g,其中3人发砷含量高于5μg／g正常参考值。结论该法测定发砷含量,具有精密度好,检出限低,线性范围宽,受干扰小等优点,是实用性很强的高效低耗分析技术,适用于大批量发样的快速测定。     

高效液相色谱-原子荧光法检测尿中砷

砷是自然界广泛存在的有毒元素 ,砷化氢和As2 O3 对人体的急性毒性作用早已广为人知。长期饮用含砷的水或吸入含砷化物的气体可引起慢性中毒〔1〕。国际癌症研究机构(IARC)已将砷归类为人类致癌物。砷化物通过皮肤和呼吸道及消化道吸收后 ,在肝脏中甲基化 ,主产物为单甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸 (DMA) ,然后主要从尿中排出。进入人体的砷一般有 10 %～ 3 0 %直接以无机砷形式排出〔包括 3价砷 (AsⅢ )和 5价砷 (AsV)〕 ,而有机砷主要以二甲基胂酸形式排出 ,占 60 %～ 80 % ,另外 10 %～ 2 0 %以单甲基胂酸形式排出 ,但由于量很少 ,往…     

尿中4种形态砷化物的离子色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的 建立尿中4种形态砷的离子交换色谱(IC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用测定法.方法尿样经过离心、0.22 μm水系乙酸纤维素膜过滤两次,用阴离子交换分析柱,以15 mmol/L的(NH_4)_2HPO_4溶液(pH=6.0)为流动相,盐酸浓度为0.07 g/ml,以15 mg/ml的KBH_4-...     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定中药中不同形态的砷

建立了一种氢化物发生—原子荧光光谱法测定中药中As(Ⅲ)、As(V)的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度对砷原子荧光强度的影响以及五价砷的还原条件,探讨了共存离子对砷测定的干扰和消除方法。在最佳工作条件下,砷的检出限为0.0903μg/L,相对标准偏差为2.01%。将该法成功应用于3种中药样品中砷的形态分析,As(Ⅲ)和As(V)的回收率分别为90.8%～98.2%和89.2%～102.0%。建立的方法简便可行,可用于多种样品中砷的形态分析。     

尿中铅的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的建立尿中铅的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。方法取尿样5ml，混合酸消化后，在铁氰化钾-草酸-盐酸体系条件下，选用最佳仪器条件，采用标准曲线法定量分析。结果测定0～50．00μg/L浓度范围内的标准系列溶液，线性关系良好（r〉0．999），线性范围0-500．00μg/L；检出限为0．43μg/L；回收率为90．5％～104．8％；相对标准偏差为1．96％-3．52％。结论该方法灵敏、准确，线性范围宽，是测定尿中铅的理想方法。     

微波消解氢化物发生-原子荧光法测定人发中砷

目的建立头发中砷的氢化物发生-原子荧光法的测定方法。方法发样经清洗,采用HNO3-H2O2密闭微波消解系统消解样品,用氢化物发生原子荧光法测定人发中砷含量。结果线性范围(0～10)μg/L,检出限0.089μg/L,样品加标回收率(93.5-98.2)%。结论该方法具有操作简单,灵敏度高,线性范围宽,结果准确可靠特别适合于头发中砷的测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定尿中铋

目的:建立了尿中铋的微波消解-氢化物发生原子荧光光谱分析方法。方法:利用铋(Ⅲ)与硼氢化钾反应生成BiH3,然后用氩气载入电热石英炉中原子化,根据产生的荧光强度对尿中铋进行定量。结果:该法的线性范围为0.2μg/L～50μg/L,检出限为0.2μg/L,,加标回收率为89%～101.2%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～1.5%。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性及准确度好,适于尿中铋的测定。     

尿中锡的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的 建立尿中锡的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定法。 方法 尿样经v (硝酸):v (硫酸)为40:1的混合酸消化后,加入50 g/L硫脲+50 g/L抗坏血酸为掩蔽剂,以体积分数为0.5%的硫酸为载流,以10.0 g/L硼氢化钾为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿锡浓度。 结果 在10.0~100.0μg/L的线性范围内,尿锡测定所得回归方程为y=22.847 x+26.395,相关系数为0.999 7。该方法的检出限为0.33μg/L,RSD为0.96%~2.64%,回收率在97.27%~101.30%之间。 结论 该方法具有简单快速、准确度和灵敏度高、基体干扰少的优点,所用原子荧光仪器相对便宜,适合基层单位对尿锡质量浓度的测定。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法检测尿中草甘膦和草铵膦

采用高效液相色谱-质谱/质谱联用仪建立一种简便、灵敏、准确检测尿中草甘膦和草铵膦的方法。样品经初始流动相[0.9%甲酸水溶液︰0.9%甲酸乙腈溶液 (v︰v)=90︰10]萃取和梯度洗脱,于Waters Anionic Polar Pesticide色谱柱上分离, 采用电喷雾负离子化模式、多反应监测的质谱检测。结果显示,经标准工作曲线法定量,方法线性范围10~300 ng/ml,草甘膦、草铵膦检出限分别为3.0、0.8 ng/ml。该方法可以满足草甘膦和草铵膦中毒患者尿液定量检测的要求。     

氢化物原子荧光法测定工作场所空气中锡及其化合物方法研究

目的:建立氢化物原子荧光测定工作场所空气中锡及其化合物的方法。方法:样品经硫酸、硝酸混酸消解,用硫酸溶液作载液,原子荧光分光光度计进行测定。结果:方法的测定范围1.0~200μg/L,相对标准偏差为0.6%~3.2%,加标回收率为90.8%~105.5%,检出限为1.0μg/L。结论:本方法灵敏度高,检出限低,重现性好,干扰少,耗时少,适用于工作场所空气中锡及其化合物的测定。     

同时测定水中砷和锑的氢化物发生-原子荧光光谱法

目的建立双道原子荧光光度计同时测定饮用水中砷和锑的方法,以提高工作效率。方法选择最佳的仪器条件,进行样品处理方法及酸度、硼氢化钾浓度、检出限、线性范围、精密度、加标回收率等研究。结果该方法线性关系:砷为0～80μg/L,锑为0～40μg/L。检出限:砷为0.087μg/L,锑为0.19μg/L。相对标准偏差:砷为1.93%～2.55%;锑为1.97%～3.02%。平均加标回收率:砷为95.7%;锑为96.5%。结论该方法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和锑的同时测定。     

人尿肌酐的高效液相色谱快速测定法

目的建立一种快速测定人尿肌酐的高效液相色谱测定方法。方法尿样用10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(体积比为95:5)稀释100倍,过0.45μm滤膜,经Atlantis dC18色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液作为流动相进行等度洗脱,紫外检测器于吸收波长为230 nm时测定,标准曲线定量。结果在0.08~100μg/ml的线性范围内,所得肌酐的回归方程为y=28.05x+9.391,r=0.999 9。该方法的检出限为0.022μg/ml,定量下限为0.072μg/ml;当对尿液样本进行100倍稀释处理时,尿液中肌酐的检出限为2.2μg/ml,定量下限为7.2μg/ml。该方法的回收率为93.61%~104.09%,RSD为2.06%~4.57%。结论该方法具有线性范围宽、操作简便、灵敏度高、稳定性好的特点,适用于快速测定人尿中肌酐浓度。     

A simple determination of phenol in urine by high performance liquid chromatography

A simple analytical method for urinary phenol by high performance liquid chromatography was tested. This procedure consists of the following three steps: hydrolysis of urine with hydrochloric acid, extraction of phenols with isopropylether, separation and determination of phenol by high performance liquid chromatography, under the following operating conditions: column, LiChrosorb RP 18 (250 mm X 4 mm, I.D.); mobile phase, acetonitrile-water (3: 7, v/v) with a flow rate of 0.8 ml/min; column temperature, 40 degrees C; detection, UV monitor at 270 nm. The detection limit (signal-to-noise ratio = 2) was 1 ng. The analytical results by this method were compared with those obtained by another method used for gas chromatography. The analytical results obtained by the two methods were in good agreement (r = 0.998) for 30 normal urine samples tested. The geometrical average value for phenol in normal urine samples (n = 30) was 8.2 micrograms/ml. Therefore this method was proved to be useful for biological monitoring of benzene exposure.