高效液相色谱法测定多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇含量

目的建立多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，以十八炕基硅烷键合硅胶为色谱柱，甲醇-水（48：52）为流动相，检测波长254nm，流速1．0mL／min。结果苯甲醇质量浓度在0．1-2．0mg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0、9999），平均回收率为99．76％，RSD=0、52％（n=6）。结论该方法简便、准确，灵敏度高，适用于多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇的含量测定，     

顶空气相色谱法测定夫西地酸钠中的残留溶剂

目的 建立夫西地酸钠中有机溶剂残留量的测定方法。方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法，程序升温。色谱柱为改性聚乙二醇（HP-FFAP）毛细管柱，以氮气为载气，用FID检测器测定夫西地酸钠中丙酮、甲醇的残留量（外标法计算）。结果 浓度在考察的范围内与峰面积呈良好的线性关系（丙酮r=0．9994，甲醇r=0．9993），回收率98．2％～102．3％，RSD均小于3．0％。结论 顶空气相色谱法简便，结果准确、灵敏，适用于夫西地酸钠中丙酮、甲醇2种有机溶剂残留量的测定。     

HPLC法测定妇健冲剂中原儿茶醛的含量

报道HPLC法测定妇健冲剂中丹参有效成分之一原儿茶醛的含量。采用UltrasphereODS柱（40℃）甲醇-0．5％醋酸（12：88）为流动相，流速1．5ml／min，检测波长281nm；样品经甲醇超声提取，再依次用苯、醋酸乙酯萃取，甲醇溶解残渣。外标法定量，平均回收率98．4％（RSD为2．78％）。     

RP-HPLC法测定银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量

目的：测定银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量。方法：采用RP-HPLC法，色谱柱为Agilent Extend-C18柱（250mm×4．6mm，5μm），样品用45％甲醇溶解，乙腈-水-磷酸（28：72：0．4）（用三乙胺调pH为2．7±0.1）为流动相，检测波长为280nm测定黄芩苷含量；样品用50％甲醇溶解，0．2mol·L^-1磷酸二氢钠-甲醇（75：25，磷酸调节pH为3．2）为流动相；检测波长为327nm测定绿原酸含量。结果：黄芩苷在0．0392-0．784μg范围内，线性关系良好（r=1．0000），平均回收率为99．5％。方法精密度RSD=0．61％（n=5）；绿原酸在0．0429～0．858μg范围内，线性关系良好（r=1．0000），平均回收率为99．8％；方法精密度RSD=0．71％（n=5）。结论：该方法可用于银黄胶囊质量控制。     

1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定白酒中的甲醇

目的：建立-种1，2-萘醌-4-磺酸钠光度法直接测定白酒中甲醇的新方法。方法：在pH=13．00的缓冲溶中，甲醇电离生成的甲氧根离-T-（CH3O-）能够催化氢氧根离子（OH-）与1,2-萘醌-4-磺酸钠（NQS）反应形成橙红色2-羟基-1，4-萘醌，其最大吸收波长为454nm。甲醇浓度在0．014g/100ml～2，000g／100ml范围内与产物的吸光呈现良好的线性关系，比色定量。结果：线性回归方程为A=0．00739＋0．48521C，线性相关系数r=0．9971．相对标偏差（RSD）和检测限分别为2．0％，0．014g／100ml。回收率在96．5％～103．0％。结论：该法灵敏度高．能够用于白酒中醇的含量测定,结果满意。     

薄层荧光扫描法测定虎杖中的白藜芦醇和白黎芦醇糖苷

目的：建立虎杖中白藜芦醇及其糖苷异构体含量的测定方法。方法：以甲醇提取目标组分，以聚酰胺薄膜为固定相，苯-甲醇-甲酸（10：5：1）为展开剂层析分离，用荧光扫描法定量，λEx=306nm，λEm=400nm，线性参数SX=3。结果：4种组分（顺式白藜芦醇及其糖苷和反式白藜芦醇及其糖苷）的线性关系良好，相关系数为0．9942～0．9996，平均回收率为97．6％～98．6％，RSD为1．8％～3．1％。测定4个虎杖样品中反式白藜芦醇和反式白藜芦醇苷的含量分别为0．20％～0．22％和2．04％～2．14％．均未检出可定量测定的顺式异构体。结论：方法简便、快速、灵敏、测定成本低。     

贯叶连翘提取物中金丝桃苷的HPLC测定

建立了HPLC法测定贯叶连翘提取物中金丝桃苷的含量。采用C18柱，以甲醇-0．025mol／L磷酸溶液（50：50）为流动相，检测波长363nm。金丝桃苷在0．25～2．5μg／ml范围内线性关系良好。平均同收率为101．4％，RSD为0．66％。     

HPLC法测定双黄消炎片中黄芩苷的含量

建立了双黄消炎片中黄芩苷含量HPLC测定法，用C18色谱柱，甲醇．水-冰醋酸(50：50：1)为流动相，检测波长为277nm，黄芩苷在0．1978—1．7802μg范围内，线性关系良好(r=0．9999)，平均回收率为99．04％，RSD=0．33％。     

HPLC测定胆石颗粒中大黄素的含量

目的测定胆石颗粒中大黄素的含量。方法采用高效液相色谱法，以ODS为色谱柱，甲醇．0．1％磷酸溶液（85：15）为流动相，检测波长为254nm。结果胆石颗粒中大黄素自々含量在0．40～4．00μg．mL^-1线性关系良好（r=0．9993）。平均回收率97．59％，RSD=0．05％。结论本方法测定简便、快速，测定结果准确。     

顶空气相色谱法测定头孢哌酮钠他唑巴坦钠中残留有机溶剂

目的建立头孢哌酮钠他唑巴坦钠中甲醇、丙酮溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法，以去离子水为溶剂，氮气为载气。进样口温度为200℃，检测器温度为250℃。结果甲醇、丙酮的质量浓度分别在37．97～189．84mg／L和63．68—318．4mg／L的范围内与峰面积线性关系良好，r分别为0．9985和0．9991，平均回收率分别为104．20％（RSD=1．6％，n=6）和104．13％（RSD=1．3％，n=6）．最低检测限分别为0．21mg／L和0．32mg／L。结论顶空气相色谱法简单、准确，可用于头孢哌酮钠他唑巴坦钠的有机溶剂残留测定。     

盐酸莫索尼定中有机溶剂残留量的测定

采用HPPONA毛细管气相色谱柱，以外标法测定盐酸莫索尼定中甲醇和乙醇的残留量。两者的平均回收率分别为99．6％、99．9％，检测限分别为2l、17ng／ml。     

多非利特中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管气相色谱法测定多非利特中甲醇、乙腈、二氯甲烷、二噁烷和吡啶等5种有机溶剂的残留量.以环己烷为内标,采用SPB-5毛细管柱,程序升温.平均回收率为98.7%～101.2%.     

盐酸阿比朵尔中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管气相色谱法测定盐酸阿比朵尔中甲醇、丙酮、乙腈、四氯化碳、1,2-二氯乙烷的溶剂残留量。用CP-624毛细管色谱柱,程序升温法。各溶剂的线性关系良好(r>0.998),平均回收率99.5%～100.2%。     

雷贝拉唑钠中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定雷贝拉唑钠中甲醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯等6种有机溶剂的残留量。采用DB-624毛细管柱，程序升温。6种有机溶剂的平均回收率分别为100．4％、98．7％、100．3％、100．4％、100．2％和99．9％，检测限分别为0．6、1、1、2．4、1、2．8ng。     

毛细管电泳-电喷雾-质谱-质谱分离鉴定粉防己生物碱

目的以非水毛细管电泳对粉防己甲醇提取物中的生物碱进行分离,并利用在线电喷雾离子阱质谱得到的准分子离子及碎片信息对其进行鉴定。方法使用未涂层毛细管(86 cm×75 μm ID,紫外检测器距进样端21 cm),50 mmol·L^-1醋酸铵-4%HAc-甲醇溶液为运行缓冲液,分离电压为25 kV。质谱接口为同轴鞘液接口;电喷雾电压为4.5 kV。铝毛细管温度为170 ℃;鞘液组成为60%异丙醇-39%水-1%HAc,鞘液流速为5 μL·min^-1。MS-MS的碰撞能量为30%,所要求的最小信号计数为1×10⁵。结果与结论毛细管电泳-质谱及质谱-质谱联用技术对粉防己甲醇提取物中生物碱进行了分离鉴定,比传统的根据迁移时间或淌度定性更加准确,可用于研究中药复杂成分。     

毛细管气相色谱法测定多潘立酮中9种有机溶剂的残留量

目的提出了顶空毛细管气相色谱法测定多潘立酮中甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、甲基异丁基酮、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯和二甲苯的残留量与直接进样毛细管气相色谱法测定三氯甲烷的残留量。方法 8种溶剂测定法:以DB-1毛细管柱为色谱柱,FID检测器,采用程序升温;三氯甲烷测定法:以DB-624毛细管柱为色谱柱,ECD检测器,采用程序升温。结果定量测定的9种有机溶剂峰面积与进样浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999 0;加标回收率在91.09%~104.44%之间。结论本法准确、快速,可用于多潘立酮9个有机溶剂残留量的质量控制。     

盐酸奥普力农中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法测定

建立了毛细管气相色谱法测定盐酸奥普力农中的丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、正丁醇和N,N-二甲基甲酰胺7种有机溶剂的残留量.采用INNOWax毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温.7种溶剂在一定浓度范围内线性关系良好,回收率为95％～103％,RSD小于2％.     

福辛普利钠中溶剂残留量的顶空毛细管GC法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法测定福辛普利钠中的甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯和吡啶.采用HP-624(6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷)毛细管气相色谱柱,FID检测器.9种溶剂的平均回收率分别为100.7％、101.7％、102.2％、101.6％、99.5％、100.7％、101.5％、101.8％和102.1％,RSD均小于2.5％.     

Method development and validation for the analysis of meloxicam in tablets by CZE

A capillary zone electrophoresis assay for the analysis of meloxicam has been developed and validated. The influence of buffer concentration, buffer pH, methanol as organic modifier, capillary temperature, applied voltage and injection time was systemically investigated in a fused silica capillary (i.d. 50 microm, total length 44 cm and effective length 35.5 cm). Optimum results were obtained with a 100 mM borate buffer (pH 8.5) containing 5% methanol, capillary temperature 25 degrees C, applied voltage 20 kV and injection time 3 s hydrodynamic injection. The detection wavelength was set to 205 nm. Diflunisal was used as internal standard. The method showed good selectivity, accuracy, precision, linearity and sensitivity according to the evaluation of the validation parameters. The method was applied to the determination of six pharmaceutical preparations including two dosage forms. The relative standard deviation of 7 replicate analyses for each sample was less than 0.66%. The results were compared with a spectrophotometric method reported in literature and no significant difference was found statistically.     

兰索拉唑中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管气相色谱法测定兰索拉唑中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿的残留量.采用RTX-50毛细管柱,程序升温.各溶剂检测限分别为18、50.4、1.46和0.4ng,平均回收率分别为102.3%、100.4%、101.8%和1013%.