藿胆丸含量测定方法的改进

目的：研究测定藿胆丸中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的方法。方法：采用荧光薄层扫描法对其有效成分猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量进行测定。结果：猪去氧胆酸在0.1～1．0μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=201.14X 34．41,r=0.9992;平均回收率为100．78％(RSD1．91％),重复性RSD为1．80％;鹅去氧胆酸在0．1～1.2μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=370．38X 24．22,r=0.9998,平均回收率为101．18％(RSD为2．13％),重复性RSD为1．42％。结论：本法可靠、准确度高、重现性好,可有效控制藿胆丸的质量。     

猪胆粉中猪去氧胆酸含量测定方法的探讨

建立猪胆粉中猪去氧胆酸提取方法的改进。猪胆粉中猪去氧胆酸的含量测定，中国药典2000年版一部收载，是用醋酸乙酯为溶媒进行提取。该法易产生乳化现象，杂质多，使含量测定结果偏低。我们采用氯仿为溶媒提取猪去氧胆酸，在高效硅胶G薄层板上以正乙烷．醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20：25：2：3)的上层溶液展开，以薄层扫描(双波长，反射法，锯齿扫描)测得猪去氧胆酸的含量。结果平均回收率为98．9％，RSD=1．83％。该方法准确，分离效果好，杂质少，结果重现性好。     

高效液相-蒸发光散射法测定藿胆滴丸中猪去氧胆酸含量

［摘要］目的测定藿胆滴丸中猪去氧胆酸含量。方法采用高效液相 蒸发光散射法,色谱柱为YMC C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.1%冰醋酸（75：25）。结果猪去氧胆酸在0.992～24.800 μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为101.5%,RSD为1.50%。结论该方法简便、准确、专属性强,可用于藿胆滴丸中猪去氧胆酸含量测定。     

薄层扫描法测定藿胆片中猪去氧胆酸的含量

目的建立藿胆片的含量测定方法.方法应用TLCS法对处方中猪胆粉的有效成分猪去氧胆酸进行了含量测定,固定相为硅胶G,流动相为异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(5:5:1),测定波长为375nm.结果猪去氧胆酸在0.528～5.28μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.24%(RSD=1.71%,n=5).结论含量测定方法准确可行,重复性好,操作简便,可用于控制藿胆片的质量.     

HPLC法测定荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量.方法:色谱柱:Alltech Alltima C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相∶甲醇-0.03 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(65∶ 30)(用磷酸调节pH至4.4);流速:1ml·min-1;检测波长:210 nm.结果:牛磺熊去氧胆酸在4.1～12.2μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为98.0％(RSD=1.46％,n=6).结论:该含量测定方法快速,准确,有效,可用于荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量测定.     

RP-HPLC测定猪胆粉薄荷脑软膏中猪去氧胆酸的含量

目的：建立猪胆粉薄荷脑软膏中猪去氧胆酸的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法，以ZorbaxSBC18为色谱柱，流动相为甲醇-0．1％甲酸溶液（80：20），流速为0．5mL·min^-1，采用蒸发光散射检测器，漂移管温度为90℃，氮气流速为1．6L·min^-1。结果：猪去氧胆酸线性范围为0．7068～10．602μg，r=0．9993。猪去氧胆酸的平均回收率为97．61％，RSD为2．4％。结论：本方法定量准确，重复性好，可用于猪胆粉薄荷脑软膏的质量控制。     

高效液相色谱法测定荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸含量

目的建立测定荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸含量的高效液相色谱法。方法采用Alltech Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为用磷酸调pH至4.4的甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢钠溶液(65∶35),流速1 mL/min,检测波长210 nm。结果牛磺熊去氧胆酸进样量在4.067 4～12.2μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为97.99%,RSD=1.43%(n=6)。结论高效液相色谱法快速、准确、有效,可用于荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量测定。     

薄层扫描法测定胆黄片中猪去氧胆酸的含量

目的建立胆黄片中猪去氧胆酸的含量测定方法。方法采用薄层扫描法，测定胆黄片中猪去氧胆酸的含量。结果线性范围为1．0～5．01ug，r=0．9994，平均回收率为97．5％，RSD为2．52％。结论方法可行、重现性好，适用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定猪胆粉药材中3种牛磺结合型胆酸的含量

目的:建立同时测定猪胆粉药材中牛磺猪胆酸、牛磺猪去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸含量的RP-HPLC方法。方法:采用Welchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢钠溶液(0.03 mol·L-1)(70∶30),用磷酸调节pH为4.4,流速为1.0 mL·min-1,检测波长200 nm,柱温25℃。结果:牛磺猪胆酸、牛磺猪去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸进样量分别在1.65～16.5μg(r=0.9998),2.03～20.3μg(r=0.9998),1.09～10.9μg(r=0.9996)范围内线性关系良好;检测限分别为26.4,7.6,38.2 ng;平均加样回收率(n=9)分别为101.2%(RSD=1.9%),99.1%(RSD=1.7%),100.6%(RSD=2.1%)。结论:该方法简便、准确,重复性好,在同一色谱条件下实现多指标成分的同时测定,为猪胆粉的全面质量评价提供参考。     

高效液相色谱法同时测定猪胆粉中4种结合型胆酸含量及其特征图谱研究

目的建立HPLC法同时测定猪胆粉中4种结合型胆酸含量的方法并研究其特征图谱。方法采用Thermo Ultimate 3000高效液相色谱仪,Ultimate 3000可变波长检测器,Acclaim 120 C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流速1.0 mL·min~(-1);检测波长200 nm;柱温25℃;进样量10μL。流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸二氢钠(磷酸调pH=4.4),梯度洗脱。结果牛磺猪去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸钠盐在0.01～0.5 mg·mL~(-1)内与峰面积线性关系良好,方法回收率在95%～105%。使用该方法分析12批样品,确定了7个共有峰,从而建立了猪胆粉中结合型胆酸的HPLC特征图谱。结论该方法简便合理,可作为猪胆粉的质量评价的依据之一。     

胆乐胶囊的抗炎与镇痛作用研究

目的：研究胆乐胶囊的抗炎与镇痛作用。方法：采用蛋清致大鼠足跖肿胀，二甲苯致小鼠耳肿胀，醋酸致小鼠毛细血管通透性增加和扭体进行抗炎镇痛作用研究。结果：胆乐胶囊能明显抑制蛋清致大鼠足跖肿胀和二甲苯致小鼠耳肿胀，并能明显抑制醋酸致小鼠毛细血管通透性增加和扭体数。结论：胆乐胶囊具有较好的抗炎与镇痛作用。     

Polymorphisms in genes encoding acetylsalicylic acid metabolizing enzymes are unrelated to upper gastrointestinal health in cardiovascular patients on acetylsalicylic acid

BACKGROUND: As acetylsalicylic acid is metabolized by UDP-glucuronosyltransferase 1A6 (UGT1A6) and cytochrome P450 2C9 (CYP2C9), interindividual differences in activity of these enzymes may modulate the effects and side-effects of acetylsalicylic acid. The objective of this study was to assess whether polymorphisms in UGT1A6 and CYP2C9 genes are related to the prevalence of upper gastrointestinal symptoms in cardiovascular patients using acetylsalicylic acid for secondary prevention of ischaemic heart disease. METHODS: Blood samples were taken from acetylsalicylic acid using patients admitted to the Coronary Care Unit. Dyspepsia-related health was evaluated at week 2, using a validated upper gastrointestinal complaint questionnaire. A subset of 160 patients responded to a survey and were eligible to participate in this study. DNA was isolated and UGT1A6 and CYP2C9 genotypes were determined using polymerase chain reaction restricted fragment length polymorphism techniques. RESULTS: Seventy per cent of the patients returned the questionnaire. UGT1A6 and CYP2C9 variant polymorphisms were found in 103 (63%) and 56 (35%) patients, respectively. There was no association between gastrointestinal symptoms and UGT1A6 (OR = 0.80, 95% CI = 0.41-1.56) or CYP2C9 polymorphisms (OR = 0.85, 95% CI = 0.44-1.67). CONCLUSIONS: There was no association between polymorphisms in genes encoding for acetylsalicylic acid metabolizing enzymes on the prevalence of gastric complaints in cardiovascular patients on acetylsalicylic acid.     

RP-HPLC同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05%三氟乙酸(B),梯度洗脱(0～65 min,2%A→30%A),流速0.8 mL.min-1,检测波长288 nm,柱温40℃。结果:丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B进样量分别在0.352～7.032μg(r=0.9999),0.080～1.594μg(r=0.9999),0.016～0.322μg(r=0.9999),0.057～1.133μg(r=0.9999),0.122～2.446μg(r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.9%(RSD=1.5%),102.4%(RSD=0.9%),103.6%(RSD=0.9%),102.6%(RSD=2.0%),102.0%(RSD=2.1%);重复性试验,5个成分含量的RSD(n=6)均小于2.5%。结论:所建立的方法简便、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于冠心宁注射液的质量控制。     

RP-HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草次酸含量

目的建立玄麦甘桔颗粒中甘草次酸的含量测定方法。方法采用RP HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测波长为248 nm,流动相为甲醇水冰醋酸(体积比为89∶10∶1),流速为1.0 mL.min-1,柱温为23~25℃。结果甘草次酸在15.2~243.2 mg.L-1内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,其回归方程为A=2.474×105ρ-7.920×105,(r=0.999 9),平均回收率为98.6%,RSD=0.79%(n=9)。结论RP HPLC法可用于玄麦甘桔颗粒中甘草次酸的含量测定。     

胆乐胶囊联合茴三硫治疗慢性胆囊炎的临床研究

目的 探讨胆乐胶囊联合茴三硫片治疗慢性胆囊炎的临床疗效。方法 选取2019年4月—2021年7月在鹤壁市人民医院就诊的90例慢性胆囊炎患者作为研究对象,根据随机数字表法将所有患者分为对照组和治疗组,每组各有45例。对照组口服茴三硫片,25 mg/次,1次/d。治疗组在对照组基础上口服胆乐胶囊,1.2 g/次,3次/d。两组患者连续治疗4周。观察两组临床疗效,比较两组的胆囊收缩功能、胆囊壁厚度、视觉模拟评分法（VAS）评分以及血清C反应蛋白（CRP）、白细胞介素-6(IL-6)、瘦素（Lep）水平。结果 治疗后,治疗组总有效率（95.56%）高于对照组（82.22%）,组间比较有显著差异（P<0.05）。治疗后,两组的胆囊收缩功能明显高于治疗前,胆囊壁厚度明显低于治疗前（P<0.05）;治疗组的胆囊收缩功能比对照组高,胆囊壁厚度比对照组低（P<0.05）。治疗后,两组VAS评分明显低于治疗前（P<0.05）,且治疗组的VAS评分比对照组低（P<0.05）。治疗后,两组的血清CRP、IL-6、Lep水平显著降低（P<0.05）;治疗后治疗组的血清CRP、...     

HPLC法梯度洗脱同时测定硫辛酸注射液有关物质、苯甲醇和苯甲醛

目的:建立梯度洗脱的HPLC法,以双波长同时测定硫辛酸注射液的有关物质、苯甲醇及其降解产物苯甲醛。方法:采用Shiseido MGⅡC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.005 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(70∶26∶4)(用磷酸调pH至3.0)为流动相A,以0.005 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(41∶51∶8)(用磷酸调pH至3.0)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.5 ml·min^-1,检测波长为250 nm和215 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:本法可有效分离硫辛酸注射液中各色谱峰。硫辛酸、苯甲醇和苯甲醛浓度分别在1~50μg·ml^-1(r=0.9999)、40~2000μg·ml-1(r=1.0000)和0.04~2μg·ml^-1(r=1.0000)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为100.2%(RSD=0.6%),99.9%(RSD=0.4%)和99.2%(RSD=1.3%)(n=9);检测限(LOD)分别为0.38,7,0.02μg·ml-1。结论:本方法专属、灵敏,可用于硫辛酸注射液的质量控制。     

柱前衍生RP-HPLC法同时测定天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸的含量

目的:建立同时测定天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸含量的方法。方法:采用柱前衍生反相高效液相色谱法。在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应,生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物。色谱柱为Venusil-AA氨基酸分析柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.05mol·L-1醋酸钠溶液(pH6.5)、B为乙腈-水(80:20,V/V),梯度洗脱,检测波长为248nm。结果:天门冬氨酸与谷氨酸的进样量分别在12.16～486.40ng(r=0.9996)与21.08～843.20ng(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.5%(RSD=1.43%,n=9)与98.8%(RSD=1.19%,n=9)。结论:本方法简单、准确、、重复性好,可用于天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸的含量测定。     

复方丹参片与滴丸中丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A含量的比较研究

目的:测定并比较复方丹参片与滴丸中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法:色谱柱为EclipseXDBC18,丹酚酸B、丹参酮ⅡA流动相分别为甲醇-0·2%磷酸溶液(40∶60)、甲醇-水(85∶15),流速为1·0ml/min,柱温为30℃,检测波长为280nm。结果:丹酚酸B和丹参酮ⅡA进样量均在0·1μg~2·0μg范围内与峰面积值呈良好线性关系(r丹酚酸B=0·9998、r丹参酮ⅡA=0·9999);复方丹参片中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为100·7%(RSD=1·9%)、101·0%(RSD=1·5%),复方丹参滴丸中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为98·6%(RSD=1·2%)、98·8%(RSD=1·4%)。结论:本方法准确、可靠、重现性好;复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量较高,复方丹参滴丸中则未定量检出上述2成分。     

RP-HPLC法同时测定小建中颗粒中环磷酸腺苷和甘草酸的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定小建中颗粒中环磷酸腺苷和甘草酸含量。方法:采用Agilent TC-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(B),梯度洗脱(0～12 min,90%B;12～30 min,30%B),流速:1.0 mL.min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果:环磷酸腺苷和甘草酸在12.5～200μg.ml-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,环磷酸腺苷和甘草酸的线性方程分别为:Y=23190X-4.6083(R2=0.9998),Y=11364X+80.342(R2=0.9950),环磷酸腺苷和甘草酸的回收率分别为95.2%和97.5%;RSD分别为2.8%和1.8%。结论:本方法操作简便,经方法验证可用于中成药小建中颗粒中环磷酸腺苷和甘草酸的含量测定。     

RP-HPLC法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸及有关物质的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量。方法使用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸溶液(体积比为40∶60),流速为1.4 mL·min-1,检测波长为205 nm,柱温为35℃。结果熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸在25 min内洗脱并基线分离。熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的线性范围分别为0.80²00.00、0.45200.00、0.45¹10.00、0.30110.00、0.30⁷0.00和0.3070.00和0.30⁸0.00 mg·L-1,平均回收率分别为99.7%、99.3%、98.7%和99.1%,RSD分别为1.30%、1.47%、1.87%和1.95%(n=3)。结论 RP-HPLC可用于同时测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量,可应用于熊去氧胆酸胶囊胶囊制剂的质量控制。