生活饮用水中铁的电感耦合等离子体质谱测定法干扰因素的研究

目的研究电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定生活饮用水中铁的干扰因素,寻找去除干扰方法。方法以56Fe、57Fe作为定量同位素,配制含有不同干扰物质(10～300mg/L的SO42-和Cl-,0～100mg/L的Na+和Ca2+,0～50mg/L的K+和Mg2+)的水样,采用ICP-MS法进行共存离子干扰实验。在钙含量在1.2～100.6mg/L时,观察CeO+/Ce+、带碰撞-反应池、普通ICP-MS仪测定铁含量的差异,并与火焰原子吸收分光光度(AAS)法的测定结果进行比较。结果当Na+在100mg/L以下,K+、Mg2+在50mg/L以下,SO42-和Cl-在300mg/L以下时,对56Fe、57Fe测定均无干扰。当Ca2+浓度在10～100mg/L时,相对偏差为10.2%～76.5%。当CeO+/Ce+为0.98%时,对56Fe、57Fe测定均有干扰;当CeO+/Ce+为0.47%时,对57Fe测定有干扰。56Fe、57Fe均可作为碰撞-反应池-ICP-MS仪的定量同位素。57Fe不能作为普通型ICP-MS的定量同位素。结论生活饮用水基体中钙是普通型ICP-MS法测定铁的干扰因素。当有一定含量钙存在时,调低CeO+/Ce+、应用带碰撞-反应池的ICP-MS仪器可消除一定的干扰。     

离子色谱法同时测定食品中Na+、K+、Mg2+、Ca2+

食品中Na+、K+、Mg2+、Ca2+的国家食品卫生标准检验方法是火焰发射光谱法、原子吸收分光光度法和滴定法,原子吸收法的线性范围较窄(0～15mg/L)[1-1],而被测组分通常是千分含量以上,消化液要经反复多次稀释后才能测定,操作繁琐,易产生较大的偏差,而且Na+、K+基线不稳定,干扰因素多,低浓度时难以准确测定;滴定法检测Mg2+、Ca+先要调节溶液的pH及消除一些共存离子的干扰,结果才可靠.     

离子色谱法同时测定食品中Na~(+)、K~(2+)、Mg~(2+)、Ca~(2+)

食品中Na+ 、K+ 、Mg2 + 、Ca2 + 的国家食品卫生标准检验方法是火焰发射光谱法、原子吸收分光光度法和滴定法 ,原子吸收法的线性范围较窄 ( 0～ 15mg/L) [1-2 ] ,而被测组分通常是千分含量以上 ,消化液要经反复多次稀释后才能测定 ,操作繁琐 ,易产生较大的偏差 ,而且Na+ 、K+ 基线不稳定 ,干扰因素多 ,低浓度时难以准确测定 ;滴定法检测Mg2 + 、Ca+ 先要调节溶液的pH及消除一些共存离子的干扰 ,结果才可靠。近年来 ,随着分析仪器的快速发展 ,先进、准确、灵敏的检测方法如 :ICP -AES法[3 -4] 、ICP -MS法[5-6] 、等速电泳法[7] 、…     

钙离子选择性电极测定奶粉中钙的方法探讨

[目的 ]　探索用钙离子选择性电极测定奶粉中钙含量方法的可行性。　 [方法 ]　摸索钙离子选择性电极测定奶粉中钙的实验条件和干扰物对测定结果的影响。　 [结果 ]　经准确度和精密度测试 ,相对误差为 -3 .2 8%～4.10 %,相对标准差为 2 .6%。　 [结论 ]　该法用于奶粉中钙测定是可行的 ,不仅简化了操作程序而且也缩短了检测时间     

静态负荷对大鼠离体骨骼肌能量代谢的影响

目的　探讨线粒体钙浓度 (MCC)和能量代谢变化之间的相互关系以及细胞内钙浓度升高的来源。方法　建立不同Ca2 + 浓度 (3mmol/L、 1. 5mmol/L)及不同培养时间 (2h、 4h)条件下大鼠离体骨骼肌被动牵拉培养的模型 ,测定线粒体钙浓度 (MCC)、ATP酶活性和乳酸 (LA)含量。结果　MCC在各实验中实验组与对照组相比均有显著性增加 (P <0 . 0 5 ) ;LA含量在 3mmol/LCa2 + 培养液中培养 2h条件下有显著增加 (P <0 . 0 5 ) ,在其他实验中均无显著性变化 ,Na+ - K+ ATPase、Ca2 + - ATPase亦无显著性变化。结论　MCC在牵拉负荷条件下有显著增加 ;胞内钙平衡紊乱可能发生在能量代谢障碍之前 ,并成为肌肉损伤的初始因素。     

火焰原子吸收法测定人发中的钙

目的：探讨头发中钙的测定方法。方法：采用火焰原子吸收分光光度法测定头发中钙，进行了仪器操作条件的优化和干扰因素实验及消除。结果：方法的检出限为0．14μg/ml，相对标准偏差为1．43％，加标回收率为95．0％-98．4％。结论：方法灵敏、准确，重现性好，适用于头发中钙的测定要求。     

β2-微球蛋白试剂对尿素测定结果的影响

目的研究对尿素自动分析产生污染的项目及解决方法。方法将筛查出对尿素测定有明显影响的β2-微球蛋白试剂加入混合血清,测定其尿素,并与加入生理盐水的对照管进行比较,重复10次,观察分析β2-微球蛋白试剂对尿素测定结果的影响程度。结果β2-微球蛋白试剂对尿素对尿素测定结果产生明显的正干扰。结论自动生化分析中应注意测试项之间试剂对检测结果的影响,可用带模块的生化分析仪排除干扰,或者利用仪器的清洁程序,消除干扰。     

GFAAS测定高钙样品中铅含量的基体改进剂探讨

目的：针对石墨炉原子吸收光谱法，测定高钙食品中铅的基体干扰情况，采用磷酸二氢铵-氯化钯作为混合基体改进剂，提高灰化温度和原子化温度，减少灰化阶段中铅的损失和原子化阶段的气相干扰。方法：用仪器自动进样，分别加入基体改进剂：磷酸二氢铵、氯化钯和磷酸二氢铵-氯化钯，改变灰化温度或原子化温度，测定高钙食品中的铅的吸光度，并比较它们消除干扰的程度。结果：根据测定的回收率和背景吸收值，确定磷酸二氢铵-氯化钯作基体改进剂，发现它消除钙对铅的干扰效果较为理想。结论：用选定的混合基体改进剂，测定标准物质中的铅的含量结果符合其标准，说明测铅时加入基体改进剂能消除食品中钙的基体干扰。     

测定饮水中阴离子合成洗涤剂时干扰物的去除

目的筛查影响流动注射法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂准确度的干扰物,研究掩蔽干扰物的最佳物质与条件。方法根据水中常见的25种化学可添加物质,参照《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)最高限值量,采用标准物质配制含不同成分的水样,进行干扰物实验筛查。针对筛查结果,进行掩蔽效果实验,探索最佳的掩蔽剂和最佳掩蔽条件实验。结果实验表明,水体中钙、镁离子是影响流动注射法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂准确度的最大干扰物,调节水样p H=10,添加EDTA-2Na可掩蔽其干扰。本方法与《生活饮用水标准检验方法》中亚甲蓝分光光度法比较,两方法的加标回收率经统计学检验无显著性差异(P0.05)。结论添加适量EDTA-2Na可掩蔽水体中钙镁离子的干扰,从而改进流动注射法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂。该方法分析效率高,灵敏度、精密度、准确度均满足国家标准要求。     

辛基酚羧基化碳纳米管修饰电极方法测定

目的 建立修饰电极测定辛基酚的新方法.方法 通过自组装的方法将羧基化碳纳米管(c-CNT)组装到壳聚糖修饰的玻碳电极表面,构建c-CNT-壳聚糖修饰玻碳电极,在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液中,用循环伏安法和示差脉冲伏安法探讨辛基酚在该修饰电极上的电化学行为及其测定.结果 在pH 6.0磷酸盐缓冲溶液中,测定辛基酚的线性范围为8.33×10-8 ～2.0×10-5 mol/L,检测限为3.67×10-8 mol/L(S/N=3);采用同一支电极对3.0×10-6mol/L的辛基酚平行测定10次,相对标准偏差为3.6％;对标准样品进行加标回收率实验,回收率为(92.5±0.1)％～(106.5±0.1)％;将修饰电极放置2d后再次测定,峰电流为最初峰电流的95％;大部分离子如K+、Na+、NH4+、Ca2+、Mg2+、C1-、NO3-、Ag+、Sr2+、Zn2+、Cd2+、Ni+、F-、C1-、NO3-、SO42-和PO43-对测定无干扰,50倍量的多巴胺、抗坏血酸、尿酸几乎不干扰辛基酚测定,而10倍的双酚A和壬基酚对辛基酚测定有一定干扰.结论 该方法简单、快速,可用于样品中辛基酚含量测定.     

3-甲基-2苯并噻唑腙法测定大气中微量甲醛——二氧化硫干扰的消除

经过比较,作者认为大气中甲醛的测定,以3-甲基-2-苯并噻唑腙(3-Methyl-2-benzothiazolone hydrazone简称MBTH)法灵敏度最高,操作简便。通过实验认为NO_2对本法无干扰,而SO_2共存时,使测定结果偏低。因此,对SO_2干扰的消除方法进行了探讨。SO_2有较强的吸附性,通过滤纸即可被吸附一部分。利用此特性,在玻璃纤维滤纸上滴加各种金属盐类溶液作为氧化     

释放剂氯化锶对发钙测定结果的对比研究

钙是人体内含量最多的二价阳离子 ,占体重的1 .5%～ 2 .0 % [1]。它的含量高低与人类健康密切相关。钙的测定方法较多 ,但在钙测定中存在着硅、磷等干扰。本实验通过火焰原子吸收法测发钙加释放剂前后结果对比 ,表明氯化锶可以消除发钙测定中的干扰。材料与方法1　仪器和试剂1 .1　仪器 :WFX- IC型原子吸收分光光度计 ,北京第二光学仪器厂生产 ,钙空心阴极灯1 .2　试剂 :钙标准贮备液 0 .5mg Ca· ml-1,中国环境监测总站 ;HNO3 、HCl O4 、HCl均为分析纯 ;氯化锶溶液 :1 0 0 g·L-1[2 ]。所有用水均为三蒸水。2　仪器工作条件波长 42 …     

冷原子吸收法测定汞的影响因素初探

测定汞的方法很多 ,本文仅就冷原子吸收法测定汞的影响因素作一实验探讨。1　样品前处理过程中影响汞测定的主要因素及干扰排除1 1　消除试剂引入的干扰　除压力消解法外 ,其它的消解过程均需大量试剂 ,并经较长时间才能消解完全。因此 ,试剂带入的干扰是不可避免的。要消除这种干扰 ,除了常规的方式外。笔者实验证实 :以消化空白为介质 ,代替稀硫酸作标准工作曲线 ,与消化样品做同时测定 ,可消除试剂干扰。具体操作是以五氧化二钒 (V2 O5 )消解法为例消化样品的同时 ,多消化几个消化空白 ,消解完全后 ,通过测汞仪测定各空白试液吸收值 (定…     

瞬稳静态注射化学发光法测定农产品中甲胺磷残留量

目的建立测定农产品中甲胺磷残留量的新方法。方法本实验以鲁米诺-铁氰化钾体系对有机农药-甲胺磷进行化学发光分析,并找出最佳实验条件。测定农产品中甲胺磷残留量,并与高效液相色谱法比较,进行实际分析。结果静态注射化学发光法选用2.4×10-4mol/L的Luminol溶液,用量为2.00 mL,待测液的用量为2.00 mL。获得最理想发光曲线的仪器工作条件是-375V负高压、40 s发光时间。干扰实验表明保持甲胺磷浓度为0.05 mg/L,干扰允许值为±5%时,1 000倍的C1-、SO42-、NO3-、Ca2+,Mg2+、Fe3+等离子对测定没有干扰。2种方法测得样品的甲胺磷含量没有统计学意义。结论静态注射化学发光法简化了测试方法,缩短了时间。加标回收率为92.5%～104.3%,RSD<5%(n=5),为甲胺磷的检测提供实验依据。     

GFAAS法测定高钙食品中铅的基体干扰及消除试验研究

[目的]针对石墨炉原子吸收光谱法。测定高钙食品中铅时钙的基体干扰情况，采用磷酸二氢铵-氯化钯作混合基体改进剂，提高灰化温度和原子化温度，减少灰化阶段中铅的损失和原子化阶段的气相干扰。[方法]用仪器自动进样，分别加入基体改进剂：磷酸二氢铵、氯化钯和磷酸二氢铵-氯化钯，改变灰化温度或原子化温度，测定不同钙离子浓度条件下铅的吸光度，并比较它们消除干扰的程度。[结果]根据测定的回收率及背景吸收值，确定磷酸二氢胺-氯化钯作基体改进剂，发现它消除钙对铅的干扰效果较为理想。[结论]用选定的混合基体改进剂，测定标准物中铅的含量结果符合其标准；对照纯水溶液和含0．5％Ca的铅标准溶液曲线斜率较为一致，说明测铅时加入基体改进剂能消除食品中含钙(5％)以内的基体干扰。     

GEMSTAR~(TM)分析仪血钙测定新法

该测定方法的基本原理是使血清中钙离子与甲基麝香草酚蓝结合,形成蓝色络合物,加入适量的8-羟基喹啉,可消除镁离子对测定的干扰,然后与同样处理的钙标准液进行比较测定,以求得血钙含量。经严格实验该测定法呈色稳定性好;实验温度对反应的影响,其结果与文献一致;做不同碱溶液对测定的影响试验,用二乙胺溶液可使灵敏     

内源性干扰致睾酮测定值异常增高1例

目的:探讨内源性干扰物对睾酮测定的干扰和干扰消除。方法:用150g/L聚乙二醇(PEG)处理睾酮异常增高标本进行实验,以高值和正常值睾酮标本作平行对照试验。结果:PEG处理后标本睾酮测定值与用不同检测系统第三方实验室测定值相当,对照标本结果不受影响。结论:噬异性抗体等内源性干扰物可干扰睾酮测定,PEG处理标本能有效消除干扰。     

原子荧光法测汞容器的不同处理方法对比

原子荧光法测定汞灵敏度高 ,线性测量范围可达到 3个数量级 ,检出限ＤＬ达 1 6× 10 -11ｇ/ｍｌ(ＲＳＤ =1 5 0 % ) [1] ,因而备受环境卫生监测工作者的青睐 ,但分析过程中干扰因素很多 ,必须予以高度重视。在诸多影响因素中 ,实验用玻璃容器的污染及记忆效应对测定结果的精密度、准确度影响较大。Ｈｇ2 + 在溶液中很不稳定 ,既可在还原气化过程中损失 ,也可因容器或溶液中胶体杂质的吸附而影响测定结果 ,因此汞贮备液、标准使用液及试样中常加入适量保护剂 ,以保证溶液中的汞以Ｈｇ2 + 离子状态存在 ,从而便于测定。通常所选用的保护剂为酸…     

非水溶性吸收液分光光度法测定大气中的NO_2

测定大气中的 NO_2多用 Saltzman 法,但该法的反应系数(NO_2的亚硝酸离子当量值)不稳定,常随 NO_2浓度及吸收液组份的不同而异。另外,NO 对它的测定也有干扰。作者为了消除上述缺点,研究出一个以苯胺、2-萘胺及醋酸的氯仿溶液为吸收液分光光度法测定大气中的 NO_2。该法的特点:干扰因素少,反应系数稳定。摘要如下。     

湿法灰化对陈皮中微量元素测定结果的影响

测定陈皮中的微量元素 ,首先要破坏陈皮样品中的有机物质。破坏样品中的有机物质方法很多。本文研究了采用不同的湿法灰化 [HNO3 ;HNO3 +H2 O2 ;HNO3 +HClO4( 4 +1) ;HNO3+H2 SO4+HClO4( 8+1+1) ]预处理陈皮样品对用原子吸收光谱法测定陈皮中微量元素含量的影响 ,研究了样品加标回收试验 ,并用原子吸收光谱测定了广东新会陈皮样品中钾、钠、钙、镁、铜、锌、铁、锶的含量 ,结果表明以HNO3 +HClO4( 4 +1)湿法灰化最好。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　UITACHI 180 -70原子吸收分光光度计 (日本 ,日立公司 ) ;1.1.1　标准储备…