HPLC法测定泽兰中熊果酸、齐墩果酸的含量

泽兰为唇形科植物毛叶地瓜儿苗 Lycopus lu-cidus Turcz.var.hirtus Regel.的茎叶。《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版一部记载 :泽兰 ,苦、辛 ,微温 ,归脾、肝经 ,有活血化瘀、行水消肿的功能 [1] 。临床治疗急性黄疸性肝炎有良好的效果。泽兰主要成分为挥发油和齐墩果酸 ,其中齐墩果酸具有保肝、降酶、抗炎等药理作用[2 ] 。近年有文献报道用薄层扫描法测定齐墩果酸的含量[3 ] ,但因为齐墩果酸和熊果酸是同分异构体 ,所以齐墩果酸和熊果酸有可能共存于泽兰中 ,一般薄层条件很难分开。所以本实验建立了用 HPLC法同时测定了 3个产地泽兰…     

HPLC法测定山茱萸胶囊中熊果酸和齐墩果酸的含量

山茱萸胶囊由山茱萸有效部位环烯醚萜总苷及总三萜酸经特殊制剂工艺制备而成。对糖尿病微血管并发症有独特疗效。熊果酸和齐墩果酸为山茱萸胶囊的主要有效成分。由于熊果酸和齐墩果酸结构极相似 ,所以对两者的分离较困难[1,2 ] 。本实验建立的山茱萸胶囊中熊果酸和齐墩果酸含量的 HPLC测定方法 ,较《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版使用的薄层扫描法操作更简便准确 ,且本法可使熊果酸和齐墩果酸达到基线分离 ,从而准确定量。1　仪器与试药美国 Agilent1 1 0 0高效液相色谱仪 ,DAD检测器。甲醇、乙腈为色谱纯 ,其余均为分析纯 ,水为亚沸…     

HPCE测定不同产地夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸含量

目的：建立高效毛细管电泳法测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸含量的方法。方法：采用胶柬毛细管电动法测定齐墩果酸、熊果酸的含量,毛细管区带电泳法测定迷迭香酸的含量。结果：齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸分别在0．0548—0．6576g／L,0．1024—0．8192g／L,0．0204-0．1632g／L内线性关系良好;r分别为0．9998,0．9999,0．9994;平均回收率分别为98．75％、98．52％、99．66％;RSD分别为2．1％、2．O％、1．6％。结论：该方法简便、快速、准确并且专属性强,可以作为定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定石楠叶中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的　建立石楠叶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定方法。方法　采用 RP- HPL C法测定 ,色谱柱为Zorbax ODS柱 ,用甲醇 - 1%醋酸水溶液 (88∶ 12 )为流动相 ,检测波长为 2 15 nm。结果　熊果酸和齐墩果酸的平均回收率分别为 98.5 % ,97.6 % (n=3) ,RSD分别为 1.6 2 ,1.89 (n=3)。结论　本法准确、灵敏、快速 ,可作为石楠叶药材的质量检测方法之一。     

黄花败酱种子中的熊果酸和齐墩果酸糖甙

作为主要成分的熊果酸(1,3,5)和齐墩果酸(2,4,6)糖甙的3对异构体已从黄花败酱(Patrinia scabiosaefolia)的种子中分离出,根据化学和光谱的数据,确定其结构为3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基]熊果酸(1)和齐墩果酸(2),3-O-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-α-L-吡喃阿拉伯糖基]熊果酸(3)和齐墩果酸(4),3-O-{α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)]-     

柿树及其11种寄生植物的齐墩果酸、熊果酸含量相关性

目的:考察柿树及其11种寄生植物齐墩果酸、熊果酸含量的关系。方法:采用RP-HPLC对桑寄生药材及其寄主植物齐墩果酸、熊果酸含量进行测定,齐墩果酸、熊果酸采用乙醇超声提取30 min,采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相甲醇-乙腈-0.05%乙酸铵水溶液(12∶67∶21),流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为2.34~375(r=0.999 9),5.21~834 mg·L-1(r=0.999 9),与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为99.57%,99.72%;柿树枝齐墩果酸质量分数为0.382 6~0.541 1 mg·g-1,熊果酸质量分数为0.649 0~1.625 8 mg·g-1,柿树叶齐墩果酸质量分数为1.773 6~4.274 6 mg·g-1,熊果酸质量分数为6.023 7~9.398 0 mg·g-1;瘤果槲寄生枝齐墩果酸质量分数为1.221 4 mg·g-1,熊果酸质量分数为0,瘤果槲寄生叶齐墩果酸质量分数为10.815 8 mg·g-1,熊果酸质量分数为0;棱枝槲寄生齐墩果酸质量分数为7.158 9 mg·g-1,熊果酸质量分数为0;余下9种寄生齐墩果酸和熊果酸质量分数均为0。结论:柿树枝叶均含齐墩果酸、熊果酸。鞘花、三色鞘花、离瓣寄生、油茶离瓣寄生、五蕊寄生、红花寄生、小红花寄生(变种)、广寄生和大苞寄生9种寄生不含齐墩果酸、熊果酸。瘤果槲寄生和棱枝槲寄生含齐墩果酸,不含熊果酸。     

不同采收期皱皮木瓜中熊果酸、齐墩果酸含量比较

目的:考察皱皮木瓜不同采收时期药材样品中熊果酸与齐墩果酸含量差异。方法:分期采集皱皮木瓜样品,置沸水中烫至外皮灰白色取出,切制为2~4mm厚片,50℃恒温干燥后粉碎,采用高效液相色谱法测定熊果酸、齐墩果酸含量。结果:从6至9月份,熊果酸含量分别较上一个月增加50.22%、0%、14.41%;齐墩果酸含量分别较上一个月增加47.76%、9.09%、-3.70%;熊果酸/齐墩果酸含量比值分别为3.45、3.51、3.18、3.82。结论:6至7月为木瓜药材中熊果酸、齐墩果酸的主要增加阶段,7至9月间熊果酸含量增长较为缓慢。     

綦江木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量的HPLC分析

目的:考察綦江木瓜各主产区域不同药材样品中熊果酸与齐墩果酸含量差异。方法:采集綦江木瓜主产乡镇的皱皮木瓜样品,置沸水中烫至外皮灰白色取出,切制为2~4 mm厚片,50℃恒温干燥后粉碎,采用高效液相色谱法测定熊果酸与齐墩果酸含量。结果:綦江木瓜11批药材样品中,熊果酸和齐墩果酸的含量总和最高的是打通镇大罗村的样品,含量为0.651%,最低的是三角镇木瓜海棠园的长俊木瓜和渝綦木瓜,分别为0.375%和0.378%;熊果酸含量规律与熊果酸和齐墩果酸的含量总和相一致,齐墩果酸含量则有所差异。结论:不同产区所产木瓜药材在熊果酸和齐墩果酸两个指标成分的含量上有较大的差异,同一区域不同品种间也有一定的差异;同一品种在不同的产地或海拔条件下熊果酸与齐墩果酸比值有较大地差异,同一区域不同品种间也有一定的差异。     

HPLC测定乌梅饮片中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:HPLC法同时测定乌梅饮片中熊果酸、齐墩果酸的含量。方法:采用高效液相色谱法,流动相:甲醇-0.2%乙酸铵(80∶20),流速1 mL/m in;检测波长214 nm。结果:熊果酸在0.885~8.85μg(r=0.999 7),齐墩果酸在0.366~1.830μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为熊果酸101.5%(RSD=1.4%),齐墩果酸99.64%(RSD=1.1%)。净乌梅中熊果酸和齐墩果酸含量分别为0.613 2‰和0.218 2‰,乌梅炭中熊果酸和齐墩果酸含量分别为0.362 0‰和0.111 3‰。结论:本方法操作简便,定量准确,可作为乌梅饮片的质量控制标准。     

衍生化气相色谱法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:气相色谱法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:重氮甲烷衍生化气相色谱法,10 % SE-30(2 m ×3 m m) 色谱柱,气化室及检测器温度300 ℃,色谱柱温度27 ℃。结果:线性范围0.0025 ～0 .4mg·ml^-1 ,r = 0 .9994 ,齐墩果酸和熊果酸平均回收率分别为93 .53 % ,94 .18 % ,RSD分别为3 .5 % ,3 .0 % 。结论:可用于中药中齐墩果酸和熊果酸成分的分析。     

HPLC-ELSD测定山茱萸不同炮制品中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:考察不同炮制方法及炮制前后山茱萸中齐墩果酸和熊果酸含量的变化情况。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,对各炮制品中齐墩果酸和熊果酸的含量进行考察。结果:酒蒸品与生品相比,齐墩果酸和熊果酸的含量均增加,其中齐墩果酸增加13.5%,熊果酸增加了4.85%。其它炮制品中含量变化不太明显。结论:山茱萸酒蒸的加工炮制方法可提高齐墩果酸和熊果酸的含量,本实验结果可为今后制定合理的炮制工艺提供科学依据。     

RP—HPLC法同时测定枇杷茎枝、叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的：建立不同产地枇杷中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法：采用RP—HPLC法,齐墩果酸、熊果酸采用乙醇超声提取30分钟,用Agilent Eclipse XDB—C18柱,甲醇-乙腈-0．05％醋酸铵溶液（12：67：21）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长205nm。结果：齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为2．61—209mg．L^-1（r=0．9998）,7．85—628mg．L^-1（r=0.9999）,与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为97．27％,99．75％。结论：本方法操作简单,结果准确,重现性好,适用于琵琶中齐墩果酸、熊果酸含量测定。     

毛细管电泳高频电导法测定枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55cm×75μmID,有效长度46cm;1.2mmol·L-1三乙胺-HCl（pH=10.60）,0.24mmol·L-1β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5kV;重力进样10s（高度20cm）。结果以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为5.1～102.0μg/ml（r=0.9997）和5.55～111.0μg/ml（r=0.9993）;平均回收率分别为96.0%和97.2%。结论该法简便、准确、快速、重现性好,可用于枇杷叶的质量控制研究。     

大孔吸附树脂纯化女贞子中齐墩果酸和熊果酸的研究

目的研究大孔吸附树脂纯化女贞子中齐墩果酸和熊果酸的动态吸附与解吸工艺,为工业化生产提供参考。方法采用高效液相色谱法测定齐墩果酸和熊果酸的量;运用静态吸附与解吸试验对树脂型号进行筛选,结合单因素试验优选女贞子齐墩果酸和熊果酸的纯化操作条件。结果HPD-100树脂对齐墩果酸和熊果酸的吸附与解吸性能较好;吸附的优化条件为树脂床径高比1:6,料液质量浓度0.20g(生药)/mL,体积流量2BV/h和吸附容量2.4mL/g(树脂);最佳解吸条件为乙醇体积分数80%,体积流量2BV/h和溶剂用量4BV;产品中齐墩果酸、熊果酸的质量分数分别为25.21%、15.65%,转移率分别达98.64%、98.58%。结论HPD-100可有效地富集、纯化女贞子中齐墩果酸和熊果酸。     

山茱萸不同采收期齐墩果酸和熊果酸的动态变化研究

目的探索山茱萸中齐墩果酸和熊果酸在不同采收期的动态变化规律。方法采用HPLC法测定山茱萸中齐墩果酸和熊果酸。采用Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．3％H3PO4水溶液（90：10）;体积流量：0．8mL／min;检测波长：210nm;柱温：20℃,的含量。结果山茱萸果实成熟过程中熊果酸、齐墩果酸的量逐渐降低后至稳定状态。结论为山茱萸规范化种植以及药材的采收加工提供科学依据。     

正交试验优选柿叶中熊果酸和齐墩果酸的提取工艺

目的:筛选柿叶中熊果酸和齐墩果酸的提取工艺.方法:以乙醇浓度、乙醇量、浸泡时间、超声时间为考察因素,通过正交试验优选柿叶中熊果酸和齐墩果酸的提取工艺.结果:各试验因素对齐墩果酸和熊果酸含量的影响程度依次为:乙醇浓度>乙醇量>浸泡时间>超声时间.经方差分析,最佳提取条件为A383C3D2.结论:柿叶中齐墩果酸和熊果酸的最...     

枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量的毛细管电泳高频电导法测定

目的 建立枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法 采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55 cm×75 μm ID,有效长度46 cm;1.2 mmol·L-1三乙胺-HCl(pH=10.60),0.24 mmol·L-1β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10 s(高度20 cm).结果 以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为5.1～102.0 g/ml(r=0.999 7)和5.55～111.0 g/ml(r=0.999 3);平均回收率分别为96.0%和97.2%.结论 该法简便、准确、快速、重现性好,可用于枇杷叶的质量控制研究.     

不同来源枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量比较研究

目的：比较23个不同种源枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量.方法：采用HPLC法测定齐墩果酸和熊果酸含量.结果：不同种源枇杷叶中齐墩果酸与熊果酸总量为0.57～1.78%,具有显著差异.齐墩果酸、熊果酸含量最高的均为解放钟种源枇杷叶,分别为0.29%和1.49%;齐墩果酸含量最低的为夹脚种源枇杷叶（0.09%）,熊果酸含量最低为湖南白沙种源枇杷叶（0.45%）.结论：不同种源枇杷叶间齐墩果酸及熊果酸含量存在显著差异,枇杷叶药材的采收有必要考虑种源因素.     

毛细管电泳高频电导法测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法:采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55 cm×75 μm ID);1.2 mmol/L三乙胺-HCl(pH=10.60),0.08 mmol/L β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10s(高度20 cm).结果:以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为4.1～114.8 μg/mL(r=0.9995)和4.3～120.4 μg/mL(r=0.9996);平均回收率分别为95.9%和97.1%.结论:该法简便、准确、快速、重现性好,可用于女贞子药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

清炒法对木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量影响

目的:考察清炒法对木瓜中齐墩果酸、熊果酸含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定炒制后木瓜中两者的含量变化。结果:齐墩果酸在15.184~167.024μg·mL~(-1)、熊果酸在40.0~440.0μg·mL~(-1)浓度线性关系良好。r分别为0.999 9和0.999 8。齐墩果酸和熊果酸的平均加样回收率分别为100.20%(RSD=2.48%)、101.66%(RSD=1.49%)。结论:清炒法能提高木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量,使用中应控制木瓜的质量。