高效液相色谱法测定芦丁片的含量

目的 建立HPLC法测定芦丁片的含量.方法 色谱柱C18柱(4.6mm×260mm),流动相:甲醇∶0.2mol·L-1醋酸(40∶60),流速1.0mL·min-1,检测波长254m,柱温40℃,进样量20μL.结果在15.55μg·mL-1～36.29μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系.回归方程Y=3.634×107X 2.747×104,r=0.9999.平均回收率为97.9%(n=9).结论 本法简便快速,定量准确,可用于芦丁片的含量控制.     

高效液相色谱法同时测定人血浆中富马酸喹硫平与度洛西汀浓度

目的 建立同时测定人血浆中喹硫平与度洛西汀浓度的高效液相色谱法.方法以DiamonsilTM C18反相柱（150mm＆#215;4.6mm,5μm）为色谱柱,流动相为30mmol·L-1醋酸铵-乙腈（18：82 V/V）;流速：1.0mL·min-1;柱温：40℃;检测波长：220nm.以乙酸乙酯和二氯甲烷（80：20 V/V）作为提取剂.结果 喹硫平在25.0～800.0μg·L-1、度洛西汀在10.0～320.0μg·L-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;喹硫平、度洛西汀的低、中、高3种浓度相对平均回收率大于95%;提取回收率大于70%.日内、日间RSD均低于15%（n=5）.分析方法的检测限5.0μg·L-1（S/N=3）;喹硫平曲线方程：Y=32.68X＋1.06,r=0.9989（n=7）;度洛西汀曲线方程：Y=21.39X＋1.72,r=0.9985（n=7）.结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床喹硫平与度洛西汀血药浓度监测和药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血清和置换液中美罗培南浓度

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定人血清和置换液中美罗培南浓度的方法。方法:采用HPLC法,以依利特Hypersil ODS2柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(9∶91)为流动相,pH4.91;流速为1.4mL·min-1;检测波长为297nm。结果:血清中美罗培南的标准曲线方程为Y=17.027X-4.7541,r=0.9997,在0.5~80mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.2%,日内,日间RSD均小于7.2%;置换液中美罗培南的标准曲线方程为Y=18.931X 0.8928,r=0.9998,在0.5~80mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率99.2%,日内、日间RSD均小于7.6%。结论:该方法灵敏准确,适用于临床药动学的研究。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中帕罗西汀与氯氮平浓度

目的 建立同时测定人血浆中帕罗西汀、氯氮平浓度的高效液相色谱法.方法 以Diamonsil C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5.μm)为色谱柱,流动相为30 mmol/L醋酸铵-甲醇(25:75);流速:1.0 mL/min;柱温:40℃;检测波长:265 nm.以乙酸乙酯-二氯甲烷(80:20)为提取剂.结果 帕罗西汀在10.0 ～640.0μg,/L、氯氮平在25.0～1 000.0 μg/L浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;帕罗西汀、氯氮平的低、中、高3种浓度相对平均回收率大于95％,提取回收率大于70％.日内、日间RSD均低于15％(n=5);分析方法的检测限5.0 μg/L.帕罗西汀线性方程:y=23.325X+2.78,r=0.998 2(n=7);氯氮平线性方程:Y=28.651X+ 1.82,r=0.998 6(n =7).结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床帕罗西汀与氯氮平血药浓度监测和药动学研究.     

HPLC法同时测定人血浆中舍曲林与氯氮平的浓度

目的:建立同时测定人血浆中舍曲林、氯氮平浓度的方法。方法:血浆样品以乙酸乙酯-二氯甲烷(80:20)进行提取并测定,色谱柱为DiamonsilTMC18反相柱,流动相为30mmol.L-1醋酸铵-乙腈(22:78),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为210nm。结果:舍曲林、氯氮平血药浓度分别在20.0～600.0μg.L-1、50.0～1000.0μg.L-1范围内线性关系良好(r分别为0.9986、0.9993),分析方法的检测限为10.0μg.L-1;舍曲林、氯氮平的低、中、高3种浓度平均相对回收率均>95%,提取回收率均>70%。日内、日间RSD均<10%(n=5)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床舍曲林与氯氮平血药浓度监测和药动学研究。     

RP-HPLC法测定复方氧氟沙星鱼肝油乳剂中氧氟沙星和甲硝唑的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定复方氧氟沙星鱼肝油乳剂中甲硝唑和氧氟沙星的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsii C18柱(250mm×4.6mm,5μm), 流动相为甲醇-1%醋酸铵(40∶60),流速1.0mL·min-1, 检测波长293nm.结果:甲硝唑在3.0～30.0μg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程:Y=0.123 30 1.833 75X,r=0.999 9(n=5),平均回收率100.33%,RSD=1.49%(n=9);氧氟沙星在2.0～20.0μg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程:Y=0.157 53 0.623 53X,r=0.999 9(n=5),平均回收率100.31%,RSD=1.19%(n=9).结论:该方法灵敏度高;专属性好;操作简便;重现性好.     

RP-HPLC法测定人血清氟康唑浓度及其临床应用

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)以测定人血清中氟康唑浓度,并用于临床1例氟康唑引起肝损害患者的药物浓度测定。方法:色谱柱为XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.01mol.L-1磷酸二氢钾(pH7.4)-乙腈-甲醇(74∶16∶10),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:210 nm;内标:氯丙那林。结果:血清氟康唑浓度在0.2~20μg.mL-1内线性良好,回归方程Y=0.188 4X+0.010 4(n=7,r=0.999 8),日内精密度RSD<5.36%,日间精密度RSD<10.83%,方法提取回收率为74.15%~80.68%。结论:本测定方法快速、灵敏,适用于氟康唑的血清浓度测定。[关键词]氟康唑;反相高效液相色谱法;血药浓度     

高效液相色谱法测定泌尿宁片中盐酸小檗碱的含量

目的建立泌尿宁片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil BDS C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-33mmol.L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(26∶74∶0.1);流速:1.0 mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:345nm。结果进样量在0.05~0.80μg之间呈现良好的线性关系。回归方程为Y=3.6×106X 2517.1,r=0.9998,平均回收率为100.51%,RSD=1.51%(n=6)。结论测定方法简便、准确、重现性好,适合于泌尿宁片的含量测定。     

HPLC法测定复方醋酸棉酚片中维生素B1和B6的含量

目的建立高效液相法同时测定复方醋酸棉酚片中维生素B1和B6含量的方法。方法采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠0.4 g,加三乙胺3 mL,加水至1 000 mL,用磷酸调pH值至3.5)-甲醇(75∶25);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:275 nm。结果维生素B1在10.05～200.92 mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=13 744.72X+44 526.49(r=0.999 9),回收率为99.4%,RSD=1.1%(n=9)。维生素B6在10.43～208.60 mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=120101.31X-14766.07(r=0.999 9),回收率100.1%,RSD=1.2%(n=9)。结论该方法简便、准确,可同时测定复方醋酸棉酚片中维生素B1和B6的含量。     

高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量

目的建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量。方法色谱柱C18柱(4.6mm×260mm),流动相乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60∶40∶0.2),流速1.0mL.m i-n 1,检测波长210nm,柱温:室温,进样量:20μL。结果在0.0396m g.mL-1~0.0924m g.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程Y=3.57×104X 5.82,r=0.9999。平均回收率为99.6%(n=9)。结论本法简便快速,定量准确。     

RP-HPLC法测定人血浆中帕罗西汀的浓度

目的 建立测定人血浆中帕罗西汀浓度的反相高效液相色谱法.方法 以DiamonsilTMC18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol·L-1醋酸铵-甲醇(33∶67);流速:0.8mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:290nm.以乙酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂.结果 帕罗西汀的高、中、低(1000.0,400.0,10.0ng·mL-1)3种浓度平均回收率分别为104.28%、97.60%、98.40%,日内、日间差RSD均低于7%(n=5);分析方法的检测限为5.0μg·L-1;线性范围为10.0～1000.0μg·L-1.回归方程为:C=15.29F-1.21,r=0.9993(n=10).结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药学临床和药动学研究.     

反相高效液相色谱法测定心舒宝片中芍药苷含量

目的:建立测定心舒宝片中芍药苷含量的反相高效液相色谱法.方法:色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.5mm,5μm,迪马),流动相为甲醇-水(35:65),流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为230 nm.结果:芍药苷线性范围为0.154～1.232μg,回归方程为Y=1039 056X 4 834.3(r=0.999 9),直线方程拟合为过原点的方程为Y=1 065 411X;平均回收率为99.84%,RSD=0.86%(n=5).结论:该方法专属性强、重现性好,可作为心舒宝片的质量控制.     

高效液相色谱法测定小鼠血浆中熊果酸的浓度

目的:建立小鼠血浆中熊果酸浓度的HPLC测定方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水-醋酸(400∶60∶5)为流动相,流速1.3mL.min-1,检测波长220nm。结果:熊果酸在5~100μg·L-1范围内线性关系良好,Y=-11841 3371.9X,r=0.9994。平均回收率为90.73%,日内及日间RSD均小于5%。结论:此方法操作简便,快速准确,为该药物的药动学考察提供了方法。     

高效液相-蒸发光散射色谱法测定分散片中氨基葡萄糖的含量

目的:测定氨基葡萄糖钙分散片中氨基葡萄糖的含量。方法:采用HPLC-ELSD测定氨基葡萄糖的含量,色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(70∶30),液体流速:0.6mL.min-1,采用ELSD检测器,枸橼酸钙与辅料无干扰;结果:盐酸氨基葡萄糖含量在1.029~5.145μg时与峰面积呈良好线性关系,标准曲线方程:Y=1.912 2X+5.962 7,r=1.000(n=5),平均回收率为99.4%,RSD为1.42%。结论:该方法简便、灵敏、准确,无需衍生反应,可用于氨基葡萄糖制剂的分析。     

高效液相色谱法测定人血浆中喹硫平浓度

目的建立测定人血浆中喹硫平浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,流动相为0.03mol.L-1醋酸铵-甲醇（21∶79）;流速：0.8mL·min-1;柱温：40°C;检测波长：254nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80∶20）为提取剂。结果喹硫平的高、中、低（1000.0,400.0,10.0ng.mL-1）3种浓度平均回收率分别为97.78%,98.63%,102.62%,日内、日间差RSD均低于7%（n=5）;分析方法的检测限为5.0ng.mL-1;线性范围为10.0-1000.0ng.mL-1。曲线方程：Y=103.57X＋2.06,r=0.9997（n=10）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

反相高效液相色谱-二极管阵列检测法测定驱白马日白热斯丸中槲皮素和山奈酚的含量

目的建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-PAD)法测定维吾尔成药驱白马日白热斯丸中槲皮素和山奈酚含量。方法色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(47∶53);检测波长:365 nm;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min-1。结果槲皮素和山奈酚分别在0.5~30.0μg·m L-1(r=0.999 9)和0.5~20.0μg·m L-1(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.2%(RSD=1.18%,n=5)和96.9%(RSD=1.22%,n=5)。结论该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法 ,为进一步开发利用维药资源提供了参考依据。     

HPLC法测定人血浆中替硝唑的浓度

目的采用HPLC法测定人血浆中替硝唑的浓度。方法以D iam onsilTMC18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.03 m o l.L-1醋酸铵(25∶75,V/V),流速0.8 mL.m i-n 1,紫外检测波长320 nm,以乙酸乙酯∶二氯甲烷(4∶1,V/V)为提取剂。结果替硝唑的高、中、低3种浓度的回收率分别为111.01%、99.00%和100.74%,日内RSD≤5.87%(n=5)、日间RSD≤7.82%(n=3);线性范围为0.25~75 m g.L-1,回归方程为:c=25.65F-0.03,r=0.9998(n=9);最低检测浓度为0.05 m g.L-1(R sn≥3)。结论该方法可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

气相色谱法测定VitE乳膏中维生素E含量

目的用GC法测定维生素E乳膏中维生素E含量。方法DM-17(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管色谱柱,FID氢火焰离子化检测器,程序升温,分流比为5∶1,N2:2.0 m l.m in-1,检测器温度:300℃,进样口温度:300℃。以正三十二烷为内标。结果维生素E线性浓度范围为0.40~4.01 g.L-1,峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系:Y=0.004511X 0.8341,r=0.9999,平均回收率为99.1%,RSD=1.0%(n=6)。结论该方法操作简便,结果准确,可以有效地控制质量。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中阿立哌唑的浓度

目的:建立测定人血浆中阿立哌唑浓度的HPLC法。方法:以D iamonsilTMC18反相柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.03mol.L-1醋酸铵(90∶10),流速为0.8mL.m in-1,检测波长257nm,以乙醚为提取剂。结果:阿立哌唑的高(500μg.L-1)、中(100μg.L-1)、低(20μg.L-1)3个浓度的提取回收率分别为93.51%,93.23%,96.51%,日内、日间RSD均小于6%;分析方法的最低定量限为5μg.L-1。线性范围为5~500μg.L-1,回归方程为C=376.24F-5.48,r=0.999 7(n=9)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定硝西泮的血药浓度

目的测定血清中硝西泮浓度;方法采用高效液相色谱法,甲基睾丸酮为内标,经YW G-C18色谱柱(4.6mm i.d.×200 mm,5μm)分离,流动相为〔乙腈-甲醇(1∶2,v/v)〕-水(58∶42,v/v),检测波长为265nm。结果在45.4~454μg.L-1浓度范围内硝西泮和内标的色谱峰高比与浓度呈线性关系(r=0.9999);平均回收率为92.08%(RSD=2.30%,n=9);最低检测限为25μg.L-1;结论本法简便、准确,适用于临床上对硝西泮的血药浓度的常规监测。