紫草凝胶剂的制备与质量控制

目的制备紫草凝胶剂,建立其质量控制方法。方法用正交实验法以卡波姆-940,甘油配比和凝胶pH值为因素,每因素三水平,以凝胶在55 ℃水浴中的颜色变化时间及外观性状的综合评价为指标,用L9(34)正交表进行实验,筛选出最优处方,制备紫草凝胶剂,采用紫外-可见分光光度法测定左旋紫草素的含量,用薄层色谱法进行鉴别。结果最优处方为卡波姆-940为0.7%,甘油15%,pH为6.0,凝胶制备工艺可行,其主要成分能采用薄层色谱法鉴别,其pH为5.5～6.0稳定性好,左旋紫草素的线性范围为8.2～41.0 μg·mL-1,平均回收率为99.84﹪,RSD为3.18﹪(n=9)。结论该凝胶剂制备工艺简单,质量可控,方法可靠,稳定性好。     

紫草凝胶剂的制备与质量控制

目的制备紫草凝胶剂,建立其质量控制方法。方法用正交实验法以卡波姆-940,甘油配比和凝胶pH值为因素,每因素三水平,以凝胶在55 ℃水浴中的颜色变化时间及外观性状的综合评价为指标,用L₉(3⁴)正交表进行实验,筛选出最优处方,制备紫草凝胶剂,采用紫外-可见分光光度法测定左旋紫草素的含量,用薄层色谱法进行鉴别。结果最优处方为卡波姆-940为0.7%,甘油15%,pH为6.0,凝胶制备工艺可行,其主要成分能采用薄层色谱法鉴别,其pH为5.5～6.0稳定性好,左旋紫草素的线性范围为8.2～41.0 μg·mL-1,平均回收率为99.84﹪,RSD为3.18﹪(n=9)。结论该凝胶剂制备工艺简单,质量可控,方法可靠,稳定性好。     

正交实验法优化紫草素类脂囊泡的处方工艺

目的优选紫草素类脂囊泡的处方工艺。方法采用薄膜分散法制备紫草素类脂囊泡,以紫草素与司盘60的质量比、司盘60与胆固醇的用量比、磷酸盐缓冲液的用量以及水化时间作为考察因素,将包封率作为考察指标,进行正交实验优化制备工艺。用HPLC法测定包封率,用显微镜观察类脂囊泡的外观形态,并用粒径测定仪测定类脂囊泡的粒径。结果最佳制备工艺为:紫草素与司盘60的比例为1∶20;司盘60与胆固醇的比例为1∶1;磷酸盐缓冲液的用量为15mL;水化时间为30min。所得类脂囊泡的包封率为81.6%;形态为粒径均匀的球形和类球形,粒径为387.6nm,多分散指数PDI为0.476。结论该制备工艺稳定、可行、重复性好,可为工业化生产提供理论依据。     

紫草油膏制备工艺的改进

目的:筛选紫草油膏制备工艺中的有效提取温度,提高制剂质量。方法:采用高效液相色谱法测定不同提取温度下紫草中左旋紫草素的含量,同时考察左旋紫草素对提取温度的热稳定性。结果:随着提取溶剂温度的升高,左旋紫草素含量呈下降趋势,以80℃为较佳提取温度。结论:控制紫草提取过程中的提取温度可提高制剂质量。     

正交试验优选紫草凝胶提取工艺

目的:优选紫草凝胶中紫草的提取工艺。方法:以乙醇浓度、乙醇用量、浸出时间为考察因素,以左旋紫草素含量为评价指标,采用正交试验优选紫草凝胶中紫草的提取工艺。结果:优选的工艺为用16倍药材量的95%乙醇提取3h,左旋紫草素含量为5.672mg·g-1药材。结论:该工艺稳定、可行,可用于紫草凝胶中紫草的提取。     

紫草膏的制备及质量控制

目的制备紫草膏并建立其质量标准。方法以白凡士林为基质提取紫草色素并制成膏剂，以95％乙醇为溶剂提取紫草膏中的紫草色素，用紫外分光光度法测定其左旋紫草素的含量。结果紫草膏中左旋紫草素的质量分数大于0．080％。结论该制剂制备方法简单，含量测定方法准确，质量稳定可控。     

新疆紫草中紫草素提取方法研究

目的采用石油醚、乙醇、氯仿、碱液4种溶剂提取紫草素,选出最优提取方法。方法紫草质量与提取溶剂体积比为1∶9,室温下搅拌浸提2次,用高效液相色谱梯度洗脱测定提取物中紫草素的含量,以紫草素提取率对提取方法进行评价。结果新疆紫草4种溶剂中紫草素含量高低顺序依次为碱液、乙醇、氯仿、石油醚提取物。结论碱液提取可提高提取物中紫草素的含量,并可减少有机溶剂的用量,经济、环保、实用。     

均匀设计研究紫草的提取工艺

目的　根据处方中药材的理化性质 ,对紫云膏中紫草的提取工艺进行研究。方法　紫草采用油提法提取 ,以左旋紫草素含量为考察指标 ,比色法测定其含量。结果　通过均匀设计优选出紫草的最佳提取工艺。结论　 1 30～ 1 35℃油提取 1 3min,缩短了制备时间 ,可达到该制剂质量标准的要求     

紫草素外用脂质体搽剂制备及稳定性研究

目的制备紫草素脂质体搽剂,并考察稳定性。方法以胆固醇、卵磷脂等脂溶性材料为基质制备紫草素脂质体搽剂,以HPLC进行稳定性考察的含量测定。结果在优化条件下制备的紫草素脂质体搽剂符合质量标准要求,考察18个月紫草素含量无显著变化。结论该制备工艺简便可行,产品稳定性好。     

紫草素钠脂质体的制备及性能研究

目的 研究紫草素钠脂质体的制备工艺并考察其性质,旨在开发一种安全高效的紫草新型制剂。方法 利用碱溶酸提法纯化紫草提取物,并采用乙醇注入法制备紫草素钠脂质体,测定其形貌、粒径和Zeta电位。利用高效液相建立左旋紫草素含量测定方法,并考察了脂质体包封率和体外释放性能。结果 紫草素钠脂质体平均粒径为104.2 nm左右,且大小均一,成正态分布;Zeta电位为-14.8 mV;左旋紫草素在5~50 mg/L范围与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9;紫草素钠脂质体的包封率为43.67%,药物累积释放量为65.82%。结论 成功制备了紫草素钠脂质体,具有较高的包封率和体外释放率。     

利伐沙班片的制备及处方优化

目的：制备利伐沙班片剂,优选适合中试生产的最佳处方。方法通过设计不同处方,对增溶剂、崩解剂、黏合剂、填充剂的用量及工艺进行考察,并进行了中试三批放大,测定在四种溶出介质中的溶出曲线、含量均匀度和有关物质等指标。结果用利伐沙班为主药,以乳糖、微晶纤维素为填充剂,以十二烷基硫酸钠为增溶剂,以交联羧甲基纤维素钠为崩解剂,以羟丙基甲基纤维素为黏合剂、以硬脂酸镁为润滑剂,以胃溶型薄膜包衣预混剂为包衣材料,制得利伐沙班片。结论该制剂工艺稳定,制得利伐沙班片（10 mg）与原研市售品溶出行为相似,质量符合规定。     

甲磺酸多沙唑嗪控释片的制备及体外释放度考察

目的：制备甲磺酸多沙唑嗪控释片,并对其体外释放度进行考察。方法：以乙基纤维素-聚乙二醇复合材料作为控释衣膜,制备双层渗透泵控释片。以自制片与市售参比制剂体外释放度的相似因子f2为评价指标,采用正交试验设计优化甲磺酸多沙唑嗪双层渗透泵控释片的处方;同时,采用扫描电镜考察了释药过程中复合衣膜表面微孔的形成情况。结果：优化处方呈现良好的零级释药特征（r=0．9996）,在不同释放介质的释药行为基本一致。结论：甲磺酸多沙唑嗪控释片的体外释放特征与市售参比制剂相比具有良好的相似性（f2=76．75）。     

Detrimental Effect of the Film Coat Chemistry and Thickness on the Physical Stability of Amorphous Solid Dispersions in Tablet Formulations

Amorphous solid dispersions (ASDs) have been widely utilized to enhance the bioavailability of pharmaceutical drugs with poor aqueous solubility. The role of various excipients on the amorphous drug to crystalline form conversion in ASDs has been widely documented. However, there has been no published study to investigate the role of film coating material on the physical stability of an ASD based tablet formulation, to the best of our knowledge. Here we show that the film coating can potentially have a detrimental impact on the physical stability of spray dried intermediates (SDI) in tablet formulations. The impact of the film coating on the physical stability of SDI was found to be related to the film coat material composition, and an increase in the film coating thickness led to a reduction in the physical stability of SDI in tablets. Oral compressed tablets in which the film coat material was “mixed-in” with the formulation blend showed a similar or worse physical stability than film coated tablets, further underscoring the film coat material impact on physical stability, independent of the film coating process. This study demonstrates a need for careful consideration of the film coat material selection for ASD based pharmaceutical product development.     

盐酸吡格列酮缓释片处方筛选及工艺研究

目的:对盐酸吡格列酮缓释片进行处方筛选及工艺研究。方法:通过测定不同时间吡格列酮在pH6.8磷酸盐缓冲液中的累积释药率,对缓释骨架材料、填充剂、黏合剂的种类或规格、用量及工艺等进行考察,确立片芯处方及制备工艺。结果:片芯处方以羟丙基甲基纤维素(HPMC)(K15M)为骨架材料,微晶纤维素为填充剂,2%HPMC(E5)的70%乙醇溶液为黏合剂;制备工艺采用薄膜包衣法,以欧巴代的70%乙醇溶液作为薄膜包衣材料;所制3批样品12h的累积释药率均在90%以上。结论:本制剂工艺简单,符合缓释制剂要求。     

非那雄胺片制剂的处方及工艺研究

目的：对非那雄胺片（1mg）的处方工艺进行研究。方法：参照国外英文说明书中制剂所用的辅料,通过测定在四种不同溶出介质中的溶出曲线,使之达到与原研市售品溶出曲线相似,判断增溶剂、崩解剂、填充剂的用量及工艺进行考察,并对确定处方及制备工艺中试三批,测定在四种溶出介质中的溶出曲线、含量均匀度和有关物质等指标。结果：用非那雄胺为主药,以乳糖、微晶纤维素和预胶化淀粉为填充剂,以泊洛沙姆188为增溶剂,以羧甲淀粉钠为崩解剂,以硬脂酸镁为润滑剂,以胃溶型薄膜包衣预混剂为包衣材料,制得非那雄胺片。结论：本制剂工艺稳定,各种辅料均有合法来源,制得非那雄胺片（1mg）与原研市售品溶出行为相似。     

西罗莫司单层高分子渗透泵控释片的制备及其体外释放特性研究

目的:制备西罗莫司单层高分子渗透泵控释片并考察其体外释放特性。方法:通过对片芯组成中的释药载体聚氧乙烯(PEO)的分子量、用量,促渗剂种类及氯化钠(NaCl)用量,包衣液中的聚乙二醇400(PEG400)用量,衣膜增重等设计单因素试验进行初步筛选,在此基础上以NaCl用量、衣膜增重、PEG400用量为因素,以释药方程的相关系数r为评价指标设计正交试验,考察并优化制剂处方及工艺,同时对其体外释放特性进行评价。结果:以PEO(Mw20000)30mg、NaCl70mg为片芯辅料,PEG4000.14g为包衣材料,衣膜增重12mg时制得的片剂最优,其零级释放特征显著,r=0.9954。结论:该制剂制备工艺简单,在体外可近恒速缓慢释放药物。     

超临界萃取后紫草籽中黄酮类化合物的提取及其抗氧化性研究

目的确定从超临界萃取后紫草籽中提取黄酮类化合物的条件,并研究其抗氧化活性。方法用正交试验法确定超临界萃取后紫草籽中黄酮类化合物提取的最佳方案,测定提取的粗黄酮的抗氧化活性及与柠檬酸、Vc的抗氧化协同作用。结果超临界萃取后的紫草籽中黄酮类化合物的最佳提取条件为:乙醇浓度60%、固液比1∶5、温度50℃、提取时间为2 h。超临界萃取后的紫草籽粗黄酮对二苯代苦味酰基自由基(DPPH.)的EC50为65.47mg/L。粗黄酮也具有一定的抑制脂质过氧化作用。随着猪油中添加量的增加,其抗氧化作用逐渐增强。抗氧化剂增效剂柠檬酸和Vc对超临界萃取后的紫草籽粗黄酮均有一定的协同效应,Vc的增效优于柠檬酸。结论从超临界萃取后紫草籽中提取的黄酮类化合物具有抗氧化作用。     

脊络宁薄膜衣片制备工艺探讨

目的:探讨建立脊络宁薄膜衣片制备工艺.方法:以干浸膏中芍药苷的收率和总固形物得率为考察指标,确定脊络宁提取工艺.以片面光洁度、硬度、脆碎度、崩解时限为指标,考察片剂处方合理性.结果:脊络宁制备工艺:药材加水10倍量,提取2次,每次提取2h;提取所得药液浓缩至稠膏状,加入独活、当归、川芎细粉混匀后,再加入淀粉、糊精(1∶1),湿法制粒、压片,包薄膜衣,可制得合格的片剂.结论:本制备方法简单、实用性强,所得薄膜衣片片重小、崩解快、含水量低、外观好,质量符合2010年版《中国药典》片剂制剂通则要求.     

紫草油的质量标准改进研究

目的:提升紫草油的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对紫草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁(以下简称阿卡宁)进行含量测定。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;阿卡宁的检测浓度在12.225~195.600 μg·ml^-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7),平均回收率为99.80%(RSD=1.05%,n=6)。结论:提升后的标准可以用于紫草油的质量控制。     

HPLC测定紫草油中左旋紫草素的含量

目的建立紫草油中左旋紫草素的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Acclaim 120 C18（4．6×250mm,5μm）．流动相为甲醇．水．磷酸（78：22：0．3,v／v）,检测波长为516nm,柱温为35℃。结果在8．56-42．80ug·mL^-1之间,左旋紫草素进样量和峰面积具有良好的线性关系．线性方程为y=o．4088x＋0．033。r=0．9999;测得紫草油中左旋紫草素平均含量为15．67pg·mL^-1。结论该方法简便可行,重现性好。可作为紫草油的质量控制方法。