反相色谱法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立用外标法测定葡萄糖注射液含量的简单高效液相色谱方法。方法采用PurospherStar C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为：甲醇-水（10：40）检测波长：284nm;进样量：10μL,流量：0.6mL·min^-1;温度35℃。结果5-羟甲基糠醛在1.02～20.40μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.99997）;平均回收率为98.4%,回收率的RSD为0.5%。结论本测定方法简便快速,灵敏度高,准确度好,可用于葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

HPLC法测定清热解毒注射液中绿原酸的含量

目的建立测定清热解毒注射液中绿原酸含量的HPLC方法。方法选用Eclipse DCB-C18色谱柱（150mm×4.6mm 5μm）;以甲醇-3%冰醋酸（8：92）为流动相;检测波长326nm,流速1.0mL/min。结果绿原酸在0.0424μg～0.636μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）。平均回收率为98.0%（RSD=0.68%,n=6）。结论本法简便、准确、重复性好,可用作清热解毒注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定维生素C注射液含量

目的：建立高效液相色谱法测定维生素C注射液中维生素C含量的方法。方法：采用Phenomenex luna-NH2分析色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（1∶1,磷酸调至pH 3.0）;流速：1.0 ml/min;检测波长：245 nm。结果：维生素C的线性回归方程为Y=29 560X-21 310（r=0.999 5）,线性范围为5～30μg/ml,平均回收率为98.30%（n=9,RSD为2.1%）。结论：该方法操作简便,结果准确,可用于测定维生素C注射液中维生素C的含量。     

高效液相色谱法测定注射用甲磺酸多拉司琼的含量

目的建立高效液相色谱法测定注射用甲磺酸多拉司琼含量的方法。方法采用Shimadzu C18色谱柱,流动相为乙腈-0．1mol／L甲酸铵溶液（40：60）,检测波长为285nm。结果甲磺酸多拉司琼的线性范围为0．40～4．0μg（r=0．9999）;平均回收率为99．91％,RSD=1．04％（n=9）。结论本方法操作简便、灵敏度高、重现性好,可作为注射用甲磺酸多拉司琼含量测定的方法。     

HPLC法测定氨茶碱注射液中茶碱的含量

目的：建立HPLC法测定氨茶碱注射液中茶碱的含量。方法：采用Kromonsil C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-0.01mol/LKH2PO4（30：70）（三乙胺调节pH=6.5）;流速：1.0ml/min;检测波长：271nm;结果：茶碱在9.98～199.68μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）,高、中、低3种浓度平均加样回收率为98.93%,RSD=1.47%（n=9）。结论：本法简便、准确,分离效果佳,可用于测定氨茶碱注射液中茶碱的含量。     

HPLC法同时测定强氯滴眼液中氯霉素和醋酸泼尼松龙含量分析

目的：建立强氯滴眼液中氯霉素及醋酸泼尼松龙含量测定的高效液相色谱方法。方法：采用依利特C18（250mm×4.6mm,5mm）为色谱柱。流动相为甲醇-乙腈-水（60∶10∶30）,流速为0.8 ml/min,检测波长为254nm。结果：氯霉素检测浓度在60.08-240.32μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9992）,平均回收率为99.96%（RSD=0.55%）,醋酸泼尼松龙检测浓度在61.24-244.96μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9992）,平均回收率为99.88%（RSD=1.65%）。结论：本实验建立的同时测定强氯滴眼液中两组分含量的方法简便、灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定谷红注射液中羟基红花黄色素A的含量

目的建立RP-HPLC法测定谷红注射液中羟基红花黄色素A的含量的方法。方法采用反相高效液相色谱,色谱柱：Zirchrom C18（4.6mm×250mm,5μm）,检测波长403nm;柱温30℃;流速1mL/min。结果羟基红花黄色素A在0.0408~0.3264μg内线性良好,y=644726.0154×-2058.0714,r=0.9999,回收率为101.73%,RSD为1.65%。结论采用该方法进行含量测定准确可靠,重现性好,对谷红注射液的质量控制有重要意义。     

高效液相色谱法测定丹参川芎嗪注射液中丹参酮ⅡA与川芎嗪的含量

目的：建立丹参川芎嗪注射液中丹参酮ⅡA与川芎嗪的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法进行测定,色谱柱为AlltimaC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,测定丹参酮ⅡA以甲醇-水（75∶25）为流动相,测定川芎嗪以甲醇-水（60∶40）为流动相;流速均为1.0ml/min;检测波长分别为271nm与296nm。结果：丹参酮ⅡA与川芎嗪在0.002～0.020mg/ml浓度内与峰面积线性关系良好,r分别为0.9921,0.9930,平均回收率分别为99.99%,99.75%,RSD分别为0.19%,0.48%（n=5）。结论：该方法灵敏度高、准确,测定结果重现性好,适用于丹参川芎嗪注射液的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定清开灵注射液、板蓝根药材中尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷的含量

目的：建立RP-HPLC法同时测定清开灵注射液、板蓝根药材中尿苷、鸟苷、告依春、腺苷的含量。方法：采用Phenomenex C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm,进样量1μL。结果：尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷4个成分质量浓度分别在6.54~261.6μg·mL-1（r=0.9999）、9.42~376.8μg·mL-1（r=0.9999）、7.9~316.0μg·mL-1（r=0.9999）、8.74~349.6μg·mL-1（r=0.9999）的范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的平均回收率（n=6）分别为102.9%、97.2%、103.1%、98.2%。结论：所建立的高效液相色谱测定法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于清开灵注射液和板蓝根药材含量测定质量控制。     

柴芩清肾颗粒质量标准的研究

目的：建立柴芩清肾颗粒的定性、定量鉴别方法。方法：采用薄层色谱法对柴芩清肾颗粒中的黄芩、金银花、柴胡、连翘进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量,色谱柱：ZorbaxC18柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶1）;流速：1.0mL/min;检测波长：277nm;进样量：10μL。结果：采用薄层色谱法定性鉴别专属性强,斑点清晰;含量测定结果表明,黄芩苷的线性范围为0.202μg～4.04μg,r=0.9999（n=5）,平均加样回收率为100.22%,RSD=1.53%（n=6）。结论：所建立的方法简便、准确,专属性强,可作为柴芩清肾颗粒的质量控制标准。     

氟非尼酮光聚合产物的确认与检测

以固态反应制得氟非尼酮的光聚合产物,使用制备色谱分离纯化,通过UV、MS、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、HMBC、HMBQ对其进行结构确证。建立反相液相色谱法对光照试验中产生的光聚合产物进行检查。色谱条件为：色谱柱为Kromasil C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%三乙胺（甲磺酸调pH为4.0（55∶45）,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为230 nm。结果表明：氟非尼酮对光敏感,在光照下可产生氟非尼酮的二聚体,本研究所建立的HPLC法可灵敏、准确地检测出该物质。     

高效液相色谱法测定清热丸中黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定清热丸中黄芩苷的含量。方法：采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（51∶49）,检测波长为277 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃。结果：黄芩苷在0.086 5~0.770 4μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,该制剂中黄芩苷平均回收率为99.47%,RSD为1.08%（n=6）。结论：所建立的方法简便易行、结果可靠、重复性好,可用于清热丸中黄芩苷的含量测定。     

HPLC测定复方甘草胶囊浸膏中苦参碱、氧化苦参碱含量

目的:建立HPLC同时测定复方甘草胶囊中间体浸膏中苦参碱和氧化苦参碱的含量,为制备胶囊提供依据。方法:色谱柱为Kromasil-NH₂柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸（80:10:10 V/V/V）,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm,柱温30 ℃。结果:苦参碱在5.12 ~ 30.72 μg/mL(r=0.999 5),氧化苦参碱在5.16 ~ 30.96 μg/mL（r=0.999 5）浓度范围内与峰面积线性关系良好,苦参碱平均回收率99.63%,RSD为0.62%（n=6）,氧化苦参碱平均回收率99.81%,RSD为0.72%（n=6）。结论:该方法准确,稳定性好,重复性高,可用于复方甘草胶囊中间体浸膏的质量控制,为胶囊制备提供依据。     

高效液相色谱法测定紫珠果中齐墩果酸和熊果酸

目的：建立紫珠果药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法,Phenomenex Kromasil ODS-Cl8（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-水（90∶10）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长为215 nm。结果：齐墩果酸在0.011 5~0.103 5 g/L呈良好的线性关系;熊果酸在0.030 32~0.272 88g/L呈良好的线性关系;齐墩果酸平均回收率为99.70%,RSD为0.32%（n=9）,熊果酸平均回收率为100.06%,RSD为0.87%（n=9）。结论：该方法操作简便快速,结果可靠,重复性好,可为有效控制紫珠果药材及其制剂的质量提供依据。     

HPLC法测定马黄酊中栀子苷的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定马黄酊中栀子苷的方法。方法:色谱柱为Aglient zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(10∶90,V/V)为流动相,检测波长为238 nm,柱温35℃。结果:栀子苷在0.149~0.894μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.89%(RSD=0.167%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于马黄酊的质量控制。     

HPLC法测定线叶旋覆花中1，5-二咖啡酰奎宁酸含量

目的：建立线叶旋覆花中1,5－二咖啡酰奎宁酸（IBE－5）的HPLC测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱条件：Seienhome C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相：甲醇－乙腈－5％醋酸（5：20：75，V／V/V），流速：0．8ml／min，柱温：25℃，检测波长：327nm。结果：IBE-5在0．3-1．5 μg／ml之间与峰面积呈现良好的线性关系，其回归方程为Y=3397．5X-46．92，r=0．9999，平均加样回收率为103．5％，RSD为2．28％（n=3），旋覆花中IBE-5的平均含量为2．35％。结论：该测定方法简便、准确、分离效果好，可用于测定线叶旋覆花中IBE-5的含量。     

沉香化气丸中非法添加松香酸的检查方法研究

目的 建立沉香化气丸中非法添加松香酸的UPLC-Q-TOF-MS定性方法和HPLC含量测定方法.方法 UPLC-Q-TOF-MS采用AQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为乙腈-体积分数0.1%甲酸水(体积比75:25),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL.离子化模式为ESI+,雾化气压力为310.275 kPa,体积流量为8.0 L/min,毛细管电压为4000 V,干燥气温度为350℃,m/z扫描范围为50~1100.经UPLC-Q-TOF-MS定性为阳性的样品进一步采用HPLC法进行含量测定,采用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-质量分数0.1%甲酸水(体积比75:25),流速为1.0 mL/min,检测波长为241 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果 根据母离子(m/z 303.23)、其二级质谱碎片(m/z 123.11、149.13、257.22、285.22)及保留时间3个方面的信息,证实10批沉香化气丸样品中7批样品非法掺入了松香酸.松香酸的质量浓度在1.46~58.4μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为101.7%,RSD为2.66%(n=6).结论 该方法简便、准确、重复性好,适用于沉香化气丸中非法掺入松香酸的检测.     

高效液相色谱法测定海南香茅中绿原酸的含量

目的:建立海南香茅中绿原酸的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,phe-nomenox luna C1 8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-冰醋酸(12∶88∶1)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为327nm。结果:绿原酸在0.166 4～1.664 0μg范围内,峰面积与绿原酸的进样质量呈良好线性关系,线性方程为Y=1 334 267.8 X-2 392.2(r=0.999 9),平均回收率为101.58%,RSD为1.84%。结论:建立的高效液相色谱测定法简便、快速,重复性好,准确度高,可作为香茅药材的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定盐酸川芎嗪注射液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸川芎嗪注射液中盐酸川芎嗪含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,使用Hypersil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水∶三乙胺(60∶40∶0.2醋酸调pH=5.80)作为流动相。流速1.0 ml/min,检测波长280 nm。结果:盐酸川芎嗪在20.0 mg/L~100 mg/L范围内线性较好,其线性方程为A=19987 C+10(n=6、r=0.9999)。盐酸川芎嗪的平均回收率为100.1%,RSD=0.19%(n=9)。结论:该方法快速、简捷、可靠、准确度高、重复性好,可用于盐酸川芎嗪注射液的质量控制。     

HPLC法测定裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的：建立裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量测定方法,考察海南五指山地区野生裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量。方法：采用高效液相色谱法测定裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量,乙腈-甲醇-3.5%乙酸胺水溶液（69∶10∶21）为流动相;流速为1mL/min,检测波长为215nm。结果：齐墩果酸与熊果酸的线性范围分别为1.63～6.53μg（r=0.9996）与1.20～7.20μg（r=0.9997）,回收率分别为98.11%和101.64%。结论：本法操作简单,测定结果准确,适于裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。