HPLC测定吡哌酸中的有关物质

吡哌酸 (ｐｉｐｅｍｉｄｉｃａｃｉｄ)为第二代喹诺酮类抗菌类药物 ,主要用于革兰阴性杆菌所致的尿路感染及肠道感染 ,疗效显著 ,不易产生耐药性 ,不良反应小。其有关物质的测定中国药典 2 0 0 0版和日本药局方第 13版均采用薄层色谱法 ,灵敏度差 ,不能对杂质进行准确的定量和定性。本实验采用高效液相色谱法 ,利用离子对色谱技术建立了杂质含量的测定方法并对方法进行了验证 ,结果方法灵敏 ,可靠 ,重复性好 ,结果准确。可有效分离有关物质及降解产物 ,适用于有关物质及降解产物的测定。1　材料与仪器1.1　仪器与试药美国Ｗａｔｒｅｓ 5 10…     

HPLC法测定盐酸西替利嗪片有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪片中盐酸西替利嗪的有关物质。方法:采用Phenomenex十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.1mol/L磷酸二氢钠溶液(磷酸调节pH值至3.7)—乙腈(6∶4)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长为232nm。结果:盐酸西替利嗪检测限为0.2ng.mL-1(S/N≈3)。结论:该方法简便、准确,专属性强,灵敏度高,可用于盐酸西替利嗪片的有关物质检定。     

梯度洗脱HPLC测定辛伐他汀片的含量和有关物质

目的建立辛伐他汀片含量测定及有关物质的检查方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:SUPELCO C18柱(4.6mm×33mm,3μm),以乙腈-0.1%磷酸(50:50)为流动相A,0.1%磷酸乙腈溶液为流动相B,线性梯度洗脱,流速:3.0mL.min-1,检测波长238nm。结果辛伐他汀与洛伐他汀及强制破坏产生的降解产物均分离良好,辛伐他汀浓度在21.88～196.9μg.mL-1内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=65929ρ+4676,r=0.9996(n=7);日内精密度为0.54%(n=5);日间精密度为0.85%(n=5);平均回收率为99.55%(RSD=0.67%,n=9);样品溶液至少在3h内稳定;最低检测限为25.14ng.mL-1。结论该法专属性强,准确、灵敏,可用于辛伐他汀片的含量测定和有关物质检查。     

HPLC测定扎托洛芬片的含量及有关物质

 目的建立HPLC测定扎托洛芬片的含量及有关物质的方法。方法色谱柱为Diamonsil C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水-醋酐(60∶40∶0.5),检测波长332 nm。结果扎托洛芬在30～70 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.7%(RSD=0.74%)。结论本方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,结果准确可靠。     

HPLC测定依托泊苷胶丸的有关物质

 目的建立依托泊苷胶丸的有关物质［木酚素P，4′去甲基鬼臼素，α-亚乙基木酚素P，苦亚乙基木酚素P，4′-苄酯基亚乙基木酚素P和4′-苄酯基二甲酰基亚乙基木酚素 P］的HPLC测定方法。方法HPLC色谱条件：色谱柱为Micro-Bondapak Phenyl(300 mm×3.9 mm，5μm)；柱温：45℃；甲醇-水为流动相，梯度洗脱，流速：1.0 mL·min^-1；检测波长：240 nm。结果依托泊苷与各杂质及赋形剂的分离良好；木酚素P，4′-去甲基鬼臼素，依托泊苷，α-亚乙基木酚素P，苦亚乙基木酚素P，4′-苄酯基亚乙基木酚素P和4′-苄酯基二甲酰基亚乙基木酚素P的最低检测量分别为4.9，6.2，13.6，26.2，11.2，8.1，23.6 ng。结论本法准确可靠，灵敏度高。     

HPLC测定维生素C注射液有关物质含量

 目的 建立以HPLC测定维生素C注射液中有关物质的含量。方法 采用菲罗门公司NH₂色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),柱温：45 ℃;以磷酸盐缓冲液(6.8 g磷酸二氢钾用水溶解并稀释至1 000 mL)-乙腈(30∶70)为流动相;流速：1.0 mL·min-1;检测波长：210 nm。结果 该方法定量限为45 ng,破坏出的杂质峰能达到基线分离,抗氧剂不干扰杂质测定。结论 该方法灵敏度高、专属性强、准确,适用于维生素C注射液中有关物质的检测。     

HPLC测定盐酸伊达比星的有关物质

目的　建立盐酸伊达比星的有关物质 [盐酸柔红霉素 (Ⅰ )、4 去甲氧基 柔红霉素苷元 (Ⅱ )、1 3 二亚甲基缩酮 盐酸伊达比星 (Ⅲ )、4 去甲基 盐酸柔红霉素 (Ⅳ )、7,9 双糖 4 去甲氧基 盐酸柔红霉素苷元 (Ⅴ ) ]的HPLC测定方法。方法　HPLC色谱条件 :C1 8柱 ,流动相为 0 .1mol·L- 1 磷酸二氢钾溶液 四氢呋喃 (70∶30 ) (每 1 0 0 0mL中含十二烷基硫酸钠 1 .44g ,磷酸 1mL和N ,N 二甲基辛胺 1mL ,以 2mol·L- 1 氢氧化钠溶液调节 pH值至 4 .0 ) ,检测波长为 2 54nm。 结果　杂质Ⅰ ,Ⅱ ,Ⅲ ,Ⅳ ,Ⅴ的最低检出限分别为 0 .2 ,0 .2 ,0 .2 ,0 .4和 0 .8ng ;伊达比星与各杂质分离良好。 结论　本法简便快速 ,灵敏度高 ,准确可靠。     

苦参碱氯化钠注射液有关物质的HPLC测定

目的:建立苦参碱氯化钠注射液的有关物质测定方法.方法:以辛基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(含0.08%磷酸和0.08%三乙胺)(4:96)为流动相;检测波长为220nm.按自身对照法进行测定.结果:苦参碱检测限为2ng,产生的杂质与主成分分离良好.结论:该方法简便、专属性强、结果准确,灵敏度高,可用于苦参碱氯化钠注射液的有关物质检查.     

HPLC测定阿达帕林的含量及其有关物质

阿达帕林是一种新的萘甲酸衍生物,属第3代维A酸类药物,抗炎性优于其他维A酸类药物,国外[1～2]基础与临床研究证实其对痤疮的非炎性损害和炎性损害均有良好的治疗作用.测定阿达帕林的含量及其有关物质的文献笔者未见国内报道.为了准确、有效地控制阿达帕林原料及其制剂的质量,我们参考有关文献[3～4],采用HPLC对其含量及纯度检查方法进行了研究.     

HPLC测定长春西汀注射液的有关物质

目的:应用高效液相色谱法测定长春西汀注射液的有关物质.方法:采用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-1·75 g·L-1碳酸铵溶液-乙酸(80∶25∶3)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长273 nm.结果:在选定的色谱条件下,长春西汀与有关物质分离完全,最低检测限为20 ng,精密度良好(RSD 0.52％).结论:方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于长春西汀注射液的有关物质测定.     

HPLC测定二巯丁二酸的有关物质

 目的 建立二巯丁二酸中有关物质的HPLC测定方法。方法 色谱柱为Ultimate XB-C₁₈（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相A：硫酸氢四丁基铵磷酸盐溶液（含硫酸氢四丁基铵3.2 g·L-1、磷酸二氢钠6.5 g·L-1和乙二胺四乙酸二钠0.09 g·L-1）-甲醇（85∶15）,流动相B：甲醇;流速：1.0 mL·min-1;检测波长220 nm;线性梯度洗脱：0 min,100%A;10 min,100%A;20 min,80%A;50 min,80%A。结果 二巯丁二酸与丁炔二酸、各杂质峰之间分离良好。二巯丁二酸在14.0~112.0 μg·mL-1内线性良好,r=0.999 3,检测限为1.8 μg·mL-1;丁炔二酸在10.3~82.3 μg·mL-1内线性良好,r=1.000 0,检测限为0.4 μg·mL-1,丁炔二钠的平均加样回收率为98.3%。结论 本方法专属性强、准确度高,适合测定二巯丁二酸的有关物质。     

HPLC测定荆芥内酯的含量和有关物质

目的:建立荆芥内酯的含量测定方法和有关物质的分析方法。方法:指定以Waters XTerra MS C18色谱柱进行有关物质分析,指定以Kromasil C18色谱柱进行含量测定,以甲醇-水(45∶55)为流动相(氢氧化钠调pH至10.0),流速为0.8mL·min-1,柱温30℃,检测波长216 nm。结果:荆芥内酯与有关物质及各降解成分完全分离;荆芥内酯质量浓度在0.012 6～0.403 6 g·L-1与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9;最低检测限0.25μg,最小定量限为0.63μg;平均回收率100.04%,RSD为1.40%。结论:该方法操作简便、快速、准确,灵敏度高,可用于荆芥内酯含量及有关物质的测定。     

HPLC测定齐酞酸钠含量及其有关物质

目的:用高效液相色谱法测定齐酞酸钠的含量及其有关物质。方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(80∶10∶10)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,检测波长210 nm。结果:齐酞酸钠与其相邻杂质峰能完全分离,齐酞酸钠在0.052 5～0.997 5μg进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),最低检出限为3 ng;精密度良好(RSD 0.38%),平均回收率为99.53%(n=9)。结论:该方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于齐酞酸钠的含量及有关物质测定。     

HPLC测定硫普罗宁注射液含量及其有关物质

 目的建立了HPLC测定硫普罗宁注射液的含量及有关物质。方法采用Waters Symmetry C₁₈柱(4.6mm×200mm,5μm);流动相:0.025mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.2)-乙腈(95∶5);检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min^-1;进样量:20μL。结果硫普罗宁与杂质分离良好,在0.020～0.996g·L^-1内呈良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率(n=9)为99.50%。结论该方法灵敏快速、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC 测定硫辛酸注射液的含量与有关物质

 目的 建立高效液相色谱法测定硫辛酸注射液含量及有关物质的方法。 方法 Inertsil C₁₈ 柱为固定相,流动相 0.005 mol·L^-1 磷酸二氢钾溶液（磷酸调节 pH 至 3.5 ） - 甲醇 - 乙腈 (41 ∶ 51 ∶ 8) ,流速 1.0 mL·min^-1 ,检测波长 215 nm ,柱温：室温。 结果 硫辛酸在 0.06~ 1.99 g ·L^-1 内,呈良好的线性关系;平均回收率为 100.5% , RSD 为 0.34% (<>n=9) 。 结论 该方法简便、灵敏,准确,重复性好。硫辛酸与 6,8- 上硫辛烷酸及其他有关物质均分离良好 , 可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定硫酸沙丁胺醇缓释片有关物质及含量

目的　建立一种用HPLC测定硫酸沙丁胺醇缓释片有关物质及含量的方法。方法　以ODS为固定相。磷酸盐缓冲液 甲醇 (90∶10 )为流动相 ,检测波长为 2 76nm。结果　硫酸沙丁胺醇在 2 0～ 70 μg·mL-1的范围内呈良好的线性关系 ,回归方程 :A =35 334c- 2 9.6 ,r=0 .9999。精密度试验RSD =0 .36 % (n =6 ) ,最低检出量为 6 .6ng ,有关物质可检出杂质 7个。 结论　本方法简单、快速、结果准确     

HPLC测定青蒿素原料药的含量并检查有关物质

华西药学杂志2007,22(6):679-680目的:建立直接测定青蒿素原料药的含量和检查有关物质的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent C18柱,流动相为乙腈-水(65:35),流速1ml·min-1,检测波长205nm。     

梯度洗脱HPLC测定克拉霉素缓释片的有关物质

 目的建立梯度洗脱HPLC测定克拉霉素缓释片的有关物质。方法采用kromasil C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,0.476%磷酸二氢钾溶液(用1 mol·L^-1磷酸调pH至4.4)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.1mL·min^-1,检测波长205 nm,柱温40℃。结果克拉霉素在1.73～17.31 mg·L^-1内,浓度与峰面积呈良好线性,r=0.999 9。结论本法简便,准确,可定量测定克拉霉素缓释片的有关物质。     

HPLC法测定苯磺酸氨氯地平分散片有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平分散片中有关物质的测定方法,以控制其质量.方法:采用C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);以0.03 mol/mL磷酸酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇(25∶ 45∶ 30)为流动相,检测波长237 nm,流速1.0mL/分柱温30℃;进样量20uL.结果:有关物质各杂质峰与主峰之间分离良好,能较好控制杂质.结论:该方法专属性强、结果准确.