HPLC测定风湿安泰片中马钱子碱和士的宁的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定风湿安泰片中士的宁和马钱子碱的含量。方法:采用 Hypersil BDS C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),保护柱(4.6 mm×12 mm);乙腈-0.3%三乙胺溶液(磷酸调 pH=2.6)(10:90)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),柱温:室温,检测波长:254 nm。结果:士的宁在4.6～46μg·mL~(-1)(r=0.9998),马钱子碱在2.65～26.5μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,士的宁的平均回收率(n=5)为101.1%,RSD 为2.8%;马钱子碱的平均回收率(n=5)为99.6%,RSD 为2.9%。结论:本方法准确、简便、快速,适用于风湿安泰片的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法,为该药质量控制提供依据.方法:采用Techsphese-C18ODS色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm);乙腈-甲醇-0.05 mol·L-1KH2PO4溶液-三乙胺(25:19:55:1,磷酸调pH至3.5)为流动相:流速1 mL·min-1;检测波长254 nm.结果:士的宁在0.3～3.6μg(r=0.999 9)、马钱子碱在0.2～2.4μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系:士的宁回收率为97.6%,RSD=2.0%;马钱子碱回收率为101.02%,RSD=1.4%.结论:本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的质量控制.     

复方马钱子片中士的宁和马钱子碱含量的测定

目的:建立复方马钱子片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以甲醇 乙腈 水 冰醋酸(35∶40∶25∶0.5)为流动相,ZorbaxSB C18ODS(4.6 mm×250.0 mm,5 μm)为分析柱,紫外检测波长为254 nm.结果:士的宁线性范围为0.05～0.45 μg,r＝0.999 7,测量平均回收率99.4%,RSD 2.2%.马钱子碱线性范围0.06～0.54 μg,r＝0.999 4,测量平均回收率101.3%,RSD 1.22%.结论:高效液相色谱法测定复方马钱子片中士的宁和马钱子碱含量简便、快速、灵敏.     

九分喷雾剂中士的宁和马钱子碱的含量测定

目的:建立九分喷雾剂中士的宁和马钱子碱的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法).色谱柱为NucledurC18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-水(65:35),1000 mL溶液中含十二烷基磺酸钠1g、磷酸二氢钾0.4 g;检测波长:254 nm.结果:士的宁和马钱子碱回归方程分别为Y=15.51 2 772.70X(r=0.999 5),Y=6.44 1 848.65X(r=0.999 2);线性范围分别为0.174 7～0.873 6μg,0.108 8～0.544 4μg;平均回收率分别为98.92%,99.43%;RSD分别为1.70%,2.58%.结论:RP-HPLC法可作为九分喷雾剂的质量控制方法之一.     

HPLC法测定栀子黄柏口服液中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立同时测定栀子黄柏口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(55∶45)(每100 ml加十二烷基硫酸钠0.2 g);流速为1.0ml·min-1;检测波长为345 nm;进样量为10 μl;柱温为室温.结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在2.04～102.00 μg· ml-1(r =0.9999)和1.63 ～81.36 μg·ml-1(r =0.9999)范围内与各自峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.71％和99.42％,RSD分别为2.46％和2.61％(n=6).结论:本方法快速、简便、准确,可用于栀子黄柏口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定.     

固相微萃取 高效液相色谱联用测定马钱子中士的宁、马钱子碱含量

摘 要 目的：建立一种固相微萃取 高效液相色谱联用测定马钱子中士的宁、马钱子碱含量的新方法。 方法: 自制毛细管整体柱,用于固相微萃取-高效液相色谱联用在线测定马钱子中士的宁和马钱子碱含量。色谱柱为Hypersil ODS柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-0.01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH至2.8）（21∶79）为流动相;检测波长为260 nm,进样量为20 μl,柱温为25℃。结果: 士的宁在1.2～90.0 μg·mL^-1 (r=0.999 8)范围内,马钱子碱在1.0～75.0 μg·mL^-1 (r=0.999 6)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.05%(RSD=0.58%)、99.98% (RSD=0.27%)(n=6)。结论:该方法准确、高效,适用于马钱子中士的宁、马钱子碱含量的分析。     

不同产地龙血竭中5种成分的HPLC法测定

目的 建立龙血竭的5种成分定量分析方法,为科学评价和有效控制龙血竭的质量提供依据.方法 采用Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm),以乙腈-水梯度洗脱,体积流量:1.7 mL/min,柱温:40℃,检测波长为280nm和325 nm.结果 白藜芦醇、7,4′-二羟基黄酮、龙血素A、龙血素B和紫檀芪分别在7.76～248.4 μg/mL (r=0.999 9)、6.84～219 μg/mL (r=1.000 0)、5.75～184 μg/mL (r=1.000 0)、10.08～322.6 μg/mL (r=1.000 0)和23.71～758.6 μg/mL (r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.61％、99.24％、102.72％、101.75％、102.65％,RSD值分别为1.16％、0.87％、0.86％、0.49％、1.10％.结论 本方法快速、简便、准确,其结果可为龙血竭质量标准的制定提供一定的依据.     

HPLC法测定妇宁栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立妇宁栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:色谱柱:phenomenex Gemini C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.5％磷酸(B)(三乙胺调pH =3.04)溶液梯度洗脱;流速1.0 ml· min-1;检测波长:265 nm.结果:黄芩苷、盐酸小檗碱分别在2.02 ·80.80 μg· ml1(r =0.9996)、0.17～ 13.08μg· ml-1(r =0.9999)范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为97.08％,102.03％.结论:该方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制.     

RP-HPLC法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

采用反相高效液相色谱法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量。色谱柱CAP-CELL C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:水-乙腈(80∶20)(含三乙胺0.01 mol·L-1,用磷酸调pH至2.6±0.1);检测波长260 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温25℃。测得士的宁和马钱子碱的浓度分别为0.2097～3.1455μg(r=0.9996)和0.0952～1.4280μg(r=0.9994),平均回收率(n=9)分别为99.2%、99.3%。     

高效液相色谱法测定颠胃酸口服液中东莨菪碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定颠胃酸口服液中东莨菪碱含量的方法.方法:色谱柱为Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为0.25％十二烷基硫酸钠溶液(用磷酸调pH为2.5)-乙腈(60∶40),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL,柱温30℃.结果:东莨菪碱在2.6～130.0 μg/mL范围内线性关系良好,A=0.3075C-0.3101(r=0.9995),回收率为97.3％ (RSD =0.93％,n=6).结论:所建立的方法简便快捷,专属性强,重现性好,适用于颠胃酸口服液中东莨菪碱的含量测定.     

HPLC 法测定治伤消瘀丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立治伤消瘀丸中士的宁和马钱子碱含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）;以甲醇-0.01 mol/L 磷酸氢二钾溶液（27∶73）（用10%磷酸调节 pH 至2.5）为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为260 nm。结果：士的宁在0.1298～1.2976μg 范围内线性关系良好（r =0.9993,n =6）,平均回收率为98.77%（RSD ＝1.10%,n =6）;马钱子碱在0.1107～1.1072μg 范围内线性关系良好（r =0.9991,n =6）,平均回收率为98.73%（RSD ＝0.68%,n =6）。结论：该方法操作简单,分离度高,回收率好,适用于治伤消瘀丸的质量控制。     

骨筋丸胶囊中马钱子的含量检测

目的建立骨筋丸胶囊中马钱子的含量检测方法。方法采用SinochromODS-BP(4.6mm×250mm,粒径5μm)色谱柱,甲醇∶水∶三乙胺(55∶45∶0.135)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长254nm,柱温40℃。结果番木鳖碱(士的宁)在8.8￣88.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.11%[相对标准偏差(RSD)=2.29%];马钱子碱在10.2￣102.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.31%(RSD=2.72%)。结论该方法专属性强、准确、可靠,可方便地同时测定士的宁和马钱子碱的含量,有效地控制制剂中马钱子的量。     

UPLC-MS/MS快速测定4种抗风湿类中成药中马钱子碱与士的宁的含量

目的：建立UPLC-MS/MS法快速测定风湿马钱片、风湿安泰片、风湿骨康片和舒筋丸中马钱子碱与士的宁的含量。方法：色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,以0.1%甲酸铵溶液-甲醇（75：25,用甲酸调节pH至3.0）为流动相,流速为0.2 mL·min^-1,柱温为35℃,进样量为1 μL;采用电喷雾离子源（ESI）在正离子模式下,利用多反应监测（MRM）模式对马钱子碱和士的宁进行定量分析。结果：马钱子碱在2.603 7~41.659 0 μg·mL^-1线性关系良好,平均回收率为99.3%（n=9,RSD=1.9%）、士的宁在5.292 3~84.677 1 μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.5%（n=9,RSD=1.1%）。结论：本方法快速、灵敏度高、准确可靠,适合多种抗风湿类中成药中马钱子碱与士的宁的定量分析。     

骨刺片的质量标准研究

目的:修订骨刺片的质量标准。方法:采用TLC法对处方中马钱子、白芍、骨碎补、延胡索进行定性鉴别,并对乌头碱进行限量检查。采用反相高效液相色谱法,Phenomenex Gemmni C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值至2.8)(21∶79)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长260 nm,测定骨刺片中士的宁和马钱子碱的含量。结果:薄层鉴别专属性强,分离效果好。含量测定士的宁、马钱子碱线性范围分别为0.061 11～6.111μg(r=0.999 7)、0.040 36～4.036μg(r=0.999 2);平均回收率分别为99.16%、99.61%,RSD分别为1.22%、1.84%(n=9)。结论:本方法灵敏、简便、准确,重现性好,可作为骨刺片的质量控制方法。     

Simultaneous analysis of strychnine and brucine and their major metabolites by liquid chromatography-electrospray ion trap mass spectrometry

A liquid chromatography-electrospray ionization-ion trap mass spectrometry (LC-ESI-ITMS) method was developed for the simultaneous analysis of strychnine, brucine and their major metabolites. Strychnine and brucine were individually incubated with rat liver S9 fraction. The incubation samples were pooled together and analyzed with LC-ESI-ITMS in positive ion and full-scan detection mode. The calibration curves of strychnine and brucine in rat liver showed good linearity in ranges of 0.020 to 8.0 μg/mL for strychnine and 0.020 to 8.5 μg/mL for brucine. The limits of detections were both 0.008 μg/mL and the recoveries were 88.3 and 83.2% for strychnine and brucine, respectively. Two metabolites were identified as strychnine N-oxide and brucine N-oxide by comparing the molecular mass, retention time, full-scan mass spectra, tandem MS and MS(3) spectra with those of strychnine and brucine. The developed method provided high sensitivity and selectivity for the determination of poisonous alkaloids and their major metabolites and can be applied in the determination of samples in forensic and clinically toxicological cases.     

RP-HPLC法测定冰蟾乳膏中马钱子碱和士的宁的含量

目的：建立冰蟾乳膏中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法：采用DiamonsilTMC18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.015 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（含0.1%三乙胺,用10%磷酸调节pH值至3.0）（20∶80）,流速：1.0 mL/min,检测波长：256 nm。结果：马钱子碱在2.4-24 mg/L范围内（r=0.999 7）、士的宁在2.95-29.5 mg/L范围内（r=0.999 9）线性关系良好,其平均加样回收率分别为98.3%和97.9%,RSD分别为1.54%和2.20%（n=5）。结论：本法快速、准确、重复性好,可作为冰蟾乳膏的质量控制方法。     

HPLC determination of strychnine and brucine in rat tissues and the distribution study of processed semen strychni

A simple and low-cost HPLC method with UV absorbance detection was developed and validated to simultaneously determine strychnine and brucine, the most abundant alkaloids in the processed Semen Strychni, in rat tissues (kidney, liver, spleen, lung, heart, stomach, small intestine, brain and plasma). The tissue samples were treated with a simple liquid-liquid extraction prior to HPLC. The LOQs were in the range of 0.039-0.050 μg/ml for different tissue or plasma samples. The extraction recoveries varied from 71.63 to 98.79%. The linear range was 0.05-2 μg/ml with correlation coefficient of over 0.991. The intra- and inter-day precision was less than 15%. Then the method was used to measure the tissue distribution of strychnine and brucine after intravenous administration of 1 mg/kg crude alkaloids fraction (CAF) extracted from the processed Semen Strychni. The results revealed that strychnine and brucine possessed similar tissue distribution characterization. The highest level was observed in kidney, while the lowest level was found in brain. It was indicated that kidney might be the primary excretion organ of prototype strychnine and brucine. It was also deduced that strychnine and brucine had difficulty in crossing the blood-brain barrier. Furthermore, no long-term accumulation of strychnine and brucine was found in rat tissues.     

补筋片的质量控制研究

目的建立补筋片质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别补筋片中丹参、制何首乌;采用高效液相色谱法测定士的宁、马钱子碱含量。结果薄层色谱法可以很好的鉴别丹参、制何首乌;士的宁在0．1338～2．007μg间线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为98．98％（RSD=2．61％）;马钱子碱在0．1296～1．944μg间线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为100％（RSD=2．11％）。结论该法操作简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

微透析联合LC-MS/MS法研究马钱子总碱囊泡凝胶透皮吸收

目的:建立皮肤微透析采样技术联合LC-MS/MS同时测定马钱子碱和士的宁的分析方法,并研究大鼠经皮给予马钱子囊泡凝胶后的透皮吸收。方法:应用皮肤微透析技术对大鼠给药部位皮下进行采样;微透析样品以他克林为内标,不经预处理直接进样;色谱采用XDB-C18柱,甲醇-乙腈-水(含0.05%甲酸和10 nmol·L-1甲酸铵)梯度洗脱;质谱采用正离子扫描多反应监测(MRM)方式。,用于定量的离子对分别为m/z 335.2→m/z 184.2(士的宁),m/z 395.2→m/z 324.2(马钱子碱),m/z 199.1→m/z 171.1(他克林)。结果:测定微透析样品中马钱子碱和士的宁2种成分的线性范围分别为0.195～50 ng.mL-1和0.156～40 ng.mL-1,日内和日间精密度(RSD)均小于15%,准确度、稳定性符合要求。结论:该方法操作简便、灵敏度高、专属性强,适用于皮肤微透析样品中马钱子碱和士的宁的测定。