茵陈蒿汤及其单味颗粒中7种成分比较

目的建立同时测定绿原酸、栀子苷、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法,比较茵陈蒿汤单味颗粒及传统合煎液中上述7种组分含量差异。方法采用高效液相色谱法,Inertex C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.001%磷酸溶液,梯度洗脱,进样量为20 μL,流速为1.0 mL•min－1,柱温30 ℃,检测波长254 nm。结果平均每副茵陈蒿汤中7种有效组分含量为绿原酸18.120 6 mg,栀子苷 21.898 8 mg,大黄酸13.035 7 mg,芦荟大黄素6.261 6 mg,大黄素1.385 4 mg,大黄酚2.878 0 mg,大黄素甲醚0.880 2 mg;茵陈蒿汤单味中药颗粒混合液中未检测到绿原酸,其余6种有效组分平均含量为栀子苷34.470 5 mg,大黄酸1.291 2 mg,芦荟大黄素1.625 2 mg,大黄素1.636 6 mg,大黄酚2.314 6 mg,大黄素甲醚1.166 8 mg。结论该方法操作简单,各峰分离度好,测得茵陈蒿汤单味中药颗粒有效组分的含量与传统煎剂存在差异,说明配伍对主要成分的溶出有一定影响。     

HPLC法测定大黄通便片5种有效成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定大黄通便片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种有效成分的总含量.方法:该药品采用甲醇为溶剂水浴回流提取,选用C18色谱柱(GL Sciences,250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸溶液(85:15)为流动相,设置柱温30℃,检测波长25...     

反相高效液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷、小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷、小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚6种主要成分的含量。方法色谱条件为Gemini NX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,洗脱程序如下:0~10 min(7%A),10~45 min(7%~25.5%A),45~75 min(25.5%~64%A),75~90 min(7%A);检测波长:254 nm;流速:1.0m L·min-1。结果栀子苷、小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在3.440~20.64、4.020~24.12、19.45~116.70、1.074~6.444、1.146~6.876、1.366~8.196μg·m L-1与峰面积呈良好线性关系,平均回收率(n=6)分别为99.9%、98.8%、101.0%、99.6%、101.3%、98.1%,RSD分别为1.7%、1.8%、1.4%、1.7%、1.4%、0.9%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于栀子金花丸的质量控制。     

基于UPLC-QTOF/MS的茵陈蒿汤体外成分鉴定和急性肝损伤防护作用入血成分研究

鉴定茵陈蒿汤体外活性成分和体内入血成分,为探究其对急性肝损伤防护作用和防治机制提供了科学依据。利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)技术,鉴定茵陈蒿汤水煎液及口服预防给药14天后,刀豆蛋白A (con-A)所致急性肝损伤小鼠的血清样本(本研究中所有实验动物的使用获得海军军医大学伦理委员会批准,批号19YF1459400)中的化学成分。初步鉴定茵陈蒿汤水煎液含90个化合物,主要为黄酮类、萜类、鞣质类、醌类等,血清样本中含5个原形成分,包括大黄酚、脱氧土大黄苷-8-O-没食子酸盐、玉叶金花苷酸、7-甲氧基-香豆素、大黄素。本文所建立的UPLC-QTOF/MS方法能高效灵敏地鉴别茵陈蒿汤的体外成分及其入血成分,初步阐明茵陈蒿汤保肝作用的药效物质基础,可为茵陈蒿汤的质量标志物筛选和药理作用研究提供科学依据。     

HPLC法测定妇康丸中大黄素等6个成分的含量

目的:建立同时测定妇康丸中橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC方法.方法:采用依利特C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:283 nm,进样量:10μL.结果:在优...     

高效液相色谱法同时测定清肺抑火丸中13种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清肺抑火丸中芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚13种成分含量。方法:采用Dikma Platisil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长分别为238 nm (栀子苷、盐酸小檗碱),254 nm (芒果苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),280 nm (黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素),321 nm (白花前胡甲素);柱温:35℃;流速:0.8 mL·min^-1。结果:芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.231 3~23.13,1.786 8~178.68,0.900 2~90.02,4.913 5~491.35,0.899 0~89.90,0.626 9~62.69,0.213 3~21.33,0.198 8~19.88,0.157 7~15.77,0.210 7~21.07,0.326 1~32.61,0.557 8~55.78,0.235 0~23.50 μg·mL^-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD小于2%;平均回收率(n=6)均大于90%。结论:该方法精确可靠、操作简便快捷,可用于清肺抑火丸中各成分的同时测定。     

多种药材与制剂中大黄酚与大黄素含量测定改进方法

目的:改进大黄酚与大黄素的测定方法。方法:通过甲醇提取与酸水解同步进行,用高效液相色谱法简便、快捷、准确地测定了多种药材与制剂中大黄酚与大黄素含量。色谱条件为:Shimadzu VP—ODS C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm。结果:通过方法学考察,大黄酚的进样量在0.022～0.32μg(r=0.9999),大黄素的进样量在0.015～0.22μg(r=0.9999)范围内,呈良好的线性关系。大黄酚与大黄素的平均回收率(n=3)分别为96.10%～101.7%和96.75%～100.9%。结论:改进方法检测效率高,检测成本低,环境污染轻。     

益智复方汤的化学成分研究Ⅰ

目的:研究益智复方汤中的化学成分,为探讨其药效物质基础提供依据.方法:采用硅胶柱反复层析分离化合物,并通过理化数据和波谱数据确定其结构.结果:从益智复方汤的二氯甲烷萃取部分分得7个化合物,分别鉴定为大黄素(Ⅰ)、大黄素甲醚(Ⅱ)、大黄酚(Ⅲ)、原人参二醇(Ⅳ)、原人参三醇(Ⅴ)、β-谷甾醇(Ⅵ)和胡萝卜苷(Ⅶ).结论:以上化合物均为首次从益智复方汤中分得,其中化合物Ⅰ～Ⅲ来源于何首乌;化合物Ⅳ、Ⅴ来源于红参.     

HPLC法测定金花消痤丸中大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的建立金花消痤丸中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定法。方法采用HPLC法测定含量:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.1%磷酸—甲醇(24∶76)为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 mL·min-1;柱温:30℃。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分离完全,平均加样回收率分别为96.6%、95.7%、97.4%、95.1%。结论该方法简便,快速,准确。     

高效液相色谱法测定栀子金花丸中大黄素和大黄酚的含量

目的 建立栀子金花丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为Dikma C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶1);检测波长为254 nm:柱温:25℃,流速:1.0 ml/min.结果 栀子金花丸中大黄素和大黄酚的线性范围为3.15～31.5μg/ml,7.00～70.0 μg/ml,r=0.999 8,r=0.999 8,平均回收率为99.20%,99.30%,RSD值为0.4%,0.2%.结论 该方法简便,结果准确,重现性好,可作为栀子金花丸的质量控制方法.     

心脑宁胶囊的质量控制

目的:建立并完善心脑宁胶囊的质量标准. 方法:用薄层色谱法定性鉴别薤白和小叶黄杨;采用高效液相色谱法测定心脑宁胶囊中丹酚酸B的含量,色谱柱:Thermo C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-1.7%甲酸溶液(20:10:70),检测波长:286nm,流速:1.0mL·min-1,柱温:30℃. 结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;丹酚酸B的线性范围分别为11.2954~112.954μg·mL-1(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)分别为99.66%,RSD分别为2.19%.结论:定性定量分析方法快速、准确、专属性强,本法更好地控制心脑宁胶囊的质量.     

开喉剑喷雾剂的质量控制

目的：建立开喉剑喷雾剂的质量控制标准。方法：用薄层色谱法定性鉴别制剂中的八爪金龙;采用高效液相色谱法测定制剂中苦参碱的含量,色谱柱：Agilent ZORBAX NH2（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液（82∶4.5∶13.5）,检测波长：220nm,流速：1.0mL·min-1,柱温：30℃。结果：薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;苦参碱的线性范围分别为0.25872～2.58720μg（r=0.9999）,平均加样回收率（n=6）分别为102.51%,RSD分别为1.43%。结论：定性定量分析方法快速、准确、专属性强,本法更好地控制开喉剑喷雾剂的质量。     

复方当归(冻干)注射剂的高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立复方当归(冻干)注射剂的高效液相色谱指纹图谱。方法色谱柱为ZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.25%磷酸溶液,采用梯度洗脱的方法进行色谱分离,流速为0.8mL.min-1,检测波长为300nm,柱温为30℃。结果确定了注射剂的21个共有峰,并得到了以阿魏酸为内标的相对保留时间及峰面积比值,非共有峰面积未超过总峰面积的5%。结论本方法简单可靠,可作为复方当归(冻干)注射剂的质量控制指标。     

离子色谱法测定磺丁基醚-β-环糊精中4-羟基丁磺酸

目的：建立磺丁基醚-B-环糊精中4-羟基丁磺酸的离子色谱检测方法。方法：采用IonPacAS23阴离子型交换柱（250mm×4mm）为分析柱,IonPacAG23（50mm×4mm）为保护柱,7mmol·L-1NaHCO3水溶液为淋洗液,流速为1．0mL·min-1,以电导检测器检测。结果：在建立的色谱条件下,磺丁基醚-B-环糊精样品中4-羟基丁磺酸与其他杂质离子实现基线分离,4-羟基丁磺酸在2～20mg·L-1范围内线性良好（r=0．9998）,平均回收率为100．2％（RSD=1．3％,n=9）,检测限与定量限分别为2和5ng。结论：该方法操作简便,结果准确、可靠,适用于磺丁基醚-B-环糊精中4-羟基丁磺酸的限量检查。     

余苣降酸茶的HPLC指纹图谱研究

目的:建立余苣降酸茶HPLC指纹图谱,以控制该中药复方茶剂的质量。方法:采用HPLC梯度洗脱法测定余苣降酸茶的指纹图谱,色谱柱为Waters Sun Fire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈,柱温:30℃,检测波长:308 nm,进样量:10μl,流速:1.0 ml·min^-1。结果:测得10批余苣降酸茶供试品HPLC色谱图,并标示出20个共有峰,确定其中2个已知峰分别为没食子酸和葛根素;并明确了20个共有峰的原药材归属。结论:该方法建立的余苣降酸茶HPLC指纹图谱重复性好,色谱峰信息量大,为全面控制该制剂的质量提供了可靠的方法。     

复方甘草口服溶液中甘草酸和愈创甘油醚的含量考察

目的:考察复方甘草口服溶液中甘草酸、愈创甘油醚的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为ZORBAX Extent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为50 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液-2.5 mmol.L-1庚烷磺酸钠溶液-乙腈(40∶40∶20,用20%氢氧化钠溶液调pH 7.2±0.2),流速1.0 mL.min-1,检测波长260 nm。结果:所测的99批样品中,52批样品含甘草酸≥2.0 mg.mL-1,47批样品含甘草酸<2.0 mg.mL-1;含愈创甘油醚均在4.5～5.5 mg.mL-1之间。结论:复方甘草口服溶液中甘草酸和愈创甘油醚的含量,各企业之间差异较大。     

RP-HPLC法测定银天颗粒中主要药效成分的含量

目的:建立测定银天颗粒中绿原酸和栀子苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。绿原酸检测色谱条件:色谱柱为Platisil-ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(20:80),检测波长为326nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。栀子苷检测色谱条件:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(10:90),检测波长为238nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:绿原酸、栀子苷的检测浓度分别在5.4～108.0、11～110μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均回收率分别为99.04%(RSD=2.66%,n=6)和97.69%(RSD=2.07%,n=6)。结论:本方法专属性强、重复性好、结果准确,可用于银天颗粒的质量控制。     

柱前衍生化方法测定L-鸟氨酸盐酸盐的有关物质

目的：采用9-芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,建立FMOC-Cl柱前衍生化反相高效液相色谱法测定L-鸟氨酸盐酸盐的有关物质。方法：采用Agilent Extend C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,醋酸盐缓冲溶液（0.1 mol·L-1醋酸铵,冰醋酸调节pH至5.0）-乙腈为流动相,梯度程序洗脱,流速：1 mL·min-1,检测波长：265 nm,柱温：35℃,测定L-鸟氨酸盐酸盐中的有关物质。衍生化方法与条件：需衍生化样品与0.05 mol·L-1硼砂缓冲液和8 mg·mL-1 FMOC-Cl乙腈溶液（v/v,1∶3∶3）室温反应20 min后正己烷萃取2次,4 mol·L-1盐酸溶液调节pH至3~4。结果：该品及其潜在的12种氨基酸类有关物质衍生物色谱分离度良好;测得各氨基酸浓度在1.0~20μg·mL-1范围内,线性关系良好,r均大于0.9995,加样回收率和精密度结果均良好。结论：该方法专属性好、准确度高,适用于该品有关物质的检测。     

青霉素杂质谱分析方法的优化与转换

目的建立青霉素杂质谱HPLC分析方法,并将其转换成UPLC/UHPLC方法。方法以青霉素混合降解溶液为样品;首先分析《中国药典》(2010年版,ChP2010)方法甲醇-缓冲盐二元流动相色谱系统的缺陷;再利用实验设计理念,以响应曲面法(response surface methodology,RSM)的中心组合设计(central composition design,CCD)对色谱系统进行优化,满意度函数法确定最优色谱条件,并优化梯度洗脱条件;最后,利用软件对HPLC方法的流速、进样体积和梯度时间进行几何缩放,并通过色谱柱的选择,将其分别转换为UPLC方法和UHPLC方法。结果新HPLC方法:色谱柱为Capcell Pak C18 MGII(4.6mm×250mm,5μm),流速:1.0m L/min,进样体积:20μL;UPLC方法:色谱柱为Cortecs C18(2.1mm×100mm,1.6μm),流速:0.35m L/min,进样体积:2.0μL;UHPLC方法:Cortecs C18(4.6mm×150mm,2.76μm),流速:0.8mL/min,进样体积:10μL。3种方法的检测波长均为225nm,柱温均为34℃;流动相A均为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾10.6g,加水至1000mL,用磷酸调pH至3.4)-甲醇(72:14,V/V),流动相B均为乙腈;均为梯度洗脱,但梯度洗脱表不同。结论 3个色谱系统的分离效果(出峰顺序和个数)相似。新HPLC方法可以分离出更多的降解杂质,并明显改善了青霉素峰的拖尾,缩短了分析时间。     

RP-HPLC法测定双灵固本散中灵芝酸H的含量

目的建立测定双灵固本散中灵芝酸H含量的RP-HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,Zor-bax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.03%的磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为252 nm,柱温为35℃。结果灵芝酸H的质量浓度在16.34~408.5 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 8;平均回收率为99.0%,RSD为2.6%(n=9)。测定的10批双灵固本散样品中,灵芝酸H的含量质量分数均在0.130%~0.348%之间。结论该方法可为双灵固本散的质量控制及质量标准的建立提供了科学的依据。