九分喷雾剂中士的宁和马钱子碱的含量测定

目的:建立九分喷雾剂中士的宁和马钱子碱的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法).色谱柱为NucledurC18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-水(65:35),1000 mL溶液中含十二烷基磺酸钠1g、磷酸二氢钾0.4 g;检测波长:254 nm.结果:士的宁和马钱子碱回归方程分别为Y=15.51 2 772.70X(r=0.999 5),Y=6.44 1 848.65X(r=0.999 2);线性范围分别为0.174 7～0.873 6μg,0.108 8～0.544 4μg;平均回收率分别为98.92%,99.43%;RSD分别为1.70%,2.58%.结论:RP-HPLC法可作为九分喷雾剂的质量控制方法之一.     

RP-HPLC法同时测定祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法,为该药质量控制提供依据.方法:采用Techsphese-C18ODS色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm);乙腈-甲醇-0.05 mol·L-1KH2PO4溶液-三乙胺(25:19:55:1,磷酸调pH至3.5)为流动相:流速1 mL·min-1;检测波长254 nm.结果:士的宁在0.3～3.6μg(r=0.999 9)、马钱子碱在0.2～2.4μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系:士的宁回收率为97.6%,RSD=2.0%;马钱子碱回收率为101.02%,RSD=1.4%.结论:本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的质量控制.     

HPLC测定风湿安泰片中马钱子碱和士的宁的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定风湿安泰片中士的宁和马钱子碱的含量。方法:采用 Hypersil BDS C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),保护柱(4.6 mm×12 mm);乙腈-0.3%三乙胺溶液(磷酸调 pH=2.6)(10:90)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),柱温:室温,检测波长:254 nm。结果:士的宁在4.6～46μg·mL~(-1)(r=0.9998),马钱子碱在2.65～26.5μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,士的宁的平均回收率(n=5)为101.1%,RSD 为2.8%;马钱子碱的平均回收率(n=5)为99.6%,RSD 为2.9%。结论:本方法准确、简便、快速,适用于风湿安泰片的质量控制。     

HPLC法同时测定腰腿痛丸中麻黄碱、士的宁及马钱子碱的含量

目的采用HPLC法同时测定腰腿痛丸中麻黄碱、士的宁和马钱子碱的含量。方法采用HPLC法。色谱柱为安捷伦C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-1mL·L-1磷酸(12∶88);流速为1.0mL·min-1;检测波长为210和254nm;柱温为30℃。结果麻黄碱在1.0²5μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7%;士的宁在2.025μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7%;士的宁在2.0⁵0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.1%;马钱子碱在250μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.1%;马钱子碱在2⁵0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.9%。3批腰腿痛丸中麻黄碱、士的宁及马钱子碱的平均含量分别为93.1,106.7和76.8μg·g-1。结论该方法灵敏,精密度好,结果准确可靠。     

HPLC法测定山药丸中士的宁、马钱子碱的含量

目的：建立测定山药丸中士的宁和马钱子碱含量的方法。方法：采用HPLC法，色谱柱为Luna C18（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相为乙腈-0.0lmol?L-1庚烷磺酸钠与0.02mol?L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10％磷酸调节pH值至2.8)(21∶79)，流量1.0mL?min-1，柱温35℃，检测波长为260nm。结果：士的宁和马钱子碱的线性范围分别为0.03～0.95μg（r=1.0000）、0.03～1.17μg（r=0.9995），平均回收率(n=6)分别为98.5%、99.0%，其RSD分别为1.4%、0.8%。结论：所建方法可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。     

毛细管区带电泳法测定马钱子药材及其制剂中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立了测定马钱子药材及其制剂中土的宁和马钱子碱含量的毛细管区带电泳法。方法:选择25mmol·L~(-1)醋酸钠含0.01％冰醋酸(pH3.86)溶液为运行缓冲液,无涂层毛细管柱(57cm×75μm,有效长度50cm),采用5kPa,5s压力进样,运行电压30.0 kV,温度20℃,DAD检测波长203nm。实验以盐酸麻黄碱为内标物质。结果:士的宁和马钱子碱的浓度分别在6.93～138.20μg·mL~(-1)和6.51～130.20μg·mL~(-1)范围内时,具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.9997和0.9994(n=6);马钱子药材中士的宁和马钱子碱的加样回收率分别为101.3％和99.42％;RSD分别为2.5％和2.2％(n=6)。士的宁和马钱子碱的最低检测限分别为0.05μg·mL~(-1)和0.06μg·mL~(-1)。结论:马钱子药材及其制剂中的其它组分与士的宁和马钱子碱可产生良好分离,本法简便、快速、准确、可靠。     

高效液相色谱法测定伤科缓释胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立伤科缓释胶囊中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,使用迪马ODS(5μm,4.6mm×200 mm)色谱柱,流动相为乙腈-含0.2%磷酸和0.2%三乙胺的水(11∶89),流速1 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温为室温。结果:士的宁的进样量在0.29~1.74μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.4%(RSD=1.4%);马钱子碱进样量在0.245~1.47μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为99.0%(RSD=1.6%)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于伤科缓释胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定痹痛消丸中士的宁和马钱子碱的含量

建立痹痛消丸中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法。采用Diamonsil C18色谱柱;流动相为乙腈-甲醇-0.05mol.L-1KH2PO4溶液-三乙胺(25∶19∶55∶1),磷酸调pH至3.5;流速1ml.min-1;检测波长254nm。士的宁在15.49~185.88μg.ml-1(r=0.9999)、马钱子碱在5.05~60.60μg.ml-1(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;士的宁平均回收率为98.42%,RSD为1.14%;马钱子碱平均回收率为100.30%,RSD为1.07%。本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于痹痛消丸中士的宁和马钱子碱的质量控制。     

骨筋丸胶囊中马钱子的含量检测

目的建立骨筋丸胶囊中马钱子的含量检测方法。方法采用SinochromODS-BP(4.6mm×250mm,粒径5μm)色谱柱,甲醇∶水∶三乙胺(55∶45∶0.135)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长254nm,柱温40℃。结果番木鳖碱(士的宁)在8.8￣88.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.11%[相对标准偏差(RSD)=2.29%];马钱子碱在10.2￣102.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.31%(RSD=2.72%)。结论该方法专属性强、准确、可靠,可方便地同时测定士的宁和马钱子碱的含量,有效地控制制剂中马钱子的量。     

高效液相色谱法测定3种马钱属药材中士的宁和马钱子碱的含量

目的:通过比较马钱属3种药材山马钱、马钱子、吕宋果中士的宁和马钱子碱的含量,探讨山马钱与吕宋果是否可以作为马钱子的替代资源。方法:采取HPLC法,条件:Agilent C18柱,流动相为水-冰醋酸-三乙胺(230∶2.4∶0.3)(A)∶甲醇(B)为75∶25,检测波长254 nm,流速1 mL.min-1,柱温30℃,进样体积10μL。结果:士的宁和马钱子碱的质量浓度分别在0.224～2.261 mg.mL-1(r=0.999 4,n=5)和0.124～1.241 mg.mL-1(r=0.999 8,n=5)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.01%和98.91%;吕宋果中士的宁含量在3种药材中最高,其马钱子碱的含量低于马钱子,而山马钱中的士的宁和马钱子碱的含量均较低。结论:该法精确,简便,重复性好;吕宋果有可能成为马钱子的替代资源,而山马钱不适宜作为其药用资源。     

HPLC法测定镇江橡胶膏中士的宁及马钱子碱的含量

目的:建立镇江橡胶膏中士的宁及马钱子碱含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为A-B (11:89)[A为乙腈,B由水-冰醋酸-三乙胺(230:2.4:0.3)组成],检测波长254 nm,流速1.0mL·min-1,柱温30C.结果:士的宁、马钱子碱分别在0.0885～1.327 μg(r=0.9997)、0.0522～0.782 μg(r=0.9960)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.6％、98.2％.结论:该方法准确、快速、重现性好,能有效控制本品质量.     

HPLC法测定风湿福音丸中马钱子碱、士的宁的含量

目的建立风湿福音丸中马钱子碱、士的宁的含量测定方法。方法采用ApolloC18为分析柱,乙腈-0.01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（20∶80）为流动相;流速为0.8mL·min^-1,检测波长为260nm。结果线性范围：士的宁0.05984～0.8976μg,r=0.99995,平均回收率为100.57%;RSD为2.38%（n=6）。马钱子碱0.04228～0.6342μg,r=0.9994,平均回收率为98.12%;RSD为1.56%（n=6）。结论该法操作简便、准确、分离度与稳定性好、专属性强,可作为控制该制剂的质量方法。     

HPLC 法测定治伤消瘀丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立治伤消瘀丸中士的宁和马钱子碱含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）;以甲醇-0.01 mol/L 磷酸氢二钾溶液（27∶73）（用10%磷酸调节 pH 至2.5）为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为260 nm。结果：士的宁在0.1298～1.2976μg 范围内线性关系良好（r =0.9993,n =6）,平均回收率为98.77%（RSD ＝1.10%,n =6）;马钱子碱在0.1107～1.1072μg 范围内线性关系良好（r =0.9991,n =6）,平均回收率为98.73%（RSD ＝0.68%,n =6）。结论：该方法操作简单,分离度高,回收率好,适用于治伤消瘀丸的质量控制。     

骨刺片的质量标准研究

目的:修订骨刺片的质量标准。方法:采用TLC法对处方中马钱子、白芍、骨碎补、延胡索进行定性鉴别,并对乌头碱进行限量检查。采用反相高效液相色谱法,Phenomenex Gemmni C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值至2.8)(21∶79)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长260 nm,测定骨刺片中士的宁和马钱子碱的含量。结果:薄层鉴别专属性强,分离效果好。含量测定士的宁、马钱子碱线性范围分别为0.061 11～6.111μg(r=0.999 7)、0.040 36～4.036μg(r=0.999 2);平均回收率分别为99.16%、99.61%,RSD分别为1.22%、1.84%(n=9)。结论:本方法灵敏、简便、准确,重现性好,可作为骨刺片的质量控制方法。     

HPLC法测定伸筋片中士的宁与马钱子碱的含量

目的采用高效液相色谱法测定伸筋片中士的宁与马钱子碱的含量。方法 C18色谱柱,流动相为乙腈-0.01 mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79),检测波长为260 nm。结果士的宁进样量在0.064~0.320μg范围内呈良好的线性关系(r=0.998 8),平均加样回收率99.31%,RSD=0.57%(n=6),马钱子碱进样量在0.056~0.280μg范围内呈良好的线性关系(r=0.997 3),平均加样回收率99.35%,RSD=0.42%(n=6)。结论本方法简便、准确、重复性好,为建立样品含量限度提供依据。     

UPLC-MS/MS快速测定4种抗风湿类中成药中马钱子碱与士的宁的含量

目的：建立UPLC-MS/MS法快速测定风湿马钱片、风湿安泰片、风湿骨康片和舒筋丸中马钱子碱与士的宁的含量。方法：色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,以0.1%甲酸铵溶液-甲醇（75：25,用甲酸调节pH至3.0）为流动相,流速为0.2 mL·min^-1,柱温为35℃,进样量为1 μL;采用电喷雾离子源（ESI）在正离子模式下,利用多反应监测（MRM）模式对马钱子碱和士的宁进行定量分析。结果：马钱子碱在2.603 7~41.659 0 μg·mL^-1线性关系良好,平均回收率为99.3%（n=9,RSD=1.9%）、士的宁在5.292 3~84.677 1 μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.5%（n=9,RSD=1.1%）。结论：本方法快速、灵敏度高、准确可靠,适合多种抗风湿类中成药中马钱子碱与士的宁的定量分析。     

鸡屎藤次苷在大鼠体内的药动学研究

目的:测定大鼠血浆中鸡屎藤次苷的含量,并研究其在大鼠体内的药动学过程.方法:采用HPLC -UV法测定大鼠尾静脉注射给药后血浆中鸡屎藤次苷的血药浓度.色谱条件为:DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇一乙腈-0.1％冰醋酸(3:2:95,v/v/v),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:230 nm.通过BAPP2.0软件求算其药动学参数.结果:鸡屎藤次苷血浆浓度在0.2～40μg·mL-1(Y=0.07321X-0.00939,γ=0.9940)范围内线性关系良好.日内精密度不大于7.1％,日间精密度不大于13.5％,准确度RE值在一4.5％～1.8％之间.鸡屎藤次苷提取回收率为64.5％～73.1％,内标物提取回收率为74.5％.主要药动学参数为t1/2=(33.5+4.39) min,AUC0-180mm=(922±129) μg·min· mL-1.结论:该法专属、准确、灵敏,适用于鸡屎藤次苷在大鼠体内的药动学研究,为进一步研究鸡屎藤次苷体内药动学行为提供了依据.     

HPLC法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Chromatrex C182(2605 0n mmm,×柱4.6温m为m25,5℃μm,进)色样谱量柱为,20流μ动L相。为结甲果醇:-黄1%芩三苷乙和胺盐(酸加小入檗磷碱酸检调p测H浓值度至3分.0别,3在8∶166.20)～,8流0.0速μ为g1..0m Lm-L1.(rmi=n0-.199,9检9测)波、1.长1为～9.9μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.16%和100.86%,RSD分别为0.31%、1.86%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

高效液相色谱法测定胃力片中柚皮苷和橙皮苷的含量

目的建立HPLC法测定胃力片中柚皮苷和橙皮苷的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18（4.6mm×150mm,5μm）,以甲醇-1%冰醋酸水溶液（32∶68,v/v）为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为283nm。结果柚皮苷与橙皮苷线性范围分别为14.0-126.0μg.mL^-1（r=0.9997）、2.88-25.92μg.mL^-1（r=0.9997）,平均回收率分别为96.4%、97.8%。结论该方法简便准确、重现性好、可为胃力片质量控制提供依据。     

RP-HPLC法测定银天颗粒中主要药效成分的含量

目的:建立测定银天颗粒中绿原酸和栀子苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。绿原酸检测色谱条件:色谱柱为Platisil-ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(20:80),检测波长为326nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。栀子苷检测色谱条件:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(10:90),检测波长为238nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:绿原酸、栀子苷的检测浓度分别在5.4～108.0、11～110μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均回收率分别为99.04%(RSD=2.66%,n=6)和97.69%(RSD=2.07%,n=6)。结论:本方法专属性强、重复性好、结果准确,可用于银天颗粒的质量控制。