化妆品中喹诺酮类抗生素的液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立同时测定化妆品中的喹诺酮类抗生素((噁)喹酸、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、司帕沙星、萘啶酸、奥比沙星)的液相色谱-串联质谱法.方法 样品以甲醇-水(0.3％甲酸)(体积比50∶50)溶液超声提取,离心分离,以0.3％甲酸水-乙腈溶液为流动相,LC-MS/MS测定喹诺酮类抗生素的含量.结果 该方法的线性范围为0.5～500 μgml,相关系数＞0.995,加标10～100μg/kg时,回收率为82.3％～106.0％,RSD为1.0％～8.9％,检出限为0.1～0.2μg/kg.结论 该方法灵敏、快速、准确,适用于化妆品中喹诺酮类抗生素的检测.     

液相色谱-串联质谱测定水产品中残留硝基呋喃类药物含量

目的:建立高效液相色谱-串联质谱仪测定水产品中残留硝基呋喃类药物含量。方法:样品经0.2M HCl提取,样品中的残留物与衍生化试剂2-硝基甲醛(NBA)反应,分别生成代谢产物NP-AOZ、NP-SEM、NP-AHD、NP-AMOZ,再经乙酸乙酯萃取,萃取液用氮气流挥干,残渣用乙腈-乙酸混合物溶解后用正己烷脱脂,用液相色谱-串联质谱仪测定。结果:各标准曲线相关系数均≥0.996,各成分在0.5、0.75、1.0μg/kg浓度水平加标回收率在76.8%~132.4%之间,RSD均≤13.9%。检测低限均为0.5μg/kg。结论:本法准确、简便、快速,具有良好的重现性和准确性,可用于水产品中残留硝基呋喃类药物含量的测定。     

牛奶中6种喹诺酮类兽药残留的QuEchERS-高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立一种QuEchERS-高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中6种喹诺酮类兽药残留的方法。方法 样品经含1%甲酸的乙腈溶液提取后,用PSA粉末净化,经C18色谱柱分离,三重四级杆质谱检测。结果 6种喹诺酮在浓度2.0～100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数>0.999,检出限范围为0.222～0.439μg/kg,定量限范围为0.739～1.464μg/kg,加标回收率为76.27%～97.84%,相对标准偏差为3.22%～8.77%。结论 该方法操作简便、快速、准确,可作为牛奶中喹诺酮药物残留的定量检测方法。     

薏苡仁中7种真菌毒素的液相色谱-串联质谱测定法

目的:建立了薏苡仁中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和T-2毒素等7种真菌毒素的液相色谱-串联质谱测定法。方法:样品经84%乙腈提取,多功能净化柱净化后,用液相色谱-串联质谱进行分析测定。结果:七种真菌毒素的线性关系良好,γ>0.995。回收率在70%~120%之间。结论:该法快速简便,准确,可用于中药材中真菌毒素的多成分残留测定。     

土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法.方法 样品用0.1 mol/L EDTA提取液(乙腈:柠檬酸=1∶1)提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,以C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量.结果 该方法在6 min内完成了11种抗生素的快速分离检测.加标水平为2.5、10、50μg/kg时,11种抗生素的回收率为69.6％～98.5％,RSD为5.9％～15.2％;在2～200 μg/L的浓度范围内呈良好线性关系(r＞0.9988),检出限为0.23 ～ 1.64 μg/kg.结论 与传统液相色谱法相比,该方法分析时间短,适用于土壤样品中多种磺胺类抗生素的检测.     

血浆中米酵菌酸的高效液相色谱-串联质谱快速测定法

目的:建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）快速检测血浆中米酵菌酸含量的方法。方法:于2020年11月,血浆样品经甲醇-乙腈溶液（体积比1∶1）提取净化后直接进样,经C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱,在优化后的仪器条件下,采用电喷雾负离子多反应监测（MRM）模式,外标法...     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中氯霉素残留

目的:建立鸡肉中氯霉素残留量检测的高效液相色谱-串联质谱法。方法:液相色谱条件:采用krom asil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇+水(50+50),流速:0.8 m l/m in,柱温35℃,进样量10μl。质谱条件:电喷雾离子源,负离子模式,MRM模式扫描,以氘代氯霉素为内标定量。结果:氯霉素在0.05 ng/m l~2.0 ng/m l范围内线性关系良好(r=0.9999),方法检出限为0.1μg/kg,0.1μg/kg、0.2μg/kg、1.0μg/kg三个添加浓度检测结果平均回收率为90%~108%,批内RSD均小于10%(n=3)。结论:本操作简单,灵敏度高,可用于鸡肉中氯霉素残留的测定。     

盐水鹅中5种罂粟壳生物碱的固相萃取-液相色谱串联质谱同时测定法

目的 建立盐水鹅中 5 种罂粟壳生物碱的固相萃取-液相色谱串联质谱分析方法。方法 样品经乙腈/水(90∶10 V/V,含 0.2%甲酸)提取,用混合型阳离子交换固相萃取小柱净化。以乙腈和水(含 0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱上进行分离,以电喷雾多反应监测正离子模式进行检测。结果 吗啡和可待因的检出限均为 0.017 μg/kg,蒂巴因、罂粟碱和那可丁的检出限均为 0.003 μg/kg。吗啡和可待因在0.05～25.00 μg/L 范围内,蒂巴因、罂粟碱和那可丁在 0.01～5.00 μg/L 范围内线性关系均良好(r>0.999),5 种生物碱的准确度(以回收率表示)在 92.33%～106.42%之间,精密度(以相对标准偏差表示)在 2.42% ～ 6.12%之间(n=6)。结论 该法快速高效、重现性好,可用于盐水鹅中 5 种罂粟壳生物碱的测定。     

液相色谱-串联质谱联用法测定黄鳝血中5种雌激素残留研究

目的:建立黄鳝全血中己烯雌酚、雌酮、17а-雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇等5种雌激素残留的液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经0.1%甲酸酸化甲醇提取后,用Waters OasisHLB小柱进行净化,在XBridgeTM C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱上,用0.08%氨水/0.08%氨水乙腈进行梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)电离负离子多反应监测模式(MRM)测定。结果:各待测物在0.1μg/L～50.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数0.999,回收率在85.4%～113.0%范围,相对标准偏差(RSDs)在2.0%～6.8%之间,最低定量检出限在0.1μg/L～0.3μg/L范围。结论:建立的方法简便、干扰少、特异性强,适合于黄鳝全血中痕量雌激素残留的检测。     

液相色谱串联质谱法测定水产品中的孔雀石绿和无色孔雀石绿

利用液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)方法测定水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留。1设备液相色谱分析柱反相LunaTMC18柱,5μm,15cm×2mm id(OOF-425/-BO,Phenomenex公司提供,Torrance,CA)。液相色谱系统Waters 2695系列,配有四元泵系统、自动进样器及柱加热箱(Waters公司提供,Mil- ford,MA)。     

HPLC-MS/MS法测定水产品中硝基呋喃类化合物代谢物

目的:建立测定水产品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因等硝基呋喃代谢物的同位素内标稀释高效液相色谱-串联质谱法。方法:水产品样中加入氘代同位素内标,用盐酸水解、邻硝基苯甲醛衍生,提取净化后,用高效液相色谱-电喷雾三重四极杆串联质谱检测,多反应监测模式(MRM),三离子确证,稳定同位素内标定量。结果:方法的线性范围为0.25~25μg/kg,4种硝基呋喃代谢物的线性相关系数均在0.9985以上,4种化合物的检出限为0.03μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg 3个浓度水平加标回收率为76.4%~107.6%,RSD为7.5%~12.1%。结论:该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

浙江省初级水产品中氯霉素残留调查分析

目的:了解浙江省初级水产品中氯霉素残留情况。方法:2009年-2011年连续三年对来自全省10个地级市各大养殖场,共3807例水产品中的氯霉素残留进行ELISA初筛、LCMS/MS阳性确证试验。结果:样品单项合格率分别为:2009年99.85%,2010年99.92%,2011年100%。结论:我省初级水产品中氯霉素残留情况得到了良好的控制,但是氯霉素残留事件还是偶有发生,仍不能放松对初级水产品中氯霉素残留的监控工作。     

深圳市市售水产品中的镉膳食暴露风险评估

目的 通过分析深圳市市售水产品中镉污染水平及居民对水产品的消费量,评估食用水产品中镉的膳食暴露风险。方法 采用单纯随机抽样方法,在深圳市采集各类水产品样品共1 405份,结合居民水产品消费量调查结果,采用点评估方法评估深圳市居民食用水产品中镉的暴露风险,并对照FAO/WHO食品添加剂联合专家委员会(JECFA)推荐的镉暂定每月耐受摄入量(PTMI)进行评价。结果 共检测样品1 405份,总超标率为16.44%(231/1 405),各类水产品中镉含量平均值范围在0.002～1.439 mg/kg之间。镉平均含量较高的是贝类、藻类、头足类,分别为1.439、1.171、0.367 mg/kg。深圳市居民食用水产品消费量较高的是淡水鱼、海水鱼和头足类,每天平均消费量分别为0.763、0.595、0.137 g/kg Bw。水产品中镉的平均暴露量和 P90暴露量分别为5.04μg/kg Bw和11.67 μg/kg Bw,分别占PTMI的20.16%、46.68%。贝类、头足类和藻类是深圳市居民摄入水产品中镉暴露的主要来源,从这3类膳食中摄入的镉占深圳市居民每月水产品镉平均暴露量的96.54%。结论　深圳市食用水产品中镉有一定的超标情况,但对居民膳食暴露风险低于健康指导值,通过摄入市场上的水产品尚不会对居民的健康产生不利影响。     

大鼠血浆中阿托品的LC-M/SMS测定

目的:建立LC-MS/MS法测定大鼠血浆中的阿托品。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白提取。采用C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸(60:40,v/v)为流动相,氯氮平为内标,采用电喷雾电离源(ESI),选择正离子多离子反应监测(MRM),质核比(m/z)为290.0→123.9(阿托品)和m/z 327.1→269.9(氯氮平)。结果:阿托品在5~1000 ng/ml浓度范围内线性关系良好。方法回收率大于97%,提取回收率大于85%,日内和日间RSD小于8%。结论:方法简便、快速、准确,可满足临床药动学研究的要求。     

蔬菜中有机磷农药快速检测方法-GC/MS法的研究

目的：快速检测蔬菜中多种有机磷农药的残留。方法：蔬菜样品经过处理以后,用GC/MS测定。结果：该法对17种有机磷检测限量小于0.02 mg/kg,回收率在80.3%-115.2%之间,变异系数在2%-15%之间。结论：该法可用于多种蔬菜中的多种农药残留的测定,具有快速方便,回收率和灵敏度高,溶剂消耗少等特点,适用于实验室的常规分析。     

LC-MS/MS法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

[目的]建立测定水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(GV)及其代谢产物残留量的液相色谱-串联离子阱质谱仪测定法(LC-MS/MS)。[方法]将样品中残留的MG或GV用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)或隐色结晶紫(LGV),经净化预处理,用串联离子阱质谱在电喷雾-全扫描二级质谱(MS/MS)模式进行质谱测定,与HPLC方法测定结果比对验证。[结果]在55件可疑样品中,用本法测定有46件为阳性,9件为假阳性,本法测定结果满意。[结论]采用LC-MS/MS法测定水产品中MG、GV及其代谢产物含量,结果准确,灵敏度高。     

GC/MS/MS法测定生物材料中克伦特罗残留量的研究

〔目的〕建立应用GC/MS/MS法测定生物材料中克伦特罗 (Clenbuterol)的检测方法。〔方法〕样品以异丙醇—乙酸乙酯提取 ,弱阳离子交换柱净化 ,BSTEFA衍生 ,CS/MS/MS测定。〔结果〕相对标准偏差为 8.3 2 % ,回收率为 86.3 5 % ,最底检出限为 0 .0 0 2ng/kg。〔结论〕本方法具有灵敏度高 ,结果准确可靠等优点。     

海产品中指示性多氯联苯单体的GC/MS/MS法快速定量测定

目的:探讨和建立食品中7种指示性多氯联苯的前处理和GC/MS/MS检测方法.方法:食品中7种指示性多氯联苯用正己烷:丙酮(1:1)提取,经乙腈脱脂,浓硫酸和硅胶柱净化后,用GC/MS/MS测定.优化了食品中多氯联苯的提取、净化和测定条件,有效去除样品中的干扰成分,定量检测7种指示性多氯联苯单体.结果:7种指示性多氯联苯单体的检测限为1.5～58 ng/kg,线性回归系数大于0.995.平均加标回收率为82%～101%.结论:本法快速、准确、灵敏、检测限低,是检测海产品中多氯联苯污染的一种高效、专一的方法.     

凝胶色谱串联质谱法检测植物性产品中75种农药残留

目的：建立凝胶色谱串联质谱检测水果、蔬菜和谷物中75种农药残留的检测方法.方法：样品经乙腈提取,活性碳及氨基固相萃取小柱净化后,再经过在线GPC进入GC/MS进行检测,使相对检出限有了较大的提高.结果：相对偏差为0.9%～15.7%,回收率在55.8%～130.7%之间,检出限在0.01～0.05 mg/kg之间.结论：该方法能满足植物性食品中多种农药残留的筛选,具有灵敏、快速、重现性好的特点.     

酶联免疫分析法测定水产品中磺胺二甲基嘧啶残留量

目的:建立测定水产品中磺胺二甲基嘧啶残留量的ELISA分析法。方法:对不同样品采用不同的前处理方法,用ELISA方法进行检测。结果:方法检测低限为:10μg/kg;在10μg/kg和20μg/kg两个添加水平,样品加标平均回收率分别为74.0%~100.0%和82.0%~102.0%;重复性试验:RSD分别为3.5%~4.9%和4.5%~5.8%;重现性试验:RSD分别为5.4%和4.9%。结论:本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于水产品中磺胺二甲基嘧啶残留量的快速检测。