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1.
目的:建立超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)的红花寄生及其寄主夹竹桃强心苷成分鉴定方法,以桂花树寄主的红花寄生及其寄主桂花树样品为对照,通过与强心苷对照品或文献报道比对,鉴定其中的强心苷化学成分,分析红花寄生及其寄主夹竹桃强心苷成分的相关性,并且评价寄主对桑寄生药材质量影响。方法:采集红花寄生及其寄主夹竹桃样品,用桂花寄主及其红花寄生为对照样品,样品用70%乙醇超声提取。采用ACQUITY UPLC HSS T3C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),以流动相0. 1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速0. 6 m L·min~(-1),柱温40℃,进样量0. 5μL。以Masslynx4. 1软件分析数据,根据正、负离子模式质谱数据及元素组成分析,结合强心苷对照品和相关文献,对红花寄生及其寄主夹竹桃强心苷成分进行鉴定,并分析各成分之间的相关性。结果:共鉴定出26个强心苷成分,其中夹竹桃寄主鉴定出强心苷成分25个,夹竹桃寄主的红花寄生鉴定出强心苷成分5个,桂花寄主及其红花寄生没有强心苷。结论:UPLC-Q-TOFMS/MS技术能快速、准确、全面地鉴定夹竹桃及其红花寄生强心苷成分,红花寄生本身不含强心苷,其强心苷为来自其寄主夹竹桃。  相似文献   

2.
桑寄生及其寄主植物桑树1-脱氧野尻霉素含量相关性研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:考察桑寄生及其寄主植物桑树1-脱氧野尻霉素( DNJ)含量的关系.方法:采用RP-HPLC测定寄生在桑树和非桑树寄主植物上的桑寄生及其寄主植物DNJ含量,样品DNJ采用0.05 mol·L-盐酸溶液提取,在pH 8.0的硼酸盐缓冲溶液条件下,用芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)与DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相-荧光检测器测定.色谱条件Agilent C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸(51:49),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,荧光检测器激发光254nm,发射光322 nm.结果:DNJ的线性范围3.72 ~37.2 mg·L-1(r =0.999),加样回收率为96.42%,桑树寄主及其桑寄生DNJ含量分别为1.39~ 10.16 mg·g-1和0.46 ~2.72 mg·g-1不等,非桑树寄主及其桑寄生不含DNJ,桑寄生DNJ含量最高可达到其桑树寄主DNJ含量的48.0%.结论:桑寄生以一定量的形式累积其寄主植物桑树DNJ特征性成分,本方法可作为对以桑树为寄主植物的桑寄生药材的质量控制方法.  相似文献   

3.
目的 考察桑寄生及其寄主植物夹竹桃、黄花夹竹桃强心苷含量的关系.方法 采用比色法测定寄生在夹竹桃、黄花夹竹桃寄主植物上的桑寄生与其寄主夹竹桃、黄花夹竹桃强心苷含量.结果 夹竹桃寄主的桑寄生枝的强心苷含量为0.33mg/g,叶的强心苷含量为0.98mg/g,分别是寄主枝、叶强心苷含量的4.3%和15.6%;黄花夹竹桃寄主的桑寄生枝的强心苷含量为0.27mg/g,叶的强心苷含量为0.84mg/g,分别是寄主枝、叶强心苷含量的11.5%和84.0%.结论 寄生植物会以不同量的形式累积其寄主植物的特征性成分.  相似文献   

4.
目的:应用超高效液相色谱-高分辨质谱联用方法(UPLC-QTOF/MS)对黄花夹竹桃枝中的强心苷类成分进行速鉴定,为含有黄花夹竹桃的复杂混合样品的快速分析提供了一种有效的方法。方法:黄花夹竹桃枝经甲醇冷浸提取,大孔吸附树脂层析,将黄花夹竹桃中总强心苷类成分富集到95%乙醇洗脱部位,通过超高效液相色谱将各种强心苷类成分较好分离,根据高分辨质谱得到各成分的分子量,推测出其中6个主要成分的可能结构。结果:试验通过UPLC-QTOF/MS方法鉴定出黄花夹竹桃中主含的6种强心苷类成分,分别为黄花夹竹桃黄夹苷B、黄夹次苷D、黄花夹竹桃次苷甲、黄夹臭蚁醛苷、黄花夹竹桃次苷乙以及单乙酰次苷乙。结论:该实验方法简便快捷,结果准确可靠,可做为黄花夹竹桃中强心苷类化合物的快速鉴别分析方法。  相似文献   

5.
《中药材》2016,(5)
目的:对寄生于桑树与寄生于夹竹桃上的桑寄生进行显微鉴别特征研究,为该药的鉴别和开发利用提供参考依据。方法:采用组织显微鉴别法。结果:寄主为夹竹桃的桑寄生与寄主为桑树的桑寄生在显微鉴别特征上无明显的差异,但寄主为夹竹桃的桑寄生寄生根横切面髓部分布的纤维细胞细胞壁较寄主为桑树的桑寄生更厚;寄主为夹竹桃的桑寄生茎横切显微特征中木质部比例较寄主为桑树的桑寄生小,髓部比例较寄主为桑树的桑寄生稍大;粉末显微特征中,寄主为夹竹桃的桑寄生药材粉末中非腺毛有星状和线状两种,而寄主为桑树的桑寄生药材粉末中只见有星状毛。结论:上述显微特征可为寄生于桑树与夹竹桃上的桑寄生药材来源提供鉴别的参考依据。  相似文献   

6.
目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对中药复方布芍调脂胶囊中的化学成分进行定性分析。方法:采用Waters CORTECS UPLC C_(18)色谱柱(2. 1 mm×150 mm,1. 6μm),流动相甲醇-0. 1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0. 24 mL·min~(-1),进样量1μL;质谱条件为X500R QTOF质谱仪,电喷雾离子源(ESI)分别在正、负离子模式下对色谱流出物进行高分辨四极杆飞行时间串联质谱检测,对各主要色谱峰进行归属。结果:通过高分辨质谱数据分析、结合参考文献数据以及对照品确认,共鉴别出53个化学成分,包括21个黄酮类,10个酚酸类,5个单萜及其苷类,7个二萜内酯类及10个倍半萜类成分,并对化合物的药材来源进行了归属,其中5个黄酮类化合物(芒果苷、异槲皮苷、香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、银椴苷)首次在布渣叶中发现。结论:UPLC-Q-TOF-MS联用技术为鉴别布芍调脂胶囊中化学成分提供简便、快速、准确的方法,鉴定得到的各类化学成分基本可涵盖组方中各药材的主要成分,为进一步阐明布芍调脂胶囊的药效物质基础、作用机制及优选质量控制指标提供了理论依据和技术方法。  相似文献   

7.
目的采用超高效液相色谱法建立布渣叶药材指纹图谱, 并对3种黄酮类成分含量进行测定, 评价不同产地布渣叶药材质量的差异。方法采用Agilent ZORBAX SB C18柱(2.1 mm×150 mm, 1.8 μm), 流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液, 梯度洗脱, 流速为0.30 ml/min, 柱温为30 ℃;检测波长为315 nm, 建立布渣叶药材指纹图谱;采用超高效液相色谱-质谱联用技术对共有峰进行指认, 采用对照品比对, 对指认结果进行确证。采用Waters Cortecs T3 C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.6 μm), 流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液, 梯度洗脱, 流速0.35 ml/min, 柱温30 ℃, 检测波长339 nm, 测定15批不同产地布渣叶药材中牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷含量。结果布渣叶指纹图谱共有11个共有峰, 经质谱指认和对照品确证, 指认出其中10个化学成分, 分别为咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、水仙苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷和椴树苷。15批布渣叶样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度...  相似文献   

8.
目的采用核壳色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术对茯神饮中的主要化学成分进行定性分析,并对其来源药材进行归属。方法采用水提取、正丁醇液液萃取制备分析样品,选择色谱柱Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(3.0 mm×150 mm, 2.7μm)进行样品分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL·min~(-1),进样量为2μL,采用电喷雾离子源,负离子模式进行检测,并结合保留时间、精确相对分子质量和对照品或相关文献进行数据分析,鉴定化合物结构;通过各单味药与全组方比对,进行化合物药材归属。结果共鉴定出41个成分,包括14个黄酮类成分、24个皂苷类成分、2个三萜酸类成分、1个姜辣素类成分,其中来源于茯苓的有2种、酸枣仁6种、人参20种、陈皮7种、甘草6种、生姜1种。结论实验建立的茯神饮高效液相质谱联用分析方法,能快速、准确定性分析茯神饮中的主要化学成分,为茯神饮的质量评价提升提供了科学依据。  相似文献   

9.
基于UPLC-Q-TOF-MS的加参片提取物化学成分分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的通过建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法,对加参片提取物化学成分进行定性分析,确定加参片提取物的主要化学成分。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-甲醇(B)为流动相梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min,采用电喷雾离子化源(ESI),MSE扫描正负离子模式检测。结果通过与对照品比对、数据库匹配、质谱数据分析及参考相关文献,从加参片提取物中共鉴定出68个化学成分,并发现了4个未知化合物,其中包括13个酚酸类成分、6个丹参酮类成分、11个黄酮及其苷类成分、4个强心苷类成分、15个三萜皂苷类成分、7个C21甾体类成分、12个其他类成分及4个未知成分。结论对加参片提取物化学成分进行了较为全面的分析,为加参片的物质基础及质量控制研究打下了良好的基础。  相似文献   

10.
不同寄主桑寄生药材对原发性高血压大鼠降压作用的影响   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的观察桑树、柳树、板栗树、枫香树、油茶树、夹竹桃树6种不同寄主来源桑寄生药材对原发性高血压大鼠(SHR)降压作用的影响。方法将SHR随机分为14组,卡托普利阳性组(20 mg/kg)、模型组、6种寄主桑寄生药材高剂量组(5.9 g/kg)和低剂量组(1.48 g/kg),另设WKY为空白组,每组8只,均连续灌胃给药20 d。采用尾动脉无创测压法测定给药前、给药10 d、给药20 d的尾动脉收缩压(SBP),末次给药后12 h麻醉取血,检测血清中一氧化氮(NO)含有量及超氧化物歧化酶(SOD)活性变化,血浆中血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)、内皮素-1(ET-1)含有量。结果与给药前相比,在给药10 d时,各组SHR大鼠SBP均有所下降,其中桑树寄主桑寄生高剂量组降压效果非常明显(P0.01);在给药20 d时,柳树、枫香树和油茶树寄主桑寄生高、低剂量与桑树寄主桑寄生高剂量和板栗树寄主桑寄生低剂量组对SHR大鼠SBP有明显降低作用(P0.01);与模型组相比,在给药10 d时,桑寄生药材各给药组SHR大鼠SBP未见显著差异,在给药20 d时,桑寄生药材各给药组除夹竹桃寄主桑寄生高、低剂量、桑树寄主桑寄生低剂量、板栗树寄主桑寄生高剂量对SHR大鼠没有表现明显降压作用,其余各组寄主桑寄生药材对降低SHR大鼠SBP均有明显作用(P0.05)。与模型组相比,桑树和柳树寄主桑寄生高剂量对降低SHR血浆中AngⅡ及ET-1含有量有显著作用(P0.01);桑树、柳树、枫香树寄主桑寄生高剂量均可以明显升高SHR血清中NO释放量(P0.01),并能显著提升SOD活性(P0.01)。结论 6种不同寄主来源桑寄生药材除了夹竹桃寄主桑寄生外,各寄主来源桑寄生均具有降压作用,寄主对桑寄生的降血压作用存在影响。  相似文献   

11.
建立不同产地的26批栀子药材定量指纹图谱,并采用液质联用技术对栀子药材中主要成分进行快速鉴定,进而通过化学计量学对栀子药材进行产地区分,并对栀子中指标性成分进行含量测定。采用UPLC切换波长法,色谱柱为Waters Acquity UPLC HASS C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.5%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least square discriminant analysis,OPLS-DA)用于数据分析。结果显示,26批栀子药材的定量指纹图谱相似度均大于0.89,标定了10个共有峰,通过对照品指认、文献比对以及高分辨质谱数据解析,鉴定出单萜类、环烯醚萜类、二萜类等共16个化合物。运用PCA和OPLS-DA,有效区分了不同产地栀子药材,并确定西红花苷Ⅰ和栀子苷为差异性质量标志物。不同产地栀子中西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ和栀子苷的含量存在一定差异。研究结果为栀子的药效物质研究及质量评价提供参考。  相似文献   

12.
目的:应用超高液相色谱四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱联用(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,快速识别与鉴定羊红膻药材中主要化学成分。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm),流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱。质谱采用ESI源,负离子一级全扫描-数据依赖性二级质谱扫描(MS2)模式采集数据。通过高分辨质谱数据解析,并结合对照品数据和相关文献对羊红膻药材中的化学成分进行识别和鉴定。结果:通过精确相对分子质量和二级碎片离子分析,并结合对照品确认、质谱裂解规律和相关文献检索,共鉴定29个化合物,包括绿原酸类化合物19个,黄酮类7个,小分子有机酸3个,其中除木犀草素葡萄糖醛酸苷和芹菜素葡萄糖醛酸苷外,其余27个化合物为首次从该药材中发现。结论:建立的UHPLC-Q-Orbitrap HRMS可快速鉴定羊红膻药材中的化学成分,研究结果为其药效物质基础、质量控制以及临床应用等研究提供了科学的依据。  相似文献   

13.
建立复方三黄片中化学成分的超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析方法,选用Waters ACQUITY BEH C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),采用梯度洗脱,以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,流速0.2 m L·min~(-1),进样量1μL,柱温为30℃;电喷雾离子源(Waters-Xevo G2 Q-TOF),干燥气温度325℃,以四极杆飞行时间质谱为检测器进行检测。结合文献报道和质谱数据,通过串联质谱对复方三黄片中的化学成分进行了结构鉴定,共鉴定了38个化合物,包括1个生物碱类成分,1个二蒽酮类化合物,6个鞣质类成分,7个蒽醌苷类成分,6个游离蒽醌类成分,17个黄酮类成分。采用液质联用技术鉴定复方三黄片中的化学成分,快速简便,结果可靠,有助于揭示复方三黄片的化学成分及其药效物质。  相似文献   

14.
目的建立南药"凉粉草"水溶性成分的HPLC指纹图谱,为药材质量控制提供依据。方法采用Kromasil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长254nm,柱温25℃。结果建立凉粉草药材水溶性成分HPLC指纹图谱,确定11个共有色谱峰,并指认图谱中的5个色谱峰,分别为咖啡酸、异槲皮苷、迷迭香酸苷、紫云英苷、迷迭香酸。对16批凉粉草药材指纹图谱进行聚类分析和主成分分析,筛选并判断合格样品,以合格样品构建指纹图谱共有模式,并用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004B版)对其质量进行分析与评价。结论该色谱方法简单、准确、重复性好,可用于凉粉草药材的质量评价。  相似文献   

15.
建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定桑寄生中黄酮、有机酸、核苷和氨基酸共33种活性成分含量的方法,并对其多元活性成分的动态积累进行分析与评价。采用XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量为2μL;质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM)模式测定;采用熵权TOPSIS法对各项指标成分客观赋权,根据相对贴近度(C_(i))进行综合排序,构建桑寄生多指标综合评价模型。结果表明,33种目标成分的浓度和峰面积在各自线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均不小于0.9990;精密度、重复性、稳定性RSD≤4.7%;平均加样回收率为98.03%~101.3%,RSD均小于4.0%。桑寄生中各成分的积累动态不一,2月中旬至3月初采收的桑寄生药材综合质量较好,与当地传统采收期相符。该研究为揭示桑寄生中多元活性成分的动态积累规律及确定其药材的适宜采收期提供基础资料,同时为桑寄生药材内在质量的综合评价提供新的方法参考。  相似文献   

16.
目的采用LC-MS建立绞股蓝药材的指纹图谱,鉴定其主要色谱峰,并结合变量模式识别方法判别不同产地绞股蓝药材。方法采用Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,检测波长203nm,使用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下采集数据。通过聚类分析、主成分分析和对应分析对21批绞股蓝药材进行分析。结果建立了绞股蓝药材指纹图谱,标定出9个共有峰与10个特征峰,并根据质谱信息及文献对照对其中16个色谱峰进行定性分析。并结合多变量分析区分了不同产地绞股蓝,为绞股蓝的质量控制及综合评价奠定了基础。结论液质联用-模式识别方法可用于不同产地绞股蓝的快速鉴别,也可对其特征成分进行靶向分离。  相似文献   

17.
目的建立HPLC-UV-DPPH在线分析方法,比较不同生产企业的地黄药材在炮制前后抗氧化活性成分的变化,为中药炮制及质量控制提供有效的评价方法。方法 HPLC-UV-DPPH在线联用筛选系统中HPLC流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,色谱柱为Aglient Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,检测波长334 nm,DPPH溶液体积流量0.5 m L/min,检测波长517 nm。以毛蕊花糖苷为阳性对照,通过"量-效"研究思路评价样品的总抗氧化活性及各成分对总抗氧化活性的贡献率。采用HPLC-FT-MS对药材中主要的抗氧化活性成分进行鉴定并比较药材炮制前后的差异。结果 HPLC-UV-DPPH方法检测到地黄中主要含有9个抗氧化活性成分,而熟地黄含有13个,地黄和熟地黄有8个共有抗氧化活性成分,地黄在炮制前后抗氧化活性成分明显不同,不同生产企业的样品中各抗氧化活性成分的活性差异较大。抗氧化活性贡献率较高的成分分别为玉叶金花苷酸、海胆苷、焦地黄苯乙醇苷A1/A2、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷。结论 HPLC-UV-DPPH法稳定、灵敏、重现性好,适用于地黄和熟地黄中抗氧化活性成分的快速筛选和质量评价。  相似文献   

18.
目的:通过HPLC-MS对新疆塔中荒漠栽培肉苁蓉Cistanche deserticola药材60%甲醇提取物的色谱图进行鉴定。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:在相同色谱条件下,通过与已分离得到的对照品的保留时间、相对分子质量以及碎片离子进行比较,对新疆塔中荒漠栽培肉苁蓉药材的16个色谱峰中的17个成分进行了准确的鉴定,分别确定为松柏苷,去甲紫丁香苷,紫丁香苷,松果菊苷,肉苁蓉苷A,类叶升麻苷(管花苷A),肉苁蓉苷B,异类叶升麻苷,2'-乙酰基肉苁蓉苷A,肉苁蓉苷C,异肉苁蓉苷C,2'-乙酰基类叶升麻苷,管花苷B,epimeridinoside A,肉苁蓉苷K,肉苁蓉苷J。结论:该研究方法适用于肉苁蓉60%甲醇提取物色谱峰的鉴定,为全面分析该药材的化学成分提供了一定的科学数据。  相似文献   

19.
目的:采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对金樱子中的黄酮类成分进行分析和鉴定。方法:用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 m L·min~(-1),柱温35℃,进样量5μL,在电喷雾(ESI)正离子和负离子模式下监测采集数据,通过准分子离子及二级碎片离子对其黄酮类成分进行鉴定。结果:通过对金樱子醇提物进行UPLC的快速分离,根据高分辨率质谱结果和MS/MS碎片、结合对照品信息和相关文献,鉴定出金樱子中10种黄酮类成分,分别为淫羊藿苷,山柰苷,6-甲氧基山柰酚-3-O-半乳糖苷,芹菜素,橙皮苷,金丝桃苷,芦丁,甘草素,翻白叶苷A,槲皮素。结论:应用UPLC-Q-TOF-MS技术可以快速有效地分析金樱子中黄酮类成分,为其成分鉴定提供了一种准确有效的方法,为其质量控制提供依据,并为阐明其药效物质基础提供参考。  相似文献   

20.
目的建立快速同时测定栀子药材中栀子苷和西红花苷-1含量的分析方法。方法采用常规液相色谱仪系统,Agilent Poroshell 120 EC-C18核壳色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,检测波长时间程序为240 nm(0~7 min)、440 nm(7~14 min)。采用液质联用技术对色谱图中的主要成分进行指认。结果栀子苷和西红花苷-1分别在0.2~6.0μg和0.04~1.2μg进样量范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9);仪器精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于3%;平均加样回收率分别为99.89%和101.74%,RSD均小于3%。采用液质联用技术对色谱图中的8个主要成分进行了指认,包括3个环烯醚萜类成分和5个西红花酸类成分。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可为建立高效的栀子药材质量评价标准提供依据。  相似文献   

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