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1.
甄亚钦  冯玉  田伟  范帅帅  麻景梅  王鑫国  牛丽颖 《中草药》2019,50(18):4449-4454
目的采用UPLC法建立金银花、忍冬叶和忍冬藤指纹图谱,对忍冬不同部位采用指纹图谱相似度评价及聚类分析和主成分分析等化学模式识别技术进行研究,以期为忍冬药材的综合利用提供科学依据。方法采用ACQUITYUPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃,样品室温度8℃,检测波长326、238、350 nm,进样量1μL。结果 28批样品有14个共有峰,与对照品色谱峰比对,指认了10个色谱峰,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、马钱苷、芦丁、木樨草苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C,金银花(10批)、忍冬叶(9批)和忍冬藤(9批)化学成分组成及量均存在一定差异。采用聚类分析及主成分分析从化学成分上揭示了忍冬不同部位28批样品的相似性及差异性。结论金银花与忍冬叶化学成分较为相似,而与忍冬藤间存在差异,所建立的指纹图谱方法可为金银花、忍冬叶、忍冬藤的质量控制提供参考。  相似文献   

2.
目的建立一测多评法同时测定忍冬藤中绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C、马钱苷6种成分含量的方法,并验证该法在忍冬藤质量控制中应用的可行性与适用性。方法以绿原酸为内参物,采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱,流速为1 m L/min,绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C检测波长为327 nm,马钱苷检测波长为236 nm,柱温35℃。结果建立了忍冬藤中绿原酸与咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C、马钱苷的相对校正因子;一测多评法的计算值与外标法实测值无明显差异。结论一测多评的质量控制模式可用于忍冬藤中6种不同成分的多指标同步质量评价。  相似文献   

3.
目的 比较郁香忍冬花蕾与金银花的成分差异,评估郁香忍冬花蕾药用价值,为其开发利用提供参考。方法 以70%甲醇为提取溶剂,以UPLC-TOF-MS分析成分种类,以HPLC-QQQ-MS测定成分含量,经多元统计分析确定成分差异。结果 在郁香忍冬花蕾与金银花中共鉴定出52种成分,20种定量成分含量差异显著,金银花有4种差异成分,郁香忍冬花蕾的异绿原酸C、阿魏酸、木犀草苷、芦丁含量是金银花的2倍以上,马钱酸、马钱苷含量分别是金银花的11.96、37.23倍。马钱苷、异绿原酸A、马钱酸、芦丁及断马钱酸是区分郁香忍冬花蕾及金银花的关键差异成分。结论 郁香忍冬花蕾与金银花成分种类相近,但含量差异明显,郁香忍冬花蕾具有重要药用价值,可进一步开发利用。  相似文献   

4.
目的:探究忍冬枝枯病对金银花产量、金银花和忍冬藤有效成分含量的影响,为忍冬枝枯病的防治和药材质量评价提供科学依据。方法:在金银花头茬花期比较各病级忍冬植株平均单株结蕾量,并称量花蕾的鲜重、干重;按照2015年版《中国药典》测定各病级忍冬植株金银花样品中绿原酸和木犀草苷的含量以及忍冬藤样品中绿原酸和马钱苷的含量。结果:忍冬0~7级植株平均单株结蕾量、鲜重、干重差异极显著(P0.01),其中健株结蕾量最多,7级植株结蕾量最少。病级越高,植株结蕾量越少,产量越低。各病级忍冬植株金银花样品绿原酸和木犀草苷以及忍冬藤样品绿原酸和马钱苷的含量均达到2015年版《中国药典》标准。金银花中绿原酸的质量分数为2.31%~3.46%,其中1级病树金银花中绿原酸的含量最高,健株(0级)金银花中绿原酸的含量最低。各发病等级植株金银花中绿原酸含量均高于健株,差异极显著(P0.01)。金银花中木犀草苷的质量分数为0.050%~0.065%,健株金银花中木犀草苷的含量最低。健株和其他各发病等级植株金银花中木犀草苷含量差异极显著(P0.01)。忍冬藤中绿原酸的质量分数为0.43%~0.54%,健康植株忍冬藤中绿原酸的含量高于其他各发病等级植株,差异极显著(P0.01)。忍冬藤中马钱苷的质量分数为0.82%~1.58%,各发病等级植株忍冬藤中马钱苷含量均低于健康植株,差异极显著(P0.01)。结论:忍冬枝枯病的发生,有利于金银花中绿原酸和木犀草苷的积累,但会显著降低忍冬藤中绿原酸和马钱苷的含量以及金银花的产量。  相似文献   

5.
《中药材》2019,(5)
目的:测定金银花及忍冬藤、叶、根中11种化学成分的含量并比较差异。方法:采用HPLC法测定金银花及忍冬藤、叶、根中有机酸类、黄酮类、环烯醚萜类等11种成分的含量。结果:绿原酸在金银花及忍冬藤、叶、根中的含量差异显著,分别为3.071%、0.416%、1.443%、0.285%;木犀草苷和咖啡酸在忍冬叶中含量最高,分别为0.104%和1.587%;獐牙菜苷在忍冬根中的含量最高,为0.751%。结论:忍冬不同部位中化学成分种类和含量的差异明显,该结果为各部位的功效差异提供了数据支持,也为忍冬资源的充分开发利用提供了科学依据。  相似文献   

6.
目的 建立金银花药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并对有效成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷、芦丁、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量进行测定,为不同种质金银花药材的质量评价提供参考。方法 采用超高效液相色谱仪,Thermo AccucoreTM C18色谱柱(100mm×4.6mm,2.6μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量为0.3mL/min,梯度洗脱,分段检测波长324nm(0~13.5 min)、238 nm(13.5~18 min)、354 nm(18~27 min)、324 nm(27~40 min),柱温30℃,进样量2μL;通过对照品比对,对共有峰进行鉴定,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件构建指纹图谱,进行相似度评价;通过主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial leastsquares discrimination analysi...  相似文献   

7.
朱姮  崔莉  刘倩  姜姣姣  文蕾  耿岩玲  王晓  赵恒强 《中草药》2017,48(11):2300-2305
目的运用HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS法鉴别和测定金银忍冬中主要化学成分。方法采用HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS技术对金银忍冬中化学成分进行鉴别,采用HPLC-DAD法分析测定金银忍冬中的主要化学成分的量。结果从金银忍冬中检测到31个色谱峰,并鉴定出19种化学成分,测定了金银忍冬3个花期中10种主要成分(马钱酸、绿原酸、马钱苷、莫诺苷、断氧化马钱苷、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸C)的量。结论金银忍冬花蕾期的主要化学成分量高于白花期和黄花期;金银忍冬花蕾与金银花中10种化学成分的量及分布特征相近;为开发利用金银忍冬药用资源提供数据支持。  相似文献   

8.
目的:建立复方金银花颗粒UPLC指纹图谱,并测定其中3种主要成分含量,为复方金银花颗粒质量控制提供部分参考。方法:采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速为0.30 mL/min,柱温为30℃,检测波长为320 nm。结果:建立了复方金银花颗粒专属性的UPLC指纹图谱,确定了16个共有峰并测定了其中绿原酸、黄芩苷、连翘苷3种成分含量,15批复方金银花颗粒制剂相似度均大于0.97;聚类分析可将15批产品分为2类;绿原酸、栀子苷和黄芩苷分别在18~180、10~100、21~210μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率在97.95%~99.26%。结论:该方法稳定可靠,可用于复方金银花颗粒的质量控制与评价。  相似文献   

9.
目的:建立采用UPLC同时测定银黄颗粒中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分含量的方法。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,在326nm波长处进行检测。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性关系良好,加样回收率分别为96.34%(RSD 0.90%),101.4%(RSD 1.53%),95.64%(RSD 1.34%),98.01%(RSD1.72%),98.61%(RSD 1.96%),102.7%(RSD 1.42%)。结论:该方法简便、快速,分离效果好,可为全面控制银黄颗粒的质量提供参考。  相似文献   

10.
[目的]建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C 9种成分的含量。[方法]色谱柱为Waters SymmetryShieldTM RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(0.1%磷酸,B),线性梯度洗脱:0~5 min,10%~13%A;5~20 min,13%~15%A;20~30 min,15%~18%A;30~45 min,18%~20%A;45~52 min,20%~23%A;52~70 min,23%A,体积流量1.0 mL/min,检测波长327 nm;柱温25℃。[结果]9种成分均能达到基线分离,线性关系良好,加样回收率在95%~105%。在该方法下测定了16批金银花药材、11批金芪降糖片中9种成分的含量。[结论]该法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行,可用于同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C 9种成分的含量,可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据。  相似文献   

11.
目的建立同时测定银黄制剂中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的超高效液相色谱(UPLC)方法。方法采用Acquiyt UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,在326 nm波长处进行检测,柱温40℃,进样量1.0μL。结果银黄制剂中10种成分在考察线性范围内线性关系良好(r≥0.999 6),加样回收率均在97.43%~99.94%,RSD均小于2.0%。11批银黄制剂样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素质量分数分别在0.236~3.419、5.279~26.220、0.495~4.714、0.130~2.702、0.310~3.210、0.363~5.036、35.209~133.289、1.493~6.635、1.546~5.393、0.254~0.823 mg/g。结论该方法简便,准确,快速,分离效果好,重复性好,可用于银黄制剂的质量控制,并为将来该制剂质量标准提升提供参考。  相似文献   

12.
该研究使用灰色关联-TOPSIS法评价不同基原“金银花”类药材品质,并应用傅里叶变换近红外和中红外光谱技术,结合化学计量学和光谱融合策略,建立不同基原“金银花”类药材识别模型。通过采用高效液相色谱测定6种不同基原“金银花”类药材中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、断氧化马钱苷、异槲皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量,采用灰色关联-TOPSIS法对它们的品质进行评价。此外,采集6种不同基原“金银花”类药材(忍冬、灰毡毛忍冬、红腺忍冬、黄褐毛忍冬、华南忍冬、细毡毛忍冬)的近红外与中红外光谱数据,结合主成分分析(PCA)、支持向量机(SVM)及光谱数据融合技术,确定“金银花”类药材基原识别的最佳方法。结果表明,不同基原“金银花”类药材品质存在差异,其中忍冬与其他5种基原存在显著性差异(P<0.01),细毡毛忍冬与黄褐毛忍冬、灰毡毛忍冬、红腺忍冬的品质存在显著差异(P=0.008、0.027、0.01),而红腺忍冬与华南忍冬品质亦存在显著差异(P=0.001)。基于单一光谱建立的PCA、SVM模型二维图均无法用于“金银花”类药材的有效识别;数据融合结合SVM模型进一步提高识别正确率,中级融合的识别准确率为100%。可见灰色关联-TOPSIS法能用于不同基原“金银花”类药材的品质评价;同时,基于红外光谱数据融合策略,SVM化学计量学模型,能够对不同基原的“金银花”类药材进行准确识别,为该类药材的基原鉴定提供了一种新方法。  相似文献   

13.
HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS法的银黄颗粒主要成分定性与定量研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
向青  王小花  林慧  林婧  许文 《中成药》2015,37(1):105-112
目的采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)快速鉴定银黄颗粒化学成分和HPLC-DAD法同时定量测定银黄颗粒中15种成分(獐牙菜苷、马钱苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)。方法分析采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃。飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。二极管阵列检测器的检测波长为240、276、326 nm。结果 HPLC-Q-TOF-MS/MS法推断鉴定银黄颗粒中的44种成分,HPLC-DAD定量分析银黄颗粒中15种成分在考察的质量浓度范围内,与峰面积之间呈良好的线性关系(r>0.999 0);回收率均在97.3%~100.9%范围内,RSD为1.4%~2.8%。结论通过HPLC-Q-TOF-MS/MS法和HPLC-DAD法鉴定银黄颗粒的化学成分优于HPLC法,尤其测定环烯醚萜苷类成分(獐牙菜苷、马钱苷)可为综合评价银黄制剂的质量提供参考。  相似文献   

14.
王浩兵  邓力  马元春  尹春萍 《中草药》2017,48(12):2516-2521
目的从定性、定量2个方面分别研究金银花和山银花中主要成分及其量的差异。方法采用UHPLC法对金银花和山银花中9种成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙进行定性鉴别。定量测定绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙4种成分的量。采用Luna C_(18)-HST柱(100 mm×3.0 mm,2.5μm);柱温40℃;流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;进样体积1μL;检测波长为327 nm(0~3 min)、350 nm(3~5 min),皂苷类化合物(5~8 min)用蒸发光散射检测器检测。结果各成分线性关系良好(r=0.997 6~0.999 9)。加样回收率为98.71%~100.8%,RSD为0.53%~1.87%。测定20批样品,并比较其色谱图。结论该方法操作简单、可靠、重现性好,可在8 min内通过检测皂苷类化合物快速鉴别金银花和山银花,同时可准确测定绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的量。  相似文献   

15.
《中成药》2015,(9)
目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C含有量的方法。方法金银花的分析采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长350 nm;体积流量1.0m L/min;柱温30℃。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分别在0.228~2.280μg(r=0.999 6)、1.588~15.880μg(r=0.999 8)、0.102~1.020μg(r=0.999 5)、0.026~0.260μg(r=0.999 4)、0.030~0.300μg(r=0.999 2)、0.016~0.160μg(r=0.999 3)、0.026~0.260μg(r=0.999 4)、0.046~0.460μg(r=0.999 5)、0.430~4.300μg(r=0.999 3)、0.702~7.020μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.9%(RSD为2.9%)、100.2%(RSD为2.6%)、102.9%(RSD为1.7%)、99.7%(RSD为2.7%)、103.1%(RSD为0.8%)、100.7%(RSD为2.9%)、101.13%(RSD为1.8%)、99.5%(RSD为2.9%)、100.8%(RSD为1.4%)、102.2%(RSD为1.9%)。结论该方法灵敏、准确,可为金银花的质量评价标准提供科学依据。其中,来自江苏、山东、河北和河南省10个样品中的新绿原酸含有量差异最大。  相似文献   

16.
蒋爱  陈健  韩加伟  王洪兰  李俊松  狄留庆 《中草药》2019,50(13):3077-3083
目的建立小儿退热洗剂HPLC指纹图谱,并测定其中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷)的含量。方法采用Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温35℃,检测波长330 nm,以连翘酯苷A为参照峰,建立11批样品的HPLC指纹图谱;基于指纹图谱色谱条件,在330、280nm检测波长下测定10种主要成分含量,并对11批制剂进行多指标含量测定。结果建立了HPLC指纹图谱,共标定22个共有峰,指认出13个色谱峰,11批制剂相似度在0.987~0.999。新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷分别在14.18~141.78、20.53~205.63、14.38~143.78、5.62~56.19、22.22~222.22、8.40~83.98、5.70~57.02、7.46~76.36、16.95~169.48、8.59~85.94μg/m L线性关系良好,平均加样回收率分别为109.51%、98.73%、99.41%、90.63%、92.73%、95.39%、91.87%、106.50%、95.23%、108.71%。11批制剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷质量浓度分别在306.38~457.85、607.67~854.71、306.81~469.02、95.65~170.64、484.41~819.44、234.28~322.01、145.42~226.85、219.11~292.21、347.94~507.74、201.35~261.94 mg/mL。结论该方法准确简单,稳定可靠,可用于小儿退热洗剂质量控制。  相似文献   

17.
目的:建立华中枸骨叶药材中6个绿原酸类指标性成分的含量测定方法。方法:采用UPLC法,色谱柱为Thermo Syncromis C18色谱柱(100 mm×3 mm,1.7μm),流动相为0.2%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱,流速为0.40 mL·min~(-1),检测波长为327 nm,柱温为40℃。结果:10 min内新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C等6个指标性成分分离度良好,且在各自的检测范围内与峰面积积分值呈现良好的线性关系,其相关系数均大于0.9999,加样回收率为97.77%~98.37%。结论:所建立的含量测定方法快速、简便、准确度高且重现性好,适用于华中枸骨叶药材的含量测定与质量控制。  相似文献   

18.
目的制备忍冬藤饮片标准煎液,并建立其质量控制方法。方法按照标准煎液制备要求制备15批忍冬藤饮片标准煎液,以绿原酸、咖啡酸、马钱苷作为定量检测指标,计算出膏率、含量和转移率,并建立超高液相色谱特征图谱分析方法。结果 15批忍冬藤饮片标准煎液的出膏率范围为6.44%~11.95%,绿原酸、咖啡酸、马钱苷含量范围分别为12.17~22.61 mg/g、2.75~5.12 mg/g、21.71~40.32 mg/g,转移率范围分别为28.13%~52.25%、53.93%~100.15%、40.04%~74.36%。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行分析和相似度评价,标定了10个共有特征峰,并指认绿原酸、咖啡酸、马钱苷3个色谱峰。通过与对照图谱比对,相似度均高于0.96。结论本研究建立的忍冬藤饮片标准煎液的质量评价方法准确、稳定、重复性良好,可为忍冬藤配方颗粒的质量控制提供参考。  相似文献   

19.
目的:建立同时测定朝鲜淫羊藿中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和金丝桃苷含量的超高效液相色谱(UPLC)方法。方法:采用Acquity BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以0.1%乙酸-甲醇为流动相,梯度洗脱;流速:0.4mL/min;柱温:45℃;检测波长为325nm和353nm。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和金丝桃苷分别在0.576-57.600、1.806-180.600、1.056-105.600和1.530-153.000μg/mL内具有良好的线性关系(R20.9996);平均回收率分别为96.54%,103.60%,98.61%和102.10%。结论:该方法测定朝鲜淫羊藿中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和金丝桃苷的含量,具有简便快速、可靠的优点。  相似文献   

20.
目的 考察金银花醇提物及其不同极性部位中有效成分组成和抗氧化活性差异。方法 将金银花醇提取物(M)分为水(M5)、正丁醇(M4)、乙酸乙酯(M3)、二氯甲烷(M2)和石油醚(M1)部位,对各部位中有效成分进行定性定量分析,并进行抗氧化活性比较。结果 M5、M4与M中主要活性成分组成基本相同,而在不同极性部位中,M5中隐绿原酸、马钱苷酸和新绿原酸含量最高,M4中绿原酸、马钱苷、断氧化马钱苷、芦丁和木犀草苷含量最高,M3中异绿原酸A、B和C含量最高,M2、M1中活性物质含量均较低。抗氧化活性为:M3>M5>M>M4>M2>M1。结论 抗氧化活性最高的乙酸乙酯中主要成分为异绿原酸A、B和C,具有成为天然抗氧化剂的潜力,为进一步深入研究开发和利用金银花资源提供一定的参考。  相似文献   

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