龙血竭酚类提取物主要成分在Caco-2细胞中吸收机制研究

该研究旨在以人源结肠癌细胞Caco-2细胞为模型,研究龙血竭酚类提取物中8个主要成分在Caco-2细胞中的吸收特性,初步阐明龙血竭酚类提取物的口服吸收机制。采用UPLC-MS/MS同时测定龙血竭酚类提取物中紫草黄酮、7,4′-二羟基黄酮、7,4′-二羟基-5-甲氧基高异黄烷酮、7,4′-二羟基高异黄烷酮、龙血素C、龙血素A、龙血素B和紫檀茋8种主要成分,在Caco-2细胞中分别考察不同孵育时间、浓度、温度、P-gp抑制剂、MRP抑制剂、OCTN1抑制剂、OCTN2抑制剂对龙血竭主要成分细胞摄取的影响,并通过转运试验测定8种主要成分的表观渗透系数P_(app)及转运速率,预测龙血竭提取物口服吸收机制。结果显示,龙血竭酚类提取物中8种主要成分的细胞摄取具有时间依赖性和浓度依赖性,且各成分的摄取均不需要消耗能量,符合被动扩散过程;P-gp抑制剂、MRP抑制剂和OCTN1抑制剂对各主要成分的细胞摄取量均无影响,仅OCTN2抑制剂的加入显著降低了紫檀茋的摄取量(P0.05);转运结果中,8种成分的流出率ER均1.5。说明龙血竭酚类提取物中8种主要成分的吸收机制可能为被动扩散,且紫檀茋可能是OCTN2的底物。     

Flavanes and homoisoflavanes in Chinese dragon's blood

目的 研究龙血竭二氯甲烷提取部位中黄烷和高异黄烷类成分.方法 利用硅胶、聚酰胺柱色谱及反复重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱分析对分离得到的化合物进行结构鉴定.结果 分离得到6个化合物,分别鉴定为7-羟基-4′-甲氧基黄烷(1)、4′-羟基-7-甲氧基-8-甲基黄烷(2)、5,4′二羟基-7-甲氧基-6-甲基黄烷(3)、7,4′-二羟基高异黄烷(4)、6,4′-二羟基-7-甲氧基高异黄烷(5)和10-羟基-11-甲氧基龙血酮(6).结论 化合物6为首次从剑叶龙血树中分离得到,化合物2为首次从龙血竭中分离得到.     

朱顶红叶化学成分的研究

目的研究朱顶红Hippeastrum rutilum (Ker-Gawl.) Herb叶的化学成分。方法朱顶红叶70%乙醇提取物采用硅胶、ODS、HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到4个化合物,分别鉴定为(2S)-7,3'-二羟基-4'-甲氧基黄烷(1)、(2S)-7-羟基-3',4'-二甲氧基黄烷(2)、4'-羟基-7,3'-二甲氧基黄烷(3)、7,4'-二羟基-3'-甲氧基黄烷(4)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到,而且化合物1、4抗肿瘤活性较强。     

龙血竭小鼠灌胃给药后血中移行成分的分析

目的 对龙血竭进行中药血清药物化学研究,为确定龙血竭的药效成分奠定基础.方法 在建立龙血竭高效液相色谱指纹图谱的基础上,通过比较龙血竭提取物、含药血清和空白血清的HPLC指纹图谱,结合LC-MS/MS检测技术确定龙血竭给药后的血中移行成分.结果 在龙血竭含药血清中发现6个人血成分,其中5个都属原型成分,分别为3,4'-二羟基-5-甲氧基二苯乙烯、剑叶龙血素B、4'-羟基-4,2'-二甲氧基一二氢查耳酮(新化合物)、剑叶龙血素A和龙血素B;1个可能为原型成分或代谢产物.结论 6个人血成分是龙血竭在体内主要直接作用物质,有助于阐明龙血竭的药效物质基础.     

傣药狐尾葛藤茎化学成分研究

目的:研究狐尾葛藤茎的化学成分。方法:运用正反相柱色谱、Sephadex LH-20等分离技术分离纯化化合物,并根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果:从狐尾葛藤茎乙醇提取物中分离纯化了5个黄酮类化合物,分别鉴定为:(3R)-2',3'-二羟基-6,7,4'-三甲氧基异黄烷(1)、(3R)-8,2'-二羟基-7,4'-二甲氧基异黄烷(2)、(3S)-vestitol(3)、(3R)-(-)-7,2'-二羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷(4)、5,7,4'-三羟基-2',3'-二甲氧基异黄酮(5)。结论:其中,化合物1为新化合物,化合物2~5为首次从狐尾葛中分离得到。     

飞机草地上部分化学成分研究

目的 研究飞机草Eupatorium odoratum地上部分的化学成分.方法 利用正相硅胶、MCI柱、反相RP-18柱色谱及葡聚糖凝胶Sephadex LH-20等手段进行分离纯化,根据波谱数据鉴定化合物的结构.结果 分离鉴定了20个化合物,分别为飞机草素(1)、山柰酚(2)、山柰酚-4'-甲基醚(3)、槲皮素(4)、五桠果素(5)、异鼠李素(6)、木犀草素-4'-甲基醚(7)、3,4’-二羟基-5,6,7-三甲氧基黄酮(8)、野黄芩素四甲醚(9)、金合欢素(10)、异樱花素(11)、4’-羟基-5,6,7-三甲氧基黄烷酮(12)、5,6,7,4’-四甲氧基黄烷酮(13)、二氢山柰素(14)、香橙素-7,4’-二甲醚(15)、柚皮素-7,4’-二甲醚(16)、5,6,7-三羟基-4’-甲氧基黄烷酮(17)、5,6,7,3’,4’-五甲氧基黄烷酮(18)、正十六碳酸α-甘油酯(19)、β-谷甾醇(20).结论 化合物6～9、16～19均为首次从该植物中分离得到.     

小花姜花根化学成分研究

目的:研究小花姜花根的化学成分。方法:利用硅胶柱层析及半制备HPLC对小花姜花根的乙酸乙酯部分进行分离纯化,并通过波谱分析鉴定所分离的化学成分。结果:从小花姜花根的乙酸乙酯部分分离得到8个化合物,分别鉴定为:邻苯二甲酸二异丁酯(1)、邻苯二甲酸二丁酯(2)、5-羟基-3,7,4'-三甲氧基黄酮(3)、5-羟基-7,4'-二甲氧基黄酮(4)、5-羟基-7,4'-二甲氧基二氢黄酮(5)、hedyunchene A(6)、vernopolyanthone(7)、香草醛(8)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC-DPPH评价剑叶龙血树中抗氧化活性成分及构效关系

目的采用HPLC-DPPH法评价剑叶龙血树主要成分的抗氧化活性并分析其构效关系。方法采用HPLC法测定剑叶龙血树中自藜芦醇、龙血素A、龙血素B、紫檀芪、7,4′-二羟基黄酮,色谱条件:PhenomenexluraC_(18)(250mmn×4.6mmn,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长306 nm。通过对比剑叶龙血树药材溶液加1,1二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH)反应前后的各化合物色谱峰面积衰减情况,以各化合物峰面积比值计算清除率,评价各化合物抗氧化活性。结果二苯乙烯类、二氢查耳酮类成分为剑叶龙血树中主要抗氧化活性成分;抗氧化能力强弱依次为紫檀芪(清除率73.19%)白藜芦醇(清除率71.10%)龙血素B(清除率39.01%)龙血素A(清除率12.14%)。从构效关系上分析,二苯乙烯类化合物,当羟基甲基化后,其抗氧化能力并未减弱;二氢查耳酮类化合物,苯环上甲氧基取代成对称结构有助于发挥其抗氧化能力;而仅有C7,4′位羟基取代的黄酮类化合物未显示抗氧化活性。结论建立的HPLC-DPPH评价方法能量化表达剑叶龙血树中主要抗氧化成分,为筛选药效指标成分及建立全面谱效相关质量标准奠定基础。     

设计空间法研究龙血竭酚类提取物的精制工艺

运用质量源于设计(Qb D)理念,采用"设计空间"方法优化龙血竭酚类提取物的精制工艺。首先将龙血素B、7,4'-二羟基黄酮含量及其转移率、总干膏收率等5个指标做为关键质量属性(CQA),采用Plackett-Burman设计实验,发现关键工艺参数(CPP)为碱浓度、碱倍量和碱溶温度。再采用Box-Behnken设计建立CQA和CPP间的数学模型,方差分析显示模型P均小于0.05,失拟值均大于0.05,可以较好的描述CQA和CPP之间的关系。设定龙血素B、7,4'-二羟基黄酮含量及其转移率、总干膏收率5个指标的控制限度,通过Monte Carlo仿真法计算获得基于概率的设计空间并验证。结果表明,优化后的纯化方法能够保证龙血竭酚类提取物精制工艺稳定,有助于提高酚类提取物批次间质量均一性,为生产自动化控制提供数据支撑。     

阔叶黄檀黄酮类化学成分研究

目的:研究阔叶黄檀干燥心材的黄酮类成分。方法:采用硅胶、反相、凝胶等柱色谱及制备液相色谱法进行分离纯化,通过理化性质及波谱分析进行结构鉴定。采用DPPH法对分离得到的化合物进行抗氧化活性测试。结果:从阔叶黄檀中分离得到7个黄酮类成分,分别鉴定为甘草素(1)、5,7-二羟基-2',3',4'-三甲氧基二氢异黄酮(2)、7-羟基-6-甲氧基黄酮(3)、pterosonin E(4)、3,4,4',7-四羟基黄烷(5)、异甘草素(6)、2',4'-二羟基查尔酮(7)。结论:化合物5、7为首次从黄檀属植物中分离得到;化合物2、3为首次从阔叶黄檀植物中分离得到。化合物的抗氧化活性均弱于阳性药物抗坏血酸。     

海南血竭的化学成分(英文)

目的:对海南龙血树所产血竭的化学成分进行研究。方法:运用硅胶柱色谱和SephadexLH-20凝胶柱色谱等方法对化合物进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据鉴定其结构。结果:分离鉴定了8个化合物,分别为丁香脂素(1),松脂醇(2),蛇菰宁(3),2-(4-hydroxyphenyl)-6-(3-methoxy-4-hydroxyphenyl)-3,7-dioxabicyclo[3.3.0]octane(4),5,7-二羟基-4′-甲氧基-8-甲基黄烷(5),7,4′-二羟基-8-甲氧基高异黄烷(6),(2R)-7,4′-二羟基-8-甲基黄烷(7),(2S)-7,3′-二羟基-4′-甲氧基黄烷(8)。结论:以上化合物均为首次从海南血竭分离得到。     

海南龙血竭HPLC分析方法及三种黄酮成分含量的测定

目的建立海南龙血竭的HPLC分析方法。方法采用对照品鉴定了17个化合物,并选取其中三种黄酮类成分进行含量测定。结果 4,4'-二羟基-2-甲氧基二氢查耳酮、4,4'-二羟基-2,6-二甲氧基二氢查耳酮、(2S)-7,3'-二羟基-4'-甲氧基黄烷浓度分别在10~50μg·ml-1(r=0.999 9)、24~120μg·ml-1(r=0.9995)、48~240μg·ml-1(r=0.999 8)内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.73%(RSD=0.02%)、97.46%(RSD=0.03%)、99.44%(RSD=1.12%)(n=5);成分含量分别为为2.2,1.0,2.2 mg/g。结论该方法精密度和重现性好,可用于海南龙血竭的质量控制。     

兴安黄芪化学成分研究

目的:研究兴安黄芪的化学成分。方法:用硅胶柱色谱、重结晶及半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果:得到6个单体化合物,分别为7,2′-二羟基-3,′4′-二甲氧基异黄烷(1),2′-羟基-3,′4′-二甲氧基异黄烷-7-O--βD-葡萄糖苷(2),8,2′-二羟基-7,4′-二甲氧基异黄烷(3),7-羟基-4′-甲氧基异黄酮(4),7,3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮(5),9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O--βD-葡萄糖苷(6)。结论:这些化合物均系首次从该植物中得到。     

毛梗豨莶草黄酮类化学成分分离鉴定

目的:本课题组前期对自建的江西100种中草药提取物组分库样品进行活性筛选时,发现毛梗豨莶草Siegesbeckia glabresce的乙酸乙酯萃取部位具有显著的抑制细胞程序性坏死的生理活性。为明确毛梗豨莶草的活性组分,本课题组对毛梗豨莶草乙酸乙酯萃取部位进行系统化学成分分离,以其寻找具有抑制细胞程序性坏死的目标化合物。方法:采用正相硅胶柱色谱(二氯甲烷-甲醇,20∶1~0∶1),反相ODS柱色谱(30%~100%甲醇),Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等方法对毛梗豨莶草乙酸乙酯萃取部位进行分离和纯化,根据理化性质及~1H-NMR,~(13)C-NMR波谱数据进行化合物结构鉴定。结果:此次报道从毛梗豨莶草中分离并纯化的9个黄酮类化合物,分别鉴定为:3,4-二甲氧基-2',4'-二羟基查尔酮(1);7-O-(β-Dglucopyranosyl)-galactin(2);7,3',4'-三羟基黄酮(3);5,6,7,3',4',5'-六甲氧基黄酮(4);8,3',4'-三羟基-7-甲氧基二氢黄酮(5);5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基二氢黄酮醇(6);7,4'-二羟基-3'-甲氧基二氢黄酮(7);木犀草素(8);槲皮素(9)。结论:化合物1~7为首次从该植物中分离得到。     

HPLC测定龙血竭提取物中龙血素A B和7,4'-二羟基黄酮的含量

目的: 建立龙血竭提取物中龙血素A,B和7,4'-二羟基黄酮的含量测定方法。方法: 采用Kromasil C₁₈ 色谱柱流动相乙腈-1%冰醋酸梯度洗脱,体积流量1 mL ·min^-1,柱温40 ℃,进样量10 μL,检测波长龙血素A,B为278 nm,7,4'-二羟基黄酮为330 nm。结果: 龙血素A,B和7,4'-二羟基黄酮分别在10.05~60.36 μg,10.08~60.48 μg,3.26~19.56 μg呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为108.6%(RSD 0.99%),109.6%(RSD 1.03%),102.7%(RSD 1.24%)。结论: 方法简便易行,结果准确,可用于龙血竭提取物的质量控制。     

龙血竭特征成分对照指纹图谱研究

目的:建立以5个特征成分为对照的龙血竭HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用Phenomenex lura C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,以甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长306nm。结果:不同厂家的12批龙血竭的指纹图谱相似度在0.95以上,确定了12个共有峰,并通过对照指认了白藜芦醇、紫檀茋、龙血素A、龙血素B、7,4,-二羟基黄酮共5个特征性化学成分。结论:建立的分析方法能同步检测出龙血竭中茋类、二氢查耳酮类及黄酮类的特征性成分,为更全面评价其质量提供依据。     

大叶千斤拔根的化学成分

目的 研究大叶千斤拔根的化学成分.方法 采用柱色谱及薄层色谱进行分离纯化,根据其理化性质及波谱数据鉴定化学结构.结果 分离得到11个化合物,其中异黄酮4个,双氢黄酮3个,黄烷醇1个,分别是染料木素(I)、5,7.3',4'-四羟基异黄酮(II)、5,7,4'-三羟基异黄酮-7-O-β-D吡喃葡萄糖苷(III)、5,7,4'-三羟基-8,3'-二异戊烯基双氢黄酮(IV)、5,7,4'-三羟基-6-异戊烯基异黄酮(V)、云南千斤拔素(flemichin D,VI)、胡枝子黄烷酮A(lespedezaflavanone A,Ⅶ)、赛金莲木儿茶精(ouratea-catechin,Ⅷ)、3.4,5-三甲氧基苯-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅸ)、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(X)、豆甾醇(XI).结论 化合物Ⅲ～V、Ⅶ～Ⅺ为首次从该种植物中得到.化合物I～Ⅺ为首次从该植物根中得到,其中以生理活性成分染料木素为代表的异黄酮为该植物根的主要成分.     

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的龙血通络胶囊质量评价研究

目的建立龙血通络胶囊指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价龙血通络胶囊提供依据。方法采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长为280、325 nm。测定10批次龙血通络胶囊,建立指纹图谱,同时采用Q-TOF/MS对指纹图谱中共有峰进行指认及对部分特征峰进行定量分析。结果得到分离度、重复性均较好的龙血通络胶囊指纹图谱,标示出18个共有峰,相似度在0.92以上;采用LC-Q-TOF/MS方法指认了16个共有峰,其中7个共有峰经对照品比对,分别为白藜芦醇、7,4′-二羟基黄酮、龙血素A、龙血素B、紫檀茋、2,6-二甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮和2-甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮,并对这7个成分进行了定量分析,平均回收率在98.47%~101.93%(RSD均小于2.27%)。结论同时对龙血通络胶囊指纹图谱和7个指标成分进行分析,方法快速、简便、准确,可作为全面评价该制剂质量的有效方法之一。     

锈毛千斤拔根的化学成分研究

目的 对锈毛千斤拔根进行化学成分研究.方法 采用硅胶、RP-18及MCI凝胶柱色谱法对锈毛千斤拔根的化学成分进行分离,采用波谱解析(MS、1H-NMR和13 C-NMR)等方法 确定其结构.结果 共分离得到16个化合物,分别为β-豆甾醇(Ⅰ)、豆甾醇-3-β-O-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅱ)、β-胡萝卜苷(Ⅲ)、5-羟基-8-γ,γ-异戊烯基06",6"二甲基-吡喃(6,7:3",2")色原酮(Ⅳ)、5,7-二羟基-6,8-二异戊烯基色原酮(Ⅴ)、3,5,7,3',5'-五羟基-4'-甲氧基黄烷(Ⅵ)、flemichin D(Ⅶ)、染料木素(Ⅷ)、5,7,3',4'-四羟基异黄酮(Ⅸ)、芒柄异黄酮(Ⅹ)、大豆苷元(Ⅺ)、5,7,4'-三羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅻ)、5,7-二羟基-4'-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(ⅩⅢ),5,7,4'-三羟基异黄酮-7-O-β-D-芹糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(ⅩⅣ)、对羟基苯甲酸酯(ⅩⅤ)、白桦酸(ⅩⅥ).结论 首次从锈毛千斤拔根中得到16个化合物,其中主要成分为以染料木素为代表的7个异黄酮.     

洋蒲桃枝叶化学成分研究

目的:研究桃金娘科蒲桃属植物洋蒲桃枝叶的化学成分。方法:采用硅胶柱层析、葡聚糖凝胶、制备型HPLC等多种色谱技术分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果:从洋蒲桃枝叶95%乙醇提取物的氯仿部分中分离得到14个化合物,分别鉴定为:熊果醛(1)、白桦脂醇(2)、白桦脂醛(3)、白桦脂酸(4)、羽扇豆醇(5)、β-谷甾醇(6)、5,7-二羟基-6-甲基二氢黄酮(7)、2',4'-二羟基-6'-甲氧基-3'-甲基二氢査耳酮(8)、2',4'-二羟基-6'-甲氧基-3'-甲基査耳酮(9)、5,7-二羟基-6,8-二甲基二氢黄酮(10)、5,7-二羟基二氢黄酮(11)、2',4'-二羟基-6'-甲氧基-3',5'-二甲基二氢查耳酮(12)、2'-羟基-4',6'-二甲氧基-3'-甲基査耳酮(13)、对羟基苯甲醛(14)。结论:其中,化合物1~4、14为首次从该植物中分离得到。