UPLC-Q-TOF-MS法分析三叶青地上部分化学成分

目的运用超高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对三叶青Tetrastigma hemsleyanum地上部分化学成分进行分析。方法三叶青地上部分75%的甲醇提取物采用BEHC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分析;0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源;正负离子模式下采集数据。结果通过对照品与化合物的二级碎片进行分析,并结合已有文献报道,从三叶青地上部分中鉴别出31个化学成分。结论该方法能够快速分析三叶青地上部分的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供依据。     

三黄片化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定分析

建立复方三黄片中化学成分的超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析方法,选用Waters ACQUITY BEH C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),采用梯度洗脱,以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,流速0.2 m L·min~(-1),进样量1μL,柱温为30℃;电喷雾离子源(Waters-Xevo G2 Q-TOF),干燥气温度325℃,以四极杆飞行时间质谱为检测器进行检测。结合文献报道和质谱数据,通过串联质谱对复方三黄片中的化学成分进行了结构鉴定,共鉴定了38个化合物,包括1个生物碱类成分,1个二蒽酮类化合物,6个鞣质类成分,7个蒽醌苷类成分,6个游离蒽醌类成分,17个黄酮类成分。采用液质联用技术鉴定复方三黄片中的化学成分,快速简便,结果可靠,有助于揭示复方三黄片的化学成分及其药效物质。     

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS的红禾麻提取物化学成分分析

目的:建立超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)研究红禾麻提取物中的主要化学成分。方法:采用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱;流速0.25 m L·min~(-1),柱温40℃,进样量1μL。采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式进行检测,运用Data Analysis软件,并结合保留时间、精确相对分子质量和相关文献进行数据分析。结果:通过结合对照品及文献报道的质谱数据对红禾麻提取物中化学成分进行分析,共分析鉴定13个化学成分,包括4个儿茶素类,3个苯丙素类和6个黄酮类,其中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、木犀草苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷和槲皮苷均首次在该植物中发现。结论:研究中建立的检测方法简便、准确,为快速鉴定分析化学成分提供一种有效的分析方法,并比较全面地阐明了红禾麻提取物中的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究奠定一定的基础。     

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS的川佛手化学成分分析

目的:应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,分析鉴定中药川佛手中的化学成分。方法:采用Thermo Scientific Accucore~(TM)C_(18)色谱柱(3 mm×100 mm,2.6μm),流动相0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱,流速0.3 m L·min~(-1),柱温30℃。高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,扫描方式为全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS~2)。数据运用Compound Discoverer 3.0软件分析,根据化合物的精确相对分子质量、色谱保留时间、特征离子碎片信息,结合mz Cloud网络数据库、中药成分高分辨质谱数据库(OTCML)、文献信息和相关对照品进行鉴定。结果:从川佛手中共鉴定了54个化学成分,包括黄酮类16个,香豆素类17个,柠檬苦素类3个,核苷及其碱基类6个,有机酸类2个,芳香醛类3个,氨基酸类1个,其他类成分6个。结论:该法可全面、准确地分析鉴定川佛手中的主要化学成分,研究结果为阐明川佛手的药效物质基础、优选质量控制指标提供了方法学参考和理论依据,对进一步开发利用川佛手资源具有指导意义。     

青叶胆化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的运用超高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对中药青叶胆Swertia mileensis的主要化学成分进行定性分析。方法采用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,质谱使用ESI离子源,正负离子模式下采集数据,运用Masslynx4.1软件并结合Sci Finder数据库、獐牙菜属相关文献以及对照品信息进行数据分析。结果从青叶胆中鉴定出化学成分28个,包括7个环烯醚萜类、14个酮类、3个黄酮类、2个三萜类以及2个酚类。其中断马钱子苷半缩醛内酯、8-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-1,7-二羟基-3-甲氧基酮、3-氧去甲双酮苷和sweriyunnanlactone A为首次从该植物中发现。结论 UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术能够快速准确地鉴定青叶胆中的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供一种新的研究策略。     

RP-LC/ESI-MS和HILIC/ESI-MS相结合的大鼠尿液成分检测方法的建立

目的:建立反相液相色谱-电喷雾质谱(RP-LC/ESI-MS)和亲水作用液相色谱-电喷雾质谱(HILIC/ESI-MS)相结合的尿液尽量多化学成分检测数据采集方法。方法:RP-LC最佳色谱条件为Prevail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流动相A 10 mmol.L-1甲酸铵缓冲液(甲酸调pH 4.0),B 0.1%甲酸乙腈,A与B梯度洗脱;HILIC最佳色谱条件为Alltima HP HILIC色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),柱温25℃,流动相A 10 mmol.L-1甲酸铵缓冲液(甲酸调pH 4.0),B0.1%甲酸乙腈,A与B梯度洗脱;质谱条件为ESI离子源,离子源温度350℃,毛细管电压3.5 kV,雾化压力50.0 psi,干燥气流速11.0 L.min-1,质谱扫描范围m/z 15～2 200,正、负离子检出模式。结果:RP-LC/ESI-MS和HILIC/ESI-MS两种色谱系统同时应用对大鼠尿液中极性不同的内源性物质实现了较为全面的检测。结论:该方法可为代谢组学研究中数据采集的全面性提供参考。     

UHPLC/Q-TOF-MS/MS快速鉴定陈皮化学成分

目的:通过超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS/MS)联用技术,对陈皮化学成分进行鉴定。方法:采用Welchrom C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,运行时间40min,使用质谱分析软件Peakview中的目标化合物筛查法,结合保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分。结果:分离并鉴定出32个化学成分。结论:该方法快速、灵敏度高,可作为鉴定陈皮化学成分的一种有效方法。     

UHPLC/Q-TOF-MS/MS快速鉴定瓜馥木化学成分研究

目的:利用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC/Q-TOF-MS/MS)联用技术,对瓜馥木根和藤茎的化学成分进行分析。方法:采用Welch C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,运行时间40 min,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定化学成分。结果:初步鉴定了44个化学成分。结论:该方法快速、简单,可作为瓜馥木化学成分的一种快速鉴定方法。     

UPLC-PDA-ESI/MS分析荭草中化学成分

目的:建立荭草药材中化学成分的超高效液相色谱-电喷雾质谱(UPLC-PDA-ESI/MS)分析方法.方法:采用ACQUITY UPLC系统,BEH C18色谱柱(2.1mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速为0.3 mL·min-1,梯度洗脱,检测波长190～400nm,柱温45 ℃.Waters电喷雾三重四级质谱仪,负离子检测模式,ESI喷雾电压3 kV,去溶剂气温度350 ℃,去溶剂气流量750 L·h-1(N2),锥孔气流量50 L·h-1(N2),扫描范围m/z 100～1000.结果:荭草中化学成分获得了较好的分离和检测,共鉴定出1个酚酸类成分和11个黄酮类成分.结论:方法灵敏度高、分离度好,适用于荭草药材中化学成分的快速定性鉴定.     

淫羊藿水提部位化学成分的HPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的:采用高效液相-电喷雾四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对淫羊藿水提取部分中的化学成分进行定性分析。方法:采用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS),C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过正、负离子质谱信息及元素组成,分析与相关文献数据对照,共鉴定出10个化合物。结论:通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定淫羊藿水提取部分中的化学成分,为阐明淫羊藿水提部分的药效物质基础提供有力的证据。     

小花鬼针草化学成分液质联用分析

目的:建立小花鬼针草化学成分的定性表征方法。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱联用技术,色谱柱为HALO C18(150 mm×3.0 mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),采用化学成分数据库构建-液质数据采集-数据库检索-质谱数据验证的方法鉴定主要化学成分。结果:鉴定出小花鬼针草化学成分18种,主要包括Chalcone,α,3,2’,4’-tetrahydroxy-2'-O-β-D-glucopyranosyl、Rutin、Luteolin 7-O-β-D-glucopyranoside等黄酮类化合物和Chlorogenic acid、3,4-Di-Ocaffeoylquinic acid、3,5-Di-O-caffeoylquinic acid等有机酸类。结论 :液质联用技术能够有效鉴定小花鬼针草中的化学成分。     

基于UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS的益肺解毒颗粒化学成分分析

目的 建立一种快速鉴定益肺解毒颗粒的化学成分的高分辨质谱分析方法。方法 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)对益肺解毒颗粒的成分进行快速鉴别，色谱柱为Thermo Accucore aQ C₁₈色谱柱(2.1 mm×150 mm, 2.6μm),流动相为甲醇(A)-体积分数0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～3 min, 1%A;3～7 min, 1%～2%A;7～35 min, 2%～95%A;35～37 min, 95%～2%A;37～39 min, 1%A),柱温35℃,进样量3μL,流速0.3 mL·min^-1。采用加热电喷雾离子源(HESI),在正、负离子同时扫描模式下采集益肺解毒颗粒的质谱数据，扫描范围m/z 100～1 500,碰撞能量30 eV。利用Xcalibur 4.1软件并结合对照品和文献信息，对益肺解毒颗粒的化学成分进行鉴定。结果 共鉴定出186个化学成分，包括三萜皂苷类38个、黄酮类34个、苯乙醇苷类17个、酚酸类14个、萜类16个、木脂...     

基于RRLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析芪葛颗粒的化学成分

建立芪葛颗粒中化学成分的超高液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析方法,采用Kramosil C_(18 )色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以0.2%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流速为1 mL·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL;电喷雾(ESI)离子源,以四极杆飞行时间质谱为检测器进行检测。结合药材、对照品、文献报道及质谱数据,对芪葛颗粒中的化学成分进行了归属和结构鉴定,共鉴定出44个化合物,其中3个黄酮类,21个黄酮苷类,8个有机酸类,6个内酯类以及3个皂苷类化合物。该结果为芪葛颗粒的质量控制以及进一步的药效物质基础深入研究奠定基础。     

UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS对紫花地丁中化学成分的快速表征

目的:采用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱法(UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对紫花地丁水提取物的主要化学成分进行分析鉴定。方法:采用Welch C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速0.35 m L·min~(-1),质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,运行时间为30 min。结果:通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定32个化合物,包含香豆素、黄酮及有机酸类成分。结论:该研究利用UHPLC的高效分离能力和MS的高灵敏度检测优势,建立的分析方法,为控制紫花地丁药材质量、临床疗效及阐释其作用机制提供了科学依据。     

经典名方一贯煎标准煎液UPLC-Q-TOF-MS化学成分分析北大核心CSCD

采用UPLC-Q-TOF-MS技术对经典名方一贯煎标准煎液的化学成分进行表征以及归属分类。以Acquity HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 mL·min^(-1),柱温40℃;电喷雾离子化源(ESI),正、负离子模式扫描。采用Masslynx 4.1软件并结合SciFinder数据库,通过与对照品比对、质谱数据分析及参考相关文献,从一贯煎标准煎液中共分析和鉴定出113个化合物,包括11个氨基酸类、19个萜类、13个苯酞类、11个甾体皂苷类、10个香豆素类、9个生物碱类、7个黄酮类、8个苯乙醇苷类、8个有机酸类以及17个其他类。所建立的方法可系统、准确地解析经典名方一贯煎的各类化学成分,为该方进一步药效物质基础研究及质量控制的建立提供了实验依据。     

基于UPLC-Triple-TOF/MS方法的三叶青化学成分分析

目的建立超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF/MS)快速分析三叶青Tetrastigma hemsleyanum的化学成分。方法采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,1.8μm),流动相为乙腈(0.1%甲酸)-水(0.1%甲酸),梯度洗脱,体积流量1 m L/min,柱温30℃。采用电喷雾离子源负离子模式,全扫描模式采集样品数据,根据高分辨数据并结合二级质谱信息快速鉴定三叶青的化学成分。结果推测了三叶青中51种化学成分,主要包括黄酮类、酚酸类、磷脂、糖酯类和苯磺酸类等,并对磷脂、糖酯和苯磺酸类化合物的裂解规律进行总结。结论通过UPLC-Triple-TOF/MS联用技术,为定性分析三叶青的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法。     

HPLC-TOF/MS对肝力保胶囊化学成分的快速鉴别

目的:运用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术快速鉴别肝力保胶囊中化学成分。方法:色谱分离采用SHISEIDO MG C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3μm);流动相0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~10min,5%~20%B;10~30 min,20%~70%B),柱温25℃,流速0.6 m L·min-1,柱后分流比2∶1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正负离子模式扫描(m/z 100~1 000)。结果:一次性鉴别出肝力保胶囊中30种化学成分。结论:该研究比较全面地阐明了肝力保胶囊的化学组成,为该复方的药效学物质基础研究和质量控制奠定了基础。     

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术分析双参平肺颗粒化学成分

目的采用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对双参平肺颗粒中主要化学成分进行准确快速鉴定和归属分类。方法采用SynaptTMQ-TOF型高分辨质谱仪、WatersACQUITYUPLC系统、Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm32.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合文献报道及质谱数据库中相同成分或同类成分的精确相对分子质量、质谱裂解规律进行匹配,对双参平肺颗粒中复杂成分进行快速准确识别,并明确各成分的药材归属。结果共鉴定了63个化合物,其中萜类化合物24个、酚酸类7个、丹参酮类成分6个、黄酮类14个、其他类12个。结论利用建立的定性分析方法快速准确地识别双参平肺颗粒中主要化学成分,为其进一步的体内显效成分分析、药效物质基础及质量控制研究奠定了基础。     

UHPLC-ESI-Q-TOF-MS快速分析荭草中化学成分

目的：建立超高压液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱技术（UHPLC-ESI-Q-TOF-MS分析荭草提取物中主要化学成分的方法。方法：采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD (2.1 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水（A）-0.1%甲酸乙腈（B）进行梯度洗脱;以0.25 mL/min流速进行梯度洗脱。使用ESI离子源,正、负离子模式进行质谱检测,电压分别为4 kV、 3.5 kV。结果：通过结合对照品、查阅相关文献及相关质谱数据,对荭草提取物中化学成分进行结构分析,初步鉴定了21个化学成分,主要结构多为黄酮类化合物。结论：UHPLC-ESI-QTOF-MS可以提高中药民族药的分析效率,有利于化合物结构的分析,可作为荭草药材化学成分的分析方法。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析黄精九蒸九晒炮制过程中化学成分的变化

目的 应用固相萃取结合超高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS),对黄精九蒸九晒炮制过程中的化学成分进行分析鉴定。方法 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,体积流量0.3m L/min,在电喷雾负离子模式下进行检测,四级杆飞行时间串联质谱对各主要色谱峰进行归属。结果 根据所获得的精确相对分子质量,同时结合色谱保留行为、质谱裂解规律、特征碎片离子、对照品比对以及相关文献报道,共鉴定炮制前后黄精中的61个化学成分,包括16个甾体皂苷类成分、12个黄酮类成分、5个木脂素类成分、1个香豆素类成分、3个生物碱类成分、4个脂肪酸类成分、3个氨基酸类成分、2个糖类成分、4个酯类成分、1个醛类成分、1个有机酸类成分及9个未知成分。结论 炮制对黄精中的化学成分影响很大,随着炮制时间的增加如成分异构化、原生苷种类以及含量减少、苷元含量的增加等。九蒸九晒黄精增效作用炮制或许与其化学成分变化有关,为黄精九蒸九晒炮制机制的研究提供理论依据,为黄精的进一步开...