山东道地药材丹参脂溶性成分指纹图谱及多指标成分同时定量研究

目的:建立山东道地药材丹参脂溶性成分指纹图谱,并对其三种脂溶性成分同时进行含量测定。方法:Sciences-Inert Sustain C18色谱柱;乙腈-0.02%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0 m L/min;温度30℃。结果:10批次丹参指纹图谱标定20个共有峰,相似度均≥0.940;丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮在0.11~2.2、0.052~1.04和0.043~0.086μg之间呈良好的线性关系。结论:所建立的方法可靠、结果稳定,为丹参药材的质量评价提供参考依据。     

丹参饮缓释微丸HPLC指纹图谱的建立及其4种成分的含量测定

目的建立丹参饮缓释微丸HPLC指纹图谱,并同时测定其中的4种指标成分的含量,为丹参饮缓释微丸的质量控制提供参考依据。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为YMC-Pack C18(4.6 mm×250mm,5μm);以0.5%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长为270 nm;柱温30℃;流速为1.0mL·min~(-1)。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)",建立10批丹参饮缓释微丸的指纹图谱,并使用HPLC法测定4种指标成分的含量。结果其中9批丹参饮缓释微丸的相似度均大于0.990,同时标定了12个共有峰,各峰的分离度较好。其中4种指标成分为丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA、丹酚酸B,方法学考察结果表明各检测方法稳定可行。结论建立的HPLC指纹图谱方法与多指标成分测定方法灵敏准确、专属性强,有利于丹参饮缓释微丸进一步的质量控制。     

UPLC-QE/MS法分析丹参酒炙前后5种质变化合物

目的通过UPLC-QE/MS法分析丹参Salvia miltiorrhiza Bge.酒炙前后5种质变化合物(迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A)的转化机制。方法采用已知对照品模拟炮制技术,制备丹参酒炙前后5种质变化合物的模拟炮制品,其80%甲醇溶液的分析采用Halo C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温45℃;体积流量0.25 mL/min;检测波长280 nm。结果丹参中5种主要成分发生了质变,丹酚酸B模拟炮制品中检出了丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸C;隐丹参酮模拟炮制品中检出了丹参酮Ⅱ_A;二氢丹参酮Ⅰ模拟炮制品中检出了极少的丹参酮Ⅰ;丹参酮Ⅱ_A模拟炮制品中检出了二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ;迷迭香酸模拟炮制品中检出了丹参素、咖啡酸、阿魏酸。结论丹参酒炙后主要酚酸类成分和丹参酮类成分均发生了质变。     

指纹图谱结合一测多评在中成药丹参片质量控制中的应用

目的:采用指纹图谱结合一测多评法(QAMS)评价中成药丹参片的质量。方法:以丹参酮ⅡA为参照物建立丹参片醌类成分的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。同时,测定丹参酮ⅡA与隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对校正因子,以QAMS测定丹参片中丹参酮Ⅱ_A、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的含量。结果:建立了丹参片HPLC指纹图谱,并指认了全部5个共有峰,12批丹参片的相似度均大于0.99;QAMS测定了丹参片中3个醌类成分的含量,样品间存在一定波动性。结论:指纹图谱与QAMS结合的质量控制模式准确可靠,可为全面合理评价丹参片的质量提供参考。     

丹参超微饮片脂溶性有效部位的HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)对丹参超微饮片脂溶性有效部位进行指纹图谱研究。方法:采用HypersilBDS-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-水梯度程序洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长270nm。以18个共有峰为评价指标,采用国家药典委员会出版的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"计算处理。结果:建立的指纹图谱测定系统,对丹参脂溶性成分分离良好。将不同产地的10批药材的指纹图谱进行相似度评价,相似系数均在0.9以上。结论:该法操作简单,精密度、稳定性和重复性良好,为丹参超微饮片脂溶性有效部位的质量控制提供了方法。     

丹参波长叠加指纹图谱及多指标成分测定研究

对丹参波长叠加指纹图谱和7种丹参指标成分同时定量进行研究。采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(4. 6 mm×100 mm,3. 5μm)色谱柱,以0. 1%甲酸的水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱(0～5 min,10%～20%B; 5～20 min,20%～30%B; 20～25 min,30%～50%B; 25～40 min,50%～65%B; 40～45 min,65%～80%B; 45～46 min,80%～10%B; 46～50 min,10%B),流速1mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长250,280,310,340 nm。运用波长叠加技术建立指纹图谱,并选取主要成分建立多指标测定方法。波长叠加指纹图谱体现了丹参250,280,310,340 nm特征吸收波长的指纹信息,17个不同来源的丹参样品与指纹图谱之间具有良好的相似性,相似度在0. 828～0. 936。确定了15个共有峰,并指认了其中7个色谱峰,分别是迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA,其方法学考察结果良好。建立了丹参波长叠加谱指纹图谱,该方法简便可靠、耐用性好,可用于丹参的质量控制。     

民族药三叶丹参指纹图谱研究及活性成分含量测定

目的建立三叶丹参指纹图谱及其丹参酮类成分含量测定的方法,为其质量控制提供科学依据。方法采用高效液相色谱法建立三叶丹参的HPLC指纹图谱,测定其中3种活性成分的含量,同时结合化学计量学方法对指纹图谱进行分析。结果建立了11批三叶丹参药材的共有图谱,确定了13个共有峰,测定了丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的总含量在2.86~8.11 mg﹒g~(-1)之间;11批样品相似度均大于0.9;11批药材可大致聚成两类;主成分分析提取出的两个主成分方差累计贡献率大于85%。结论该方法专属性强,HPLC指纹图谱结合化学计量学方法和丹参酮类成分含量测定能全面反应其内在质量,为三叶丹参的质量控制提供科学依据。     

高效生态间作模式对丹参生长及有效成分含量的影响

目的:研究生态间作模式对丹参生物量积累及有效成分含量的影响。方法:选取薄荷、紫苏及苜蓿作为间作物,采用大田小区试验,研究不同生态模式对丹参根部鲜重、干重及活性成分(隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A及丹酚酸B)含量的影响。结果:生态间作模式可以显著提高丹参根部生物量积累,丹参-薄荷、丹参-紫苏、丹参-苜蓿间作处理丹参根部鲜重较单作处理分别提高128.0%、92.3%和338.2%,根部干重较单作处理分别提高126.4%、99.8%和340.8%,其中丹参-苜蓿间作处理增重幅度最大。间作处理后丹参中的脂溶性成分隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A含量显著提高,其中丹参-薄荷间作处理丹参根中丹参酮类含量最高为1.08%,较单作处理提高163.41%。结论:高效间作模式对丹参根部鲜重、干重生物量的积累及脂溶性成分含量均有明显促进作用,为丹参绿色生态种植提供一定的数据基础。     

滇丹参及丹参中脂溶性成分含量的对比研究

目的:对不同来源滇丹参及丹参中脂溶性成分隐丹参酮(cryptotanshinone)、丹参酮Ⅰ(tanshinoneⅠ)、丹参酮ⅡA(tanshinoneⅡA)的含量进行对比研究,研究两者脂溶性成分的相关性。方法:采用RP-HPLC法,建立含量测定方法,测定两种药材中三种脂溶性成分的含量。结果:两种药材中脂溶性成分的含量存在着较大的差异,丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA平均含量约为滇丹参的17倍、2倍、3倍。结论:滇丹参能否作为丹参的代用品还应作进一步研究。     

山东丹参脂溶性成分的地域分布特点研究

目的:研究山东省内不同产地丹参药材脂溶性成分的变化量及其地域分布特点。方法:采用HPLC法测定山东省内25个产区丹参药材中二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A、隐丹参酮及丹参酮Ⅰ4种脂溶性成分含量,通过SPSS 19.0统计软件进行相关性及聚类分析。结果:药材中二氢丹参酮Ⅰ含量与丹参酮Ⅱ_A含量呈负相关,隐丹参酮含量与丹参酮Ⅰ含量呈负相关;聚类结果表明,莱芜、潍坊临朐及临沂部分产区聚为一类;日照、临沂平邑、蒙阴大部分产区聚为一类;菏泽、泰安、潍坊诸城、临沂沂水部分产区聚为一类。各地市、县及集镇的丹参药材均存在显著性差异,以总丹参酮量计,莱芜高达2.3958%,而临沂费县朱田镇低至0.1757%。以丹参酮Ⅱ_A计,莱芜高达0.7473%,而临沂费县朱田镇低至0.0718%。结论:本研究可为丹参药材适生基地的优选提供依据,也凸显药材分级的重要性。     

丹参粉HPLC指纹图谱的建立及化学计量学方法评价

目的：建立丹参粉高效液相（HPLC）指纹图谱,并结合多成分定量及化学计量学方法,对不同厂家丹参粉进行含量测定及质量评价。方法：采用HPLC法检测,色谱条件DiKMA C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-0.02%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长275 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）”计算相似度,SPSS 26.0进行系统聚类分析（HCA）,SIMCA 14.1进行主成分分析（PCA）和偏最小二乘法判别分析（PLS-DA）。结果：共13个共有峰,相似度均在0.95以上,通过与对照品对比,共指认出4个成分：丹酚酸B(2号峰)、隐丹参酮（10号峰）、丹参酮Ⅰ（11号峰）、丹参酮ⅡA(13号峰);HCA及PCA结果显示,当平方欧氏距离为15时,23批样品可以聚为3类,S9单独为一类,S1、S4～S5聚为一类,S2～S3、S6～S8、S10～S23聚为一类;隐丹参酮对于样品在主成分1区分上荷载值较大,丹酚酸B对于样品在主成分2区分上荷载值较大;PLS-DA结果显示,4个成分中,丹酚酸B的VIP值>1.0。结论...     

山东丹参脂溶性组分HPLC指纹图谱及有效成分含量测定

目的:研究丹参脂溶性组分的HPLC指纹图谱,建立同时测定丹参中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的HPLC分析方法。方法:采用HPLC法,以乙腈—水溶液为流动相进行梯度洗脱。结果:线性范围内3个组分的标准曲线呈良好的线性关系,平均加样回收率均在98%～103%。所有化合物的精密度和重复性的RSD均<3%,并建立了山东丹参脂溶性组分的HPLC标准指纹图谱。结论:该分析方法稳定可靠、重复性好,可同时分析丹参中的3个不同化合物,可为山东产丹参脂溶性组分指纹图谱及其质量控制的研究提供参考。     

变温干制对白花丹参有效成分的二次提升研究

该文研究了不同变温干制条件对白花丹参有效成分的影响,为优选白花丹参产业化干制工艺提供基础。为保证丹参活性成分含量,设计多种变温干制工艺,分别为低温30℃高温60℃、低温30℃高温70℃、低温30℃高温80℃、低温40℃高温60℃、低温40℃高温70℃、低温40℃高温80℃,采用鼓风干燥箱对白花丹参进行变温干制,利用HPLC测定不同干制条件下白花丹参中的有效成分含量变化;采用SPSS 17.0统计软件分析数据。结果显示当采用低温40℃-6 h-高温80℃干制3 h的工艺时,丹参中二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A的含量最高,质量分数分别是0.35,2.76,0.78,4.47 mg·g~(-1),其中二氢丹参酮、隐丹参酮和丹参酮Ⅰ的含量分别比阴干样品增加2.9%(P0.05),45.3%(P0.05),34.5%(P0.05),丹参酮Ⅱ_A的含量减少44.1%(P0.05)。其相应水溶性成分迷迭香酸及丹酚酸B的含量当采用低温30℃-6 h-高温70℃干制3 h的工艺时达到最高,分别是3.83,55.44 mg·g~(-1),分别比阴干时增加62.3%(P0.05),109.1%(P0.05)。变温干制显著影响白花丹参有效成分含量的变化,相对于传统的阴干工艺,低温干制增加白花丹参中水溶性成分的含量,对二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ等脂溶性成分含量也有明显促进作用,变温干制可以有效缩短干燥过程,为丹参产业化加工提供一定的理论基础。     

高效液相色谱指纹图谱评价丹参胶囊脂溶性成分质量

目的：建立丹参胶囊脂溶性成分的高效液相色谱指纹图谱,用来全面评价丹参胶囊脂溶性成分的质量。方法：采用高效液相色谱法,以Welch ultimate XB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱。柱温为25℃,流速为1 mL·min^-1,检测波长为270 nm,进样量为10 μL。结果：分别确立了两个厂家丹参胶囊脂溶性成分指纹图谱中的7个和11个共有峰,20批样品的相似度均在0.9以上。结论：该分析方法稳定性和重现性较好,可作为评价丹参胶囊脂溶性成分质量控制的依据。     

丹参抗肿瘤活性成分研究新进展

丹参中含有多种抗肿瘤活性成分,在水溶性成分中主要有丹酚酸A,丹酚酸B,salvinal等,在脂溶性成分中主要有丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A、二氢丹参酮Ⅰ、次丹参酮、隐丹参酮、凤眼草内酯、新丹参内酯、含氮化合物等.这些抗肿瘤活性成分在肿瘤发生发展及转移的不同阶段,起着重要作用.丹参中新的抗肿瘤活性成分的发现,对丹参的抗肿瘤临床应用具有推动作用.     

复方丹参片指纹图谱研究

目的采用HPLC法构建了复方丹参片的指纹图谱。方法色谱柱为Waters Sunfire C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280nm。结果该指纹图谱有25个共有特征峰,确认了其中8个色谱峰的成分分别为丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、丹酚酸B、丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸。结论该法操作简便,专属性强、重复性好,为该产品的质量监控提供了有效手段。     

HPLC法同时测定滇产紫丹参中6种成分

目的 采用HPLC同时测定滇产紫丹参中丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA.方法 采用Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量:1.0 mL/min;检测波长:280 nm.结果 本方法 各主要成分色谱峰之间有良好的分离度,6个成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,加样回收率的RSD均小于3.0%.结论 该方法 简便、快速,结果 准确,可用于紫丹参的质量控制.     

丹参制剂中有效成分的含量测定

本文选用薄层色谱扫描法对丹参制剂中脂溶性及水溶性部分的已知主要成分隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A、原儿茶醛、丹参素进行了含量测定。对其测定条件、呈色稳定性、标准曲线及精密度作了研究,并进行了样品分析。     

丹参营养器官中脂溶性成分的动态变化规律

目的 测定丹参营养器官中丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A的含量,并揭示丹参生长过程中,丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A的动态变化规律.方法 采用反相高效液相色谱法,以Zorbax SB-C_(18)(150mm×4.6mm, 5.0μm)为色谱柱;甲醇-0.4%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min;二极管阵列检测器:检测波长分别为246, 270 nm;柱温为30℃.结果 丹参叶和茎中均未检出丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A,根中丹参酮Ⅱ_A和丹参酮Ⅰ的含量变化呈"单峰"曲线,丹参酮Ⅱ_A的含量在7月份最高,为2.94%,丹参酮Ⅰ含量在5月份最高,为0.78%.结论 4月至7月是丹参根中丹参酮积累的关键时期.     

基于UPLC指纹图谱结合化学模式识别的冠心丹参胶囊质量控制研究

目的采用UPLC法建立冠心丹参胶囊的指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其进行系统、全面和科学的质量评价。方法采用Waters UPLC超高效液相色谱仪,Acquity UPLC?HSS T3色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为256 nm,建立10批次冠心丹参胶囊的指纹图谱。通过相似度分析并结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等模式识别技术对冠心丹参胶囊的总体质量进行分析评价。结果建立的指纹图谱共标定75个共有峰,经对照品进行化学指认共鉴定了其中的13个色谱峰,分别是甜菜碱、琥珀酸、丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮IIA。10批供试品的相似度均大于0.97,表明该药物总体质量较为稳定;但通过CA及PCA均发现不同批次药物质量之间存在微小差异,且主要分为2类,最后进一步采用OPLS-DA筛选出了导致批次药物质量差异的3种主要成分,分别为甜菜碱、芦丁和丹酚酸B。结论本研究建立的分析方法科学、准确、可靠且简便,指纹图谱结合化学模式识别技术可更加系统、全面地评价冠心丹参胶囊的药物质量,同时为今后中药制剂更进一步的质量控制研究奠定了理论基础。