UPLC法测定羊耳菊中7种成分及其指纹图谱研究

目的建立UPLC法同时测定羊耳菊Inula cappa中7种化学成分(1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸)的方法,并基于该方法建立羊耳菊药材指纹图谱。方法采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%乙酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,柱温为30℃,样品温度为4℃,体积流量为0.4 m L/min,检测波长为329 nm。结果测定了广西、贵州、云南3个省份共20批羊耳菊样品中7种成分的量,建立了羊耳菊药材指纹图谱,共确定了20个共有峰,除样品18(S18)外,样品相似度均在0.900以上。以羊耳菊中7种成分的量及与对照指纹图谱的相似度进行单因素方差分析、聚类分析和主成分分析,结果显示,仅1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的量在产地间有显著差异,20批样品被聚为2类,广西壮族自治区羊耳菊质量均一性较贵州、云南省高。结论所建立的方法快速、准确,可用于羊耳菊的质量评价。     

银黄滴丸HPLC指纹图谱研究

目的利用HPLC法建立银黄滴丸的指纹图谱。方法采用色谱柱Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,进行梯度洗脱,检测波长为327 nm;通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012)对10批银黄滴丸的指纹图谱进行了相似度计算;通过药材对照对共有峰进行归属;通过对照品对照指认共有峰。结果银黄滴丸HPLC指纹图谱有7个共有峰,6个共有峰(峰1、2、3、4、5、6)来自于金银花药材,1个共有峰(峰7)来自黄芩药材;通过对照品比对,指认了7个成分,分别为新绿原酸(峰1)、绿原酸(峰2)、隐绿原酸(峰3)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(峰4)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰6)、黄芩苷(峰7);10批样品相似度均大于0.9。结论建立的指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,可以很好地控制药品质量。     

基于HPLC特征图谱及4种咖啡酸衍生物定量分析的蒙药材蓝刺头质量评价研究

目的:建立蒙药材蓝刺头HPLC特征图谱及咖啡酸、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸以及1,5-O-双咖啡酰基奎宁酸4种成分的定量分析方法,为该蒙药材的质量评价和控制提供科学依据。方法:以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为331 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,对16批蒙药蓝刺头药材进行特征图谱研究,利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004 A版)"进行评价,并对色谱峰进行指认。对药材特征图谱中的咖啡酸、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸以及1,5-O-双咖啡酰基奎宁酸4种咖啡酸衍生物进行含量测定。结果:建立了蒙药材蓝刺头的HPLC特征图谱分析方法及16批药材的共有模式,并指认了其中8个特征峰,同时建立了4个咖啡酸衍生物的含量测定方法,咖啡酸在10.848～108.48 ng、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸在17.712～177.12 ng、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸在13.260～132.60 ng以及1,5-O-双咖啡酰基奎宁酸在24.672～246.72 ng的范围内线性关系良好,r均大于0.9950,平均加样回收率分别为99.87%、99.93%、100.62%、99.75%。结论:该研究建立的HPLC特征图谱结合多成分含量测定方法可为蒙药蓝刺头药材的质量控制提供科学依据。     

基于指纹图谱、模式识别及多成分同时定量的野菊花质量评价研究

目的建立HPLC指纹图谱、模式识别、多成分同时定量的质量评价模式及其在野菊花药材质量评价中的可行性及有效性分析。方法建立21批次野菊花HPLC指纹图谱,通过TCMYS指纹图谱软件对不同产地野菊花指纹图谱进行相似度分析、主成分分析及聚类分析,对指纹图谱中12个共有色谱峰进行指认,采用外标法对12种成分进行定量。结果 21批次野菊花HPLC指纹图谱相似度较高,有分类趋势,标定了17个共有峰,其中12个共有峰被指认为5-咖啡酰奎宁酸、绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷、木犀草素和芹菜素和金合欢素,外标法线性关系良好(r≥0. 999 6),加样回收率均在95. 84%~102. 46%之间,RSD <2. 72%。结论 HPLC指纹图谱、模式识别、多成分同时定量的方法准确、可靠,为野菊花全面质量评价提供重要参考依据。     

一测多评法同时测定菊花配方颗粒中8个成分的含量

目的：建立一测多评法(QAMS)同时测定菊花配方颗粒中绿原酸、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、芦丁、木犀草苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。方法：采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱为Agilent TC-C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为348 nm,流速为1.0 mL·min^–1,柱温为30℃,进样量为10μL。以木犀草苷为内标物,采用多点校正法计算其他7个成分的相对校正因子,测定8个成分的含量,并比较与外标法测定结果的差异。结果：8个成分在一定质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.7%～102.1%,RSD为1.8%～2.9%。QAMS与外标法测定7批菊花配方颗粒中8个成分含量差异无统计学意义。结论：建立的QAMS简便快速,可以更全面地控制菊花配方颗粒的质量。     

双黄连颗粒HPLC指纹图谱及化学模式识别分析

目的建立双黄连颗粒HPLC指纹图谱并进行化学模式识别,为其质量评价提供方法。方法样品经50%甲醇提取后,采用HPLC进行检测,以甲醇-0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长278 nm,柱温30℃。以对照品及单味药指认共有峰,确定制剂药物的来源归属;对30批样品进行相似度评价、聚类分析及主成分分析。结果双黄连颗粒指纹图谱中确定25个共有峰,通过对照品指认出13个峰。30批样品与对照指纹图谱的相似度为0.827～0.981,聚为两大类。第一主成分贡献率为70.919%,已指认成分有木犀草素、连翘苷、异绿原酸A、黄芩苷、汉黄芩素;第二主成分贡献率为10.835%,已指认成分有隐绿原酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸B、新绿原酸、连翘脂素、绿原酸。结论本研究建立的指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好,可用于双黄连颗粒的质量控制。     

茵陈标准汤剂量值传递规律研究

目的研究茵陈标准汤剂的量值传递规律。方法制备15批茵陈标准汤剂,HPLC法建立标准汤剂及其原料饮片指纹图谱,建立对照指纹图谱,标定共有峰,并进行相似度评价,四级杆飞行时间串联质谱对共有峰进行鉴定,对采用对照品比对确认的成分进行含量测定,通过共有峰传递数及峰面积比值变化、指标成分转移率、出膏率对标准汤剂进行量值传递规律分析。结果茵陈饮片和标准汤剂指纹图谱相似度均大于0.9,分别标定共有峰16个和15个,共有峰个数传递率93.75%,采用对照品比对确认了共有峰中的1-咖啡酰奎宁酸、新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、对羟基苯乙酮、1,3-二咖啡酰奎宁酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸13个成分,在茵陈中首次检测到了咖啡酰奎宁酸葡萄糖苷和黄酮二糖碳苷芹菜素-6,8-C-二葡萄糖苷,标准汤剂和饮片共有峰面积比值与成分转移率呈现较好的正向直线关系,新绿原酸、隐绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸平均转移率超过100%,绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸平均转移率分别只有47.59%和22.33%,提示标准汤剂制备过程中有机酸类成分可能发生了相互转化,绿原酸可能部分转化成了隐绿原酸和新绿原酸,3,5-二咖啡酰奎宁酸可能部分转化成了1,3-二咖啡酰奎宁酸和3,4-二咖啡酰奎宁酸,芦丁、金丝桃苷平均转移率分别为31.36%、28.36%,其余成分平均转移率在50%～70%,标准汤剂平均出膏率为19.76%。结论研究揭示的茵陈标准汤剂量值传递规律为茵陈配方颗粒及含茵陈经典名方物质基准建立奠定了基础。     

杭白菊指纹图谱研究及不同产地杭白菊质量比较

目的通过建立杭白菊HPLC指纹图谱,比较不同产地杭白菊成分的差异,为杭白菊的质量评价提供依据。方法采用Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%乙酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为348 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,并对精密度、重复性、中间精密度、溶液稳定性进行考察。结果以绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸为参照峰建立了杭白菊指纹图谱共有模式,标定14个共有峰,精密度、重复性、稳定性良好。不同产地杭白菊指纹图谱相似度比较结果显示,除江苏盐城样品外,其他产地杭白菊质量相对稳定。结论该方法准确、重复性好,可为杭白菊的内在质量评价提供依据。     

不同产地菊花质量研究

目的:通过对市场上流通的不同产地、规格的杭菊、亳菊、滁菊、怀菊进行绿原酸、木犀草苷、槲皮素及3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸4个指标性成分含量的检测,根据含量的差异探讨品种、栽培地区等因素对菊花含量的影响,为菊花引种栽培提供理论依据。方法:采用紫外–可见分光光度计法测定总黄酮含量;采用HPLC测定菊花中绿原酸、木犀草苷、槲皮素及3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量。结果:综合分析,市场上流通的不同规格药用菊花中安徽滁州产区的滁菊质量较佳。结论:菊花的主要化学成分含量因栽培品种、栽培地区不同而存在明显差异。     

基于主成分分析及聚类判别模式的木香UPLC指纹图谱研究

目的建立木香药材UPLC指纹图谱及3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量测定方法,对不同产地木香的质量进行较全面的评价。方法采用YMC Trait C18(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,指纹图谱检测波长为254 nm,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量测定检测波长为327 nm,柱温30℃,体积流量0.30 mL/min。采用相似度评价、聚类分析和主成分分析对13批木香药材指纹图谱进行研究。结果建立了木香药材的UPLC指纹图谱,确定了8个共有峰;相似度评价、聚类分析和主成分分析结果表明,13批木香药材质量存在差异,不同产地以及同一产地药材均有一定差异。结论本研究为木香药材的质量控制提供了较为全面、有效的快速评价方法。     

茵陈饮片与茵陈标准汤剂的质量比较研究

目的:比较茵陈饮片与茵陈标准汤剂的质量。方法:按照标准汤剂制备要求,制备12批茵陈饮片标准汤剂,测定绿原酸含量,计算其转移率,测定汤剂的出膏率,并建立茵陈饮片与标准汤剂的HPLC指纹图谱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL·min~(-1),检测波长为330 nm。结果:12批茵陈饮片标准汤剂的绿原酸转移率为31.0%～62.4%,出膏率21.2%～30.1%,茵陈饮片与标准汤剂指纹图谱相似度均0.96,指认了7个共有峰,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸。结论:该研究中茵陈饮片标准汤剂制备方法规范,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为茵陈饮片标准汤剂质量控制提供参考。     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学的风热感冒颗粒质量评价

目的:建立风热感冒颗粒(FGG)指纹图谱结合化学计量学的多元质量评估方法,为其质量控制提供参考依据。方法:采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)(250 mm×4.6 mm, 5μm),柱温20℃;乙腈为流动相A,0.1%的磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;流速：1.0 mL/min;检测波长为330 nm;进样体积：10μL。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立FGG的HPLC指纹图谱,确认共有峰并进行相似度分析;基于指纹图谱共有峰峰面积、相对峰面积测定数据,采用聚类分析化学计量学方法对10个不同批次的FGG进行质量研究。结果:FGG HPLC指纹图谱共标定15个共有峰,指认其中5个,分别为绿原酸、芦丁、连翘苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、牛蒡苷。10批FGG样品相似度为0.881～0.991,相似度存在一定差异;10批FGG按成分比例可以聚为三类,按成分含量可以聚为两类。结论:建立指纹图谱方法精密度、重复性良好,结合化学计量方法可用于FGG的质量控制提供参考依据。     

基于灰色关联分析探索艾纳香非挥发性部位的抗炎活性谱效关系

目的:研究艾纳香非挥发性部位UPLC指纹图谱与抗炎药效之间的相关性,为明确艾纳香抗炎药效物质基础提供实验依据。方法:采用UPLC建立12批艾纳香非挥发性部位的指纹图谱,运用UPLC-Q-TOF-MS对艾纳香非挥发性部位的共有指纹峰进行指认,通过二甲苯致小鼠耳廓肿胀炎症模型获取相应的药效数据,通过灰色关联分析建立其谱效关系。结果:UPLC指纹图谱显示艾纳香非挥发性部位有14个共有峰,与抗炎药效的关联度处于0.717 1~0.550 5,各特征峰所代表的化学成分对其抗炎药效贡献的大小顺序为3号峰 9号峰 4号峰 11号峰 2号峰 1号峰 14号峰 7号峰 6号峰 5号峰 12号峰 8号峰 10号峰 13号峰,并指认了其中9个共有峰,对抗炎药效贡献较大的前2个共有峰(3号和9号)对应的化学成分分别为3-O-咖啡酰基奎宁酸和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。结论:通过谱效关系研究获得了艾纳香非挥发性部位的抗炎药效物质群,其抗炎药效是多种成分共同作用的结果,明确咖啡酰基奎宁酸类化合物为艾纳香非挥发性部位发挥抗炎药效的主要物质基础。     

基于UPLC定量指纹图谱与UPLC-QE-Plus-MS/MS技术的吴茱萸（石虎）标准汤剂量值传递研究

目的 借助UPLC定量指纹图谱与UPLC-QE-Plus-MS/MS技术,研究吴茱萸Euodiae Fructus[石虎Euodia rutaecarpa(Juss.) Benth. var. officinalis (Dode) Huang]标准汤剂的量值传递规律。方法 通过对18批吴茱萸（石虎）样品进行检测,获得吴茱萸（石虎）饮片和标准汤剂的对照指纹图谱,并采用UPLC-QE-Plus-MS/MS技术,对标定的吴茱萸（石虎）共有峰进行鉴定。通过峰个数传递、相似度比较、有效成分含量转移率、出膏率测定等,对吴茱萸（石虎）标准汤剂的量值传递规律进行研究。结果 在饮片与标准汤剂中共标定25个对照指纹图谱共有峰,包括5个生物碱类化合物（去氢吴茱萸碱、evodiaxinine、吴茱萸酰胺、吴茱萸碱、吴茱萸次碱）、12个有机酸类化合物（咖啡酰葡萄糖酸及其同分异构体、阿魏酰葡萄糖酸及其同分异构体、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、阿魏酰奎宁酸等）、7个黄酮类化合物（香树素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芦丁、金丝桃苷、柠檬黄素-3-O-芸香糖苷、柯伊利素-7-O-芸香糖苷、水仙苷、异鼠李素-3-O-β-D-...     

HPLC同时测定脉络宁注射液中8种主要成分的含量

目的:建立用高效液相色谱法梯度洗脱同时测定脉络宁注射液中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸含量的方法,并对3个批次脉络宁注射液中上述8种化合物进行定量分析。方法:流动相乙腈-0.8%醋酸,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长λ1=327 nm(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸),λ2=278 nm(肉桂酸);进样量为10μL。结果:绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为2.57～25.7(r=0.999 7),2.05～20.5(r=0.999 7),2.26～22.6(r=0.999 9),1.92～19.2(r=0.999 9),1.16～11.6(r=0.999 7),2.282～22.82(r=0.999 8),1.839～18.39(r=0.999 8),2.194～21.94(r=0.999 7)mg·L-1,加样回收率分别为95.26%(RSD 1.21%),96.03%(RSD 1.09%),97.25%(RSD 2.18%),100.98%(RSD 1.98%),97.44%(RSD 2.38%),97.78%(RSD 2.24%),98.37%(RSD 2.15%),95.82%(RSD2.30%)。结论:方法简便、快捷,准确、重复性好,可为脉络宁注射液提供质量控制依据。     

麻城不同产地菊花中矿质元素含量特征及其与土壤养分和有效成分的相关性研究

通过采集大别山区麻城市2个主产菊花的乡镇中24个村的菊花样品和土壤样品,测定并比较了菊花中13种矿质元素和5种有效成分的含量及14个土壤肥力指标,分析了菊花有效态元素的富集特征,筛选了影响菊花有效成分的主导因子。结果表明:麻城不同产地菊花中元素含量高低顺序为钾(K)>氮(N)>磷(P)>镁(Mg)>钙(Ca)>铁(Fe)>锰(Mn)>锌(Zn)>铜(Cu)>镍(Ni)>铬(Cr)>铅(Pb)>镉(Cd),其中K,N,Mg含量较一般作物的花要高,各产地菊花中重金属元素Cu,Cd,Pb含量均未超过相关标准。麻城不同产地菊花对土壤中有效N,P,K,Mg富集能力较强,而对土壤有效Ca富集能力最差。各种植基地土壤中有效Cu含量同菊花中N,Mg,K,Fe,Cu元素含量呈显著正相关。麻城菊花中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量均达到药典标准,其中黄土岗镇样品中绿原酸和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量占有效成分的百分含量普遍高于福田河镇,两地样品中木犀草苷的含量差别较小。相关和回归分析表明,菊花中Cu,Zn,Cr元素含量和有效成分呈正相关,菊花中Fe,Mn,Ni含量和土壤中AvP,AvK,TK,AvMn,AvCu含量和有效成分呈负相关。综合来看,麻城菊花种植区在菊花生态种植时应补施Zn和Ca肥,增施K肥,适量施用N,P肥。     

河南6个栽培类型药菊内在质量的研究

目的:综合评价河南种植的6个药菊栽培类型主要有效成分,为药菊在河南的安全生产提供理论依据。方法:采集不同栽培类型药菊第1茬花,蒸青干燥,测定绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、总黄酮、多糖、可溶性蛋白、氨基酸、微量元素含量,并进行聚类分析和TOPSIS法综合评价。结果:大洋菊(杭菊)、贡菊、怀菊、黄金菊、野金菊、小洋菊(杭菊)6个药菊栽培类型绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、总黄酮、多糖、可溶性蛋白、微量元素含量差异显著,有效成分绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量均达到了中国药典2015年版规定标准。结论:不同栽培类型间有效成分含量的差异主要来自遗传差异,杭菊引种到河南后内在质量优势明显。     

辣木叶的UPLC特征指纹图谱研究

建立辣木叶的超高效液相(UPLC)特征指纹图谱分析方法,为辣木叶质量控制提供科学依据。采用UPLC建立辣木叶的特征指纹图谱,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(3. 0 mm×100 mm,1. 8μm),流动相为乙腈-0. 01%三氟乙酸水溶液,梯度洗脱,流速为0. 5 m L·min-1,检测波长为210 nm,柱温为35℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对14批辣木叶样品进行相似度分析以比较各个批次样品间的一致性。建立了辣木叶的UPLC特征指纹图谱,确定了12个共有峰,并根据对照品和UPLC-MS对这12个色谱峰进行结构确认,其相对保留时间为0. 08 (峰1,腺苷),0. 14 (峰2,L-苯丙氨酸),0. 22 (峰3,5-咖啡酰奎宁酸),0. 28 (峰4,L-色氨酸),0. 42 (峰5,4-咖啡酰奎宁酸),0. 65 (峰6,维采宁-2),0. 94 (峰7,牡荆素),0. 96 (峰8,异牡荆素),1. 00 (峰9,异槲皮素),1. 11 [峰10,槲皮素3-O-(6″-丙二酰基)-β-D-葡萄糖苷],1. 21(峰11,紫云英苷),1. 37 [峰12,山柰酚3-O-(6″-丙二酰基)-β-D-葡萄糖苷]。该方法首次建立了辣木叶的UPLC特征指纹图谱,方法简便、快速、准确性高、重复性好,可为辣木叶的质量评价和控制提供科学依据。     

菊花在简易库和冷藏库中的理化指标动态变化

目的:探究菊花在简易库和冷藏库中理化指标的动态变化过程。方法:同一批菊花在简易库和冷藏库中贮藏33个月,定期取出菊花样品日光下观察色泽和质地,烘干法测定水分,按照2015版《中国药典》规定的高效液相色谱法测定绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷的含量。结果:菊花贮藏27个月后,在简易库中的色泽由黄白色加深为黄褐色,质地由轻柔润变为脆易碎;在冷藏库的色泽加深为浅黄褐色,质地保持不变;简易库中菊花的绿原酸含量在27个月后下降明显,而在冷藏库中基本不变;简易库中菊花的3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量在15个月后显著降低,而在冷藏库中基本不变;简易库中菊花的木犀草苷含量在15个月后出现了升高现象,而在冷藏库中则在27个月后出现升高现象。但不论是简易库还是冷藏库,菊花中水分、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和木犀草苷的含量均在《中国药典》规定的含量范围之内。结论:综合而言,冷藏库的贮藏有利于保持菊花的色泽、质地和质量,建议在简易库中的贮藏时间不宜超过27个月。     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学的旋覆花药材质量评价研究

目的建立旋覆花药材的HPLC指纹图谱及同时测定绿原酸、咖啡酸、芦丁、花旗松素、1,5-O-二咖啡先奎宁酸、1-O-乙酰旋覆花内酯、槲皮素、狭叶依瓦菊素8个成分含量的方法,运用化学计量学对不同产地旋覆花药材进行质量评价。方法采用Dubhe C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长205 nm;进样量10μL;柱温30℃。采用中药指纹图谱相似度评价软件进行相似度分析,结合主成分分析和偏最小二乘法判别分析寻找并分析7个产地旋覆花药材间的差异成分及其分布特点。结果建立了旋覆花药材的HPLC指纹图谱,相似度为0.88～0.98,标定共有峰20个,通过对照品比对指认出绿原酸、咖啡酸、芦丁、花旗松素、1,5-O-二咖啡先奎宁酸、1-O-乙酰旋覆花内酯、槲皮素、狭叶依瓦菊素8个共有峰,样品一致性良好。通过主成分分析将样品聚为4类,结合偏最小二乘法判别分析发现咖啡酸、绿原酸、1-O-乙酰旋覆花内酯等7个成分是造成样品差异性的主要标记性成分。含量测定结果表明:各产地8种成分总量江苏>...