环己烷中间体及其酯类液晶的合成

本文以苯甲醚为原料合成4-正烷基苯酚(1),产率比以苯酚为原料的方法提高15%。(1)经催化加氢得到的4-正烷基环己醇(2),经气相色谱分析,主要产物为反式异构体。用相转移催化的方法将(2)转化为4-氯烷基环己烷(3),经格氏试剂合成得4-烷基环己基甲酸(4)。以(2)和(4)为原料合成了四种酯类液晶。     

苯二酚酯类液晶的合成和性能——Ⅲ 反-4-烷基环己烷羧酸-4′-烷氧基苯酚酯和反-4-烷基环己烷羧酸-2′,3′-二氰基-4′-烷氧基苯酚酯类液晶

本文以苯、苯二酚和对苯■为原料合成文题化合物,在中间体4-烷氧基苯酚的合成中采用了相转移催化剂,产率由文献值30%提高到60%左右;对文题化合物进行了元素分析、红外光谱和液晶性能的测定;并利用产物配制出可供正性宾主效应彩色显示的混合液晶。     

苯甲酸酯类液晶的合成和性能测试

本文介绍了４－辛氧基苯甲酸－４＇－辛氧基苯酚酯的合成路线。红外光谱，核磁共振、质谱、元素分析的结果确证了该化合物的分子结构。经相变温度，介电各向异性的测试，证实其具有液晶性。     

多环苯基环己烷类液晶的合成

利用零价钯催化偶联ｓｐ＾２－ｓｐ＾２的反应，合成了４个（两个系列）三环、四环苯基环己烷类液晶化合物。偶联反应产率达７５％左右。     

苯基环己烷类液晶的合成和性能——Ⅱ.4-正烷基环己基苯甲酸酯和4-正烷基环己基苯酚羧酸酯

采用同一原料——4-(4′正烷基环己基)苯乙酮,分别合成了4-(4′-正烷基环己基)苯甲酸(Ⅰ)和4-(4′-正烷基环己基)苯酚(Ⅱ),减少了反应步骤。再以Ⅰ和Ⅱ为原料,合成了12个正烷基环己基苯甲酸酯和五个正烷基环己基苯酚羧酸酯液晶。进行了红外光谱,元素分析和液晶相变温度的测定。讨论了不同取代基和分子结构对液晶相变温度的影响。     

苯二酚酯类液晶的合成和性能研究——Ⅱ.高负性液晶反-4′-烷基环己烷羧酸-2,3-二氰基-4-正丙氧基苯酚酯的新合成法及其性能

以苯和对苯醌为初始原料,经多步反应合成了下列结构的化合物改变了中间体4-正丙氧基-2,3-二氰基苯酚(Ⅱ)的合成方法,以2,3-二氰基对苯二酚为原料,通过PTC-Williamson反应合成了新的化合物4-烯丙氧基-2,3-二氰基苯酚(Ⅲ)(产率66%)。对Ⅲ进行选择性催化氢化,得到Ⅱ(产率95%以上)。两步总产率62%以上,较一般的Williamson合成法产率高20%以上。测定了Ⅰ的相变温度和介电各向异性等,结果表明,这是一类适于配制室温负性液晶材料的单体液晶。     

苯二酚酯类液晶的合成和性能研究 Ⅰ.双-(反-4''-烷氧基环己烷羧酸)-2,3-二氰基-1,4-苯二酚酯类液晶

本文以对羟基苯甲酸酯和对苯醌为原料,经七步反应合成下列结构的系列化合物。(其中R=n-C_3H_7,n-C_5H_(11),n-C_6H_(13),n-C_9H_(19)和n-C_(10)H_(21)) 对反-4-烷氧基环己烷羧酸的合成制定了一条新的路线;2,3-二氰基-1,4-苯二酚的合成产率比文献值提高9%左右;并对上述化合物进行了元素分析和红外光谱、液晶性能的测定。该类化合物的熔点和澄清点较高,相变温度较宽,是一种较为理想的混合液晶材料。     

苯基环己烷类液晶的合成和性能——Ⅰ.4-正烷基-1-(4-取代苯基)环己烷类

以环己烯和酰氯反应首先制得4-正烷基-1-苯基环己烷(C_3,C_5,C_7),再用溴化法和碘化法合成4-正烷基-1-(4-溴代苯基)环己烷(C_3,C_5)和4-正烷基-1-(4-碘代苯基)环己烷(C_3,C_5,C_7)。以碘化物为中间体合成4-正烷基-1-(4-氰基苯基)环己烷(C_3,C_5,C_7)。经元素分析、红外、质谱、核磁共振鉴定,上述化合物结构正确,相变温度与文献相符,产率也高。用气相色谱对顺反异构体作了分析,并对反应机理作了初步探讨。     

对烷基环乙基乙烷类液晶的合成和性能研究

合成了六个清亮点高、低粘度的１－（４－正烷基环己基）－２－［４－（４－正烷基环乙基）苯基］乙烷类液晶化合物，其中三个未见文献报导。同时初步进行了混合液晶的配制和性能研究，表明上述化合物能降低混合液晶的粘度，并提高了清亮点。     

对烷基环己基乙烷类液晶的合成和性能研究

合成了六个清亮点高、低粘度的１－（４－正烷基环己基）－２－［４－（４－正烷基环己基）苯基］乙烷类液晶化合物，其中三个未见文献报导。同时初步进行了混合液晶的配制和性能研究，表明上述化合物能降低混合液晶的粘度，并提高了清亮点。     

酯类手性液晶的质谱研究

测定了两系列手性液晶——光活性(+)-对-烷氧基苯甲酸-对′(2-甲基丁氧基)苯酯类化合物[(d)AmPAB,系列Ⅰ]和光活性(+)-对-(2-甲基丁氧基)苯甲酸-对′-烷氧基苯酯类化合物[AP(d)AmB,系列Ⅱ]的电子轰击质谱,讨论了它们的质谱裂解机理。场解吸质谱和气相色谱/质谱联用应用于酯类手性液晶混合物的分析,结果十分满意。     

硫杂蒽酮羧酸及其衍生物的合成

经过亲核取代、分子内酰化和酯化等反应，合成了１６个不同结构的硫杂蒽酮羧酸及其衍生物。其中硫杂蒽酮－４－羧酸异丁酯等５个化合物为新合成化合物。改进了反应条件。讨论了反应机理，用红外光谱、质谱和元素分析确证了化合物的结构。解释了紫外光谱中的最大吸收波长与结构的关系。     

利多卡因和硫代脯氨酸伍用的毒性及评价方法

观察了利多卡因和硫代脯氨酸合并应用对小鼠的致死性毒性;用等效线法,Q_(50)和q″值法对实验结果进行分析。结果表阴,硫代脯氨酸在一定剂量范围内,有拮抗利多卡因毒性的作用;在较大剂量时,三种方法分析的结论有出入。根据实验结果,讨论了合并用药毒性三种评价方法的适用范围。     

Combined Toxicity of Lidocaine and L-4-Thiazolidine Carboxylic Acid and Comparison of the Methods for Its Evaluation

The combined toxicity of L-4-thiazolidine carboxylic acid(T)andlidocaine was observed.LD_(50) values and their 95% fiducial limits of T andlidocaine were 144.5±8.8 and 36.3±3.4 mg/kg respectively when given intrave-nously alone.When 1/4,1/2 or 3/4 LD_(50) of T had been given intravenously 10 minbefore lidocaine was given intravenously,the combined LD_(50) values and 95%fiducial limits of T and lidocaine were respectively 45.5±3.9,47.8±4.9 and30.3±3.4 mg/kg.The combined toxicity of T and lidocaine was calculated by themethods of isobologram,Q_(50) and q”values.The results showed that when the dosewas lower than its 1/2 LD_(50),T could antagonize the toxicity of lidocaine,butwhen larger than its 1/2 LD_(50).it could synergize the toxicity of lidocaine.Theavailable field of Q_(50) and q”values were discussed in this paper.The resultsindicated that q”values were superior to Q_(50) values when they were used tocalculate the combined toxicity of the two drugs.     

热致胆甾液晶的蓝相

简述了小分子蓝相的研究现状及聚合物稳定的小分子蓝相和聚合物蓝相的研究进展.通常小分子蓝相温域较窄,仅1℃左右.聚合物稳定的小分子蓝相温域达66℃,而我们展现的聚合物蓝相宽达300℃以上,甚至低于室温也有蓝相存在.所有的蓝相全部展示可见光的布拉格反射.     

2-苄氧基-5-氟-4-嘧啶酮-3-丁酸乙酯的合成及结构鉴定

目的: 合成氟尿嘧啶类衍生物合成中的关键中间体2-苄氧基-5-氟-4-嘧啶酮-3-丁酸乙酯.方法: 以5-氟尿嘧啶为原料, 经4步反应合成目标产物,并用红外光谱(IR)、核磁共振(1H-NMR)进行了结构确证.结果: 2-苄氧基-5-氟-4-嘧啶酮和γ-溴代丁酸乙酯反应得到两个化合物.结论: 通过IR谱确证一个化合物是目标物2-苄氧基-5-氟-4-嘧啶酮-3-丁酸乙酯,另一化合物是它的同分异构体.     

灯盏乙素苷元4'-L-氨基酸酯前药的合成

目的:合成具有较强神经细胞氧化损伤保护作用及较好理化性质的灯盏乙素苷元4'-L-氨基酸酯衍生物.方法:以灯盏乙素苷元与N-Boc L-氨基酸为原料,在偶联剂DCC/DMAP的作用下缩合制备6,7-二苯缩酮保护灯盏乙素苷元4'-N-Boc L-氨基酸酯(4 a～4 c),后者经过酰氯/甲醇体系脱保护基,获得目标化合物灯盏...     

芳香族铁电液晶的相变

研究(+)-对烷氧基苯甲酸对′-2-甲基丁氧基苯酚酯液晶和(+)-对烷氧基苄又对′氨基肉桂酸-2-甲基丁酯液晶的铁电相变性质。铁电液晶的自发极化强度(P_s)和其分子倾斜角(θ)与液晶温度(T)的关系相似。随着T升高,P_s和θ减小,T达到居里温度(T_c)附近时P_s和θ均连续地变为零,且介电系数发生突变,出现介电反常,这说明在T_c附近发生结构二级相变。研究还表明,在铁电相范围内属铁电耦合,在顺电相范围内属介电耦合。