痔疮外用熏洗剂制备及质量控制

[目的]制备痔疮中药外用熏洗剂并制定质量控制标准。[方法]采用Thermo Syncronis C18(4.6×250mm,5μm)、Agilent ZORBAX SB-AQ(4.6×250mm,5μm)、SPOLAR C18(4.6×250mm,5μm);柱温:40℃;检测波长:280nm;流动相:甲醇-水-磷酸(45:55:0.2);流速:1.0mL/min。[结果]黄芩苷RSD=2.81%,供试品溶液在4h内稳定;苦参碱RSD=0.91%。黄芩苷平均含量为2.626mg/mL,RSD=1.96%,苦参碱为0.22mg/mL,RSD为1.8%。外观性状、pH值、相对密度、高效液相色谱等均无明显变化,均符合规定。黄芩苷RSD=2.40%;苦参碱RSD=1.80%。[结论]现代制药工艺研制工艺简单,组方合理,值得推广。     

RP-HPLC测定含银杏叶提取物的注射液中维生素C的含量

目的:建立含银杏叶提取物的注射液中维生素C的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.03 mol·L~(-1)磷酸二氢钾水溶液(用磷酸调节pH值4～5)(10∶90),流速0.8 mL·min~(-1),柱温:30℃,检测波长为280 nm。结果:在上述色谱条件下,维生素C在0.149 1～4.472 6μg(r=0.999 8),Y=3 055.5X+63.415,线性关系良好。维生素C的平均加样回收率为99.65%,RSD为1.12%。结论:本方法可作为含银杏叶提取物的注射液中维生素C的质量控制方法。     

HPLC法同时测定茅苍术中3种聚乙烯炔成分的含量

目的:建立同时测定茅苍术中苍术素醇、(4E,6E,12E)十四癸三炔8,10-二烯1,3-二乙酸酯和苍术素含量的RP-HPLC方法。方法:色谱柱Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长337 nm。结果:苍术素醇、(4E,6E,12E)十四癸三炔8,10-二烯1,3-二乙酸酯和苍术素分别在0.05～18.24μg/mL(r=0.9999)、1.13～18.18μg/mL(r=0.9997)、0.04～94.40μg/mL(r=0.9999)呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.15%、99.65%、99.14%;RSD分别为1.5%、1.0%、1.5%。结论:该方法可同时测定茅苍术中3种聚乙烯炔成分含量,分离度好,快速、简便、重现性好。     

RP-HPLC法测定爱维心口服液中田蓟苷的含量

目的:采用RP-HPLC法建立爱维心口服液中田蓟苷的含量测定方法。方法:乙腈-0.5%甲酸(25:75)为流动相;Agilent TC-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,检测波长为324nm;柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果:田蓟苷浓度在4.07⁴0.70μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=1(n=6),平均回收率为100.32%,RSD为1.56%。结论:该方法简便易行,重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定贞芪扶正颗粒特女贞苷含量

[目的]建立贞芪扶正颗粒中特女贞苷含量测定方法。[方法]采用Thermo Syncronis C18(4.6×250mm,5μm)、Agilent ZORBAX SB-AQ(4.6×250mm,5μm)、SPOLAR C18(4.6×250mm,5μm);十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂-C18(4.6×250mm,5μm);柱温:30℃;检测波长:224nm;流动相:甲醇-水(40:60);流速:1.0m L/min-1。[结果]精密度RSD=0.4%,重复性RSD=1.0%,稳定性RSD=0.9%,耐用性理论板数均3000,加样回收率RSD=0.78%。限定贞芪扶正颗粒中特女贞苷含量不得低于0.21mg/g。[结论]高效液相色谱法测定贞芪扶正颗粒特女贞苷含量,结果准确、可靠,可用于贞芪扶正颗粒质量控制。     

UHUPLC和HPLC法对比测定不同产地金银花药材中绿原酸的含量

目的:用UHUPLC法与HPLC法对比测定金银花药材中绿原酸的含量。方法:分别建立了UHUPLC和HPLC测定金银花药材中绿原酸含量的方法。UHUPLC:色谱柱Agilent ZORBAX RH C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流速0.2 mL/min,进样量0.5μL;HPLC:色谱柱Agilent ZORBAX XDB C18(4.6 mm×150 mm,5.0μm),流速1.0 mL/min,进样量5.0μL。流动相为乙腈(B)-0.2%磷酸水(A)(13∶87)等度洗脱,检测波长327 nm,柱温30℃。结果:2种方法所得含量测定结果相近。UHUPLC法和HPLC法加样回收率的RSD分别是0.31%和0.33%。结论:UHUPLC较HPLC法更加简便迅速,大大提高了分析的通量、灵敏度、速度,同时减少了有机溶剂的消耗。UHUPLC法可以替代HPLC法,为金银花药材质量控制提供新的检测方法和科学依据。     

高效液相色谱法测定双丹水提液中丹参素含量

目的:采用高效液相色谱法测定双丹水提液中丹参素的含量。方法:色谱柱:Agilent C18(250mm×4.65μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸;流速:1mL/min;温度为室温;检测波长:280nm。结果:线性方程为y=12183x-0.8623(r=0.9998),线性范围:20.8～208(μg/mL)。结论:该法操作简便,精确度高,可靠性强,可作为丹参和复方丹参制剂质量控制的标准。     

HPLC测定芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量

目的:建立芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定。黄芩苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5 C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速:1 mL/m in;检测波长280 nm。栀子苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-水(14∶86):流速:1 mL/m in;检测波长:238 nm。结果:黄芩苷在0.300 4~1.502 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 920,平均加样回收率为99.07%,RSD=0.93%。栀子苷在0.150 2~0.751 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 986,平均加样回收率为99.06%,RSD=1.09%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定脑力宝丸中5种成分

目的建立定量测定脑力宝丸(远志、地黄、五味子、地骨皮、菟丝子、茯苓、石菖蒲、川芎、维生素E和维生素B1)中远志口山酮Ⅲ、3,6'二芥子酰基蔗糖和五味子中3种木脂素类成分的RP-HPLC方法。方法测定远志中成分的色谱条件为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸(18∶82)为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长320 nm;柱温30℃。测定五味子中成分的色谱条件为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(75∶25)为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm;柱温30℃。结果远志口山酮Ⅲ、3,6'二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.012 5⁰.250μg(r=0.999 4)、0.043 60.250μg(r=0.999 4)、0.043 6⁰.872μg(r=0.999)、0.3480.872μg(r=0.999)、0.348².088μg(r=0.999 4)、0.0642.088μg(r=0.999 4)、0.064⁰.384μg(r=0.999 4)和0.1120.384μg(r=0.999 4)和0.112⁰.672μg(r=0.999 3)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为98.44%(RSD为1.30%)、98.21%(RSD为0.78%)、99.26%(RSD为0.54%)、98.82%(RSD为0.89%)和98.81%(RSD为1.01%)。结论该方法操作简便,准确度高,重复性好,可作为脑力宝丸的定量方法。     

高效液相色谱法测定养血止痒片中丹皮酚的含量

目的:建立养血止痒片中丹皮酚的HPLC含量测定方法。方法:采用Agilent C18(4.6mm×250mm,5.0μm),Column+Agilent C18(4.6mm×20mm,5.0μm),Guard Cartridge色谱柱;流动相为甲醇-水(60:40);检测波长为274nm;柱温为室温;流速为1.0mL/min。结果:丹皮酚在4.36～348.8μg/mL(r=0.999 1)范围内线性关系良好,加样回收率为97.14%,RSD为0.77%。结论:该方法简便、结果准确,可用于养血止痒片的质量控制。     

HPLC测定橙皮酊中橙皮苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定橙皮酊中橙皮苷的含量。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-冰醋酸-水(25∶5∶70,V/V/V)为流动相,流速1 mL/min,检测波长283 nm,柱温30℃。结果:橙皮苷进样浓度在5.76μg/mL～43.20μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率(n=9)为98.3%,RSD为1.7%。结论:所建的HPLC方法快捷、准确,可作为橙皮酊的质量控制方法。     

HPLC法测定蜜桶花颗粒中毛蕊花糖苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定蜜桶花颗粒中毛蕊花糖苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX-Extend C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-1%冰醋酸(13∶87),流速:1.0mL/min,检测波长:334nm,柱温:30℃。结果毛蕊花糖苷线性浓度范围在0.0628～1.2560μg,r=0.99983,平均回收率为99.61%,RSD=1.55%(n=6)。结论该方法简单准确,重复性好,可作为蜜桶花颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定民族药露水草中β-蜕皮激素的含量

目的露水草中β-蜕皮激素的含量测定。方法采用高效液相法对露水草中β-蜕皮激素含量进行测定。色谱柱为Agilent Extend-C18柱(4.6×150 mm,粒径5μm);流动相为甲醇-水(40:60);柱温35℃;检测波长248 nm;流速1.00 mL/min;进样量5μL。结果β-蜕皮甾酮溶液在0.025 mg/mL～0.5 mg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999)。平均回收率为102.02%(n=6),RSD值为1.0%。结论本方法重复性好,稳定性好,精密度高,适用于β-蜕皮甾酮的含量测定。     

升麻炮制前后有效成分的比较研究

目的:建立HPLC测定升麻中有效成分阿魏酸和异阿魏酸含量的方法,并比较炮制前后阿魏酸、异阿魏酸和27-脱氧升麻亭的含量差异。方法:阿魏酸和异阿魏酸测定方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水-乙酸(15∶85∶0.25)为流动相,流速0.6 mL/m in,柱温26°C,紫外检测波长320 nm;27-脱氧升麻亭测定方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水-乙酸(40∶60∶1)为流动相,流速0.6 mL/m in,柱温26°C,示差检测器。结果:阿魏酸线性范围为0.424~3.392μg(r=0.999 7),加样回收率为97.4%(RSD=2.33%);异阿魏酸线性范围为0.832~4.16μg(r=0.999 8),加样回收率为96.8%(RSD=2.15%)。结论:该方法简便、快捷、准确,重复性好,适合于升麻药材和饮片的质量控制。     

HPLC法测定复方芦荟维U片中芦荟苷含量

目的:制定复方芦荟维U片中芦荟苷的含量测定方法。方法:采用Agilent Hypersil ODS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(25∶75)为流动相,检测波长为355nm,流速为1.0mL·min~(-1),柱温为35℃。结果:芦荟苷在0.077 4~1.238 0μg(r=0.999 98)范围内线性关系良好,加样回收率平均为97.7%,RSD为1.51%(n=6)。结论:试验所确定的质量分析方法稳定可靠,可作为复方芦荟维U片中芦荟苷的含量测定方法。     

HPLC法测定乌蕨中原儿茶酸及原儿茶醛的含量

目的:建立乌蕨中原儿茶酸、原儿茶醛的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,色谱柱:迪马Diamonsil ODS C18(4.6mm×150mm,5μm);Agilent ODS C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:0.4%磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1.0ml/min,进样量:5μl;柱温30℃;检测波长:280nm。结果:原儿茶酸在0.16176-1.2132μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.99996;平均回收率为96.70%,RSD为1.30%;原儿茶醛在0.06030-0.45225μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.99996,平均回收率为96.18%,RSD为1.10%。结论:该方法测定乌蕨中原儿茶酸、原儿茶醛的含量,结果准确,重复性、稳定性好。     

HPLC测定木香槟榔丸中 木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立木香槟榔丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35),检测波长225 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的线性范围分别为0.046 4～0.3 712μg(r=0.999 6)和0.045 2～0.361 6μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为99.0%(RSD 0.86%,n=6)和99.2%(RSD 0.23%,n=6)。结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制木香槟榔丸的质量。     

RP—HPLC法测定复方补气养血口服液中黄芪甲苷的含量

目的 建立复方补气养血口服液中黄芪甲苷含量的高效液相色谱测定方法 .方法 采用粒度为50μm的C18柱纯化样品,Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分析,以乙腈-水(60:40)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为203 nm.结果 黄芪甲苷的线性范围为0.34～3.40 μg(r=0.999 9),平均加样回收率为100.8%(n=6),RSD为1.47%.结论 该测定方法 简便可行、重复性好,可用于复方补气养血口服液中黄芪甲苷的含量测定.     

高效液相色谱法测定通胞消瘕合剂中绿原酸含量

目的:建立通胞消瘕合剂质量标准。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)对主药金银花中绿原酸进行含量测定,色谱柱为色谱柱Agilent ZORBAX Eclispse SB-Aq C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(7∶93),流速l.0 mL/min,柱温30℃,检测波长327 nm。结果:绿原酸含量测定线性关系良好,回归方程Y=105 520X-9 990(r2=0.999 9),绿原酸的平均回收率为100.47%,RSD为1.50%。结论:绿原酸可作为通胞消瘕合剂质量控制指标成分。     

HPLC法测定蒙成药冲年-18中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立冲年-18的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,用Phenomenex luna C18柱(250mm×4.6mm;5μm);SHIMADZU C18柱(250mm×4.6mm;5μm)。流动相为A:甲醇-乙腈(26:2)作为有机相,B:0.7%磷酸溶液(以三乙胺调pH至6.0±0.1)作为水相,A:B(28:72)。流速为1 mL/min,检测波长为403nm。结果:羟基红花黄色素A在54～2160ng(r=0.9999)的范围内呈良好的线性关系;平均回收率为99.50%。结论:本实验方法准确,灵敏,简便,可作为该制剂含量测定的依据。