制川乌配伍白芍不同配伍比例对酯型生物碱含量的影响

目的:研究制川乌白芍配伍药对的不同配伍比例在水煎液环境中对酯型生物碱含量的影响,探讨配伍规律的科学性和合理性.方法:采用改良异羟肟酸铁分光光度法测定酯型生物碱的含量.结果:与制川乌单煎液相比较,制川乌白芍各配伍组含量均升高,幅度达到7.8%～21.7%.在各配伍组中,酯型生物碱含量大小为制川乌白芍2∶3＞1∶1＞1∶2＞2∶1.结论:在制川乌配伍白芍各配伍组中,酯型生物碱含量呈现升高趋势,为不同配伍关系在临床使用的减毒增效科学内涵提供一定的科学依据.     

高效液相串联质谱法测定制草乌中单酯型生物碱的含量

目的: 采用高效液相色谱－三重四极杆质谱串联法( HPLC－MS /MS) 技术,建立检测制草乌中单酯型
生物碱含量的分析方法。方法: 液相色谱采用Waters XTerra C₁₈色谱柱( 150mm×2．1mm,3．5μm) ; 流动相: 乙腈
( 含0．1%甲酸) －水( 含0．1%甲酸) ( 60: 40) ; 流速: 0．3mL/min; 柱温: 30℃。结果: 建立了HPLC－MS /MS 技术测定
制草乌中单酯型生物碱含量的方法,苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱线性范围分别为
21．56～ 431．1ng /mL,19．56～ 391．2ng /mL,19．33～ 386．5ng /mL,线性关系良好,r＞0．995,平均加样回收率在93．0% ～
111．7%之间,相对标准偏差( RSD) 在4．4%～ 5．5%之间,并测定了不同来源制草乌中单酯型生物碱含量。结论:
液－质联用方法具有灵敏度高、专属性强的特点,适用于单酯型生物碱的检测。     

不同比例制川乌配伍甘草对单酯型生物碱煎出量的影响

目的 研究制川乌配伍甘草对制川乌中多种单酯型生物碱煎出量的影响,探索其变化规律,以指导制川乌与甘草的合理配伍。方法 HPLC法测定制川乌与甘草不同比例配伍时煎出液中单酯型生物碱的总量,并通过对比,分析不同配比对煎出量的影响。结果 随着甘草配伍量的增加,煎煮液中单酯型生物碱总量逐渐降低,每种单酯型生物碱煎出量趋于单煎液煎出量的40%。结论 甘草配伍制川乌时,甘草的使用量应是制川乌的一半以上,既可以保证煎出液中单酯型生物碱总量稳定可控,又可以防止制川乌毒性过大造成使用危险。     

诃子对草乌煎剂毒动学影响的研究

目的 :验证蒙药诃子对草乌煎剂毒动学的影响。方法 :采用动物急性死亡率方法 ,估计乌头碱在小鼠体内的残存量 ,计算其表观半衰期 ,观察了蒙药诃子对草乌煎剂动物体内毒动学的影响。结果 :预先给诃子煎剂(i.g)后再给以生草乌煎剂 (IP)和单独给以生草乌煎剂 (IP)相比 ,草乌在动物体内均呈开放的二室模型。其主要药动学参数变化如下 :k1 2 由 1 .5 97/ h减小到 0 .781 / h;k2 1 由 0 .948/ h增加到 2 .999/ h;k1 0 由 0 .61 2 / h降低为0 .2 96/ h;CL从 0 .61 mg/ h/ (mg/ kg)减少为 0 .2 9mg/ h/ (mg/ kg) ;AUC从 884.7(mg/ kg) h提高到 2 63 2 .4(mg/kg) h。结论 :蒙药诃子对草乌可起到解毒作用 ,它通过和草乌生物碱特异性的结合 ,在体内缓慢释放和消除 ,使毒性缓解。本实验结果为阐明蒙医理论“诃子可解草乌毒”提供实验依据。     

附子双酯型二萜生物碱对代谢酶的影响及心肌毒性研究进展

附子是一种常用的中草药,具有广泛的药理作用,但心脏毒性显著。其主要毒性成分为双酯型二萜生物碱,如:乌头碱、中乌头碱、次乌头碱,如何减轻附子毒性但又不影响药效格外重要。多年来,众多学者不断深入研究附子生物碱的毒性机制,并取得了一定的共识。文章通过总结国内外研究资料,阐述了附子所含有的双酯型二萜生物碱对细胞色素P450酶系的影响,以及与其心脏毒性相关心肌的氧化损伤、细胞凋亡、缝隙连接蛋白Cx43和钠、钾、钙离子稳态的影响,并阐述了与上述机制相关的甘草、人参与附子配伍的作用机制。     

炮制条件对附子总生物碱及酯型生物碱含量影响的动态研究

目的探索不同炮制条件对附子总生物碱及酯型生物碱含量的影响。方法采用蒸法和煮法,结合蒸煮时间,以分光光度法测定不同奈件炮制品的附子总生物碱及酯型生物碱含量。结论蒸制10h附子中总生物碱含量较高,酯型生物碱含量较低,故认为此工艺为优选工艺。     

辅料因素对炮制蒙药诃子制草乌质量的影响

目的探讨辅料因素对蒙药诃子制草乌质量的影响,阐明辅料发挥炮制减毒作用的原理,优选出最佳炮制工艺。方法煎煮制备不同比例的诃子汤作为炮制辅料,分别测定其pH值、总鞣质含量。并用不同比例的诃子汤分别炮制草乌,采用反相高效液相色谱法检测各炮制品中代表毒效成分的6种生物碱含量。结果随诃子用量增加,诃子汤中总鞣质含量不断升高;诃子汤pH值先减小,后基本维持稳定;诃子制草乌中6种生物碱总量先逐渐升高后变化不规律。其中草乌、诃子比例为2∶1时,诃子制草乌中生物碱含量达到最低,该比例与1986年《内蒙古蒙药材标准》中对诃子、草乌炮制用量的比例一致。结论诃子用量及炮制辅料是否新鲜均会影响诃子制草乌中生物碱含量大小,《内蒙古蒙药材标准》对诃子、草乌炮制用量比2∶1具有一定的科学性,建议继续沿用。     

常压蒸制法炮制草乌的质量研究

目的 优选草乌常压蒸制法的工艺参数,并对其饮片进行质量评价。方法 以炮制前后双酯型生物碱、单酯型生物碱的含量及外观评分为指标对通过常压蒸制工艺得到的制草乌进行评价。结果 通过浸泡4 d,常压蒸制8 h,70 ℃烘干得到的制草乌饮片质量稳定,符合《中华人民共和国药典》（2015年版）中制草乌的质量标准。结论 与水煮法相比,〖JP3〗常压蒸制法能够较大限度保留有效成分,适用于产业化生产。     

参附汤配伍人参对附子中单酯型生物碱类成分药代动力学的影响

目的：建立血浆中苯甲酰新乌头原碱(BMC)、苯甲酰乌头原碱(BAC)、苯甲酰次乌头原碱(BHC)的超高效液相色谱-串联质谱含量测定方法,研究参附汤中配伍人参对上述3种成分在大鼠体内药代动力学参数的影响。方法：将SPF级雄性SD大鼠随机分为附子组(2.5 g/m L)和参附汤组(5.0 g/m L),每组各6只。给予相应药物灌胃后,于5 min、10 min、20 min、30 min、45 min、1 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h和24 h经尾静脉采血。离心去上清,乙腈沉淀蛋白,经Waters Xbridge C₁₈色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸水(A)∶乙腈(B)=18∶82。采用电喷雾离子源、多反应离子监测模式测定3种单酯型生物碱成分的血药浓度,Phoenix Win Nonlin 6.0软件计算药代动力学参数。结果：3种单酯型生物碱成分测定的日内、日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于9.60%,提取回收率为94.400%～107.000%,稳定性RSD均小于9.50%。与附子组比较,参附汤组BMC、BAC、BHC的达峰浓度和药时曲线下面积...     

液相色谱-质谱法测定云南草乌中双酯型生物碱的含量

［摘要］ 目的 采用液相色谱-串联质谱法测定云南4种不同产地草乌中双酯型生物碱（乌头碱、次乌头碱、新乌头碱）的含量．方法　草乌块根粉碎后经甲醇浸泡,用液相色谱-串联质谱仪检测,分别采用多个特征离子和外标标准曲线法对3种乌头碱进行定性、定量分析．结果　乌头碱、次乌头碱、新乌头碱在1～100 ng/mL范围内线性关系良好（r分别为0.999 9,1.000 0和 0.999 9）,检出限分别为0.33 ng/mL、0.15 ng/mL和0.03 ng/mL;回收率均高于98%,日内及日间精密度均小于5%．测定结果表明,4种草乌中均含有乌头碱、次乌头碱和新乌头碱,但含量有差异．结论　液相色谱-串联质谱法简便快速,可试用于生物样品中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的检验．     

高效液相色谱法测定草乌叶中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的 建立以高效液相色谱法同时测定蒙药草鸟叶中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的方法.方法 Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3 mol/L三乙胺(65:35),体积流量为0.8 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃.结果 经过方法学考察,本测定方法具有一定的专属性、准确性、重现性和可行性,新乌头碱、乌头碱、次乌头碱分别在1～5、0.35～1.75、0.5～2.5 μg呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.43%、98.98%、98.82%,RSD分别为1.38%、0.89%、1.03%.结论 本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制.     

HPLC柱前衍生法测定谷丙甘氨酸咀嚼片含量

目的建立谷丙甘氨酸中谷氨酸、丙氨酸及甘氨酸的高效液相分析方法,并用该方法测定咀嚼片中3种氨基酸的含量,为该制剂的质量标准制定提供依据.方法谷丙甘氨酸咀嚼片中3种氨基酸含量测定采用异硫氰酸基苯酯柱前衍生化高效液相色谱法.色谱条件:色谱柱为Inertsil ODS-3V(4.6mm×250mm,5μm);流动相A为0.1mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH6.5)/乙腈(93:7),流动相B为蒸馏水/乙腈(20:80)二元梯度洗脱分离;检测波长为254nm;流速为1ml/min;柱温为40℃.外标法计算3种氨基酸的含量.结果谷丙甘氨酸咀嚼片中谷氨酸、丙氨酸及甘氨酸分离度良好,在所考查的浓度范围内浓度对峰面积线性回归r》0.99,平均回收率为98.7%,日内及日间RSD＜1.3%,三批样品中3种氨基酸的含量均在95%～105%之间.结论用HPLC柱前衍生方法可测定谷丙甘氨酸制剂中谷氨酸、丙氨酸及甘氨酸含量.