同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定卫生用品中的氯霉素

目的:建立同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定卫生用品中氯霉素的快速测定方法。方法:样品中氯霉素用甲醇提取后,在ACQUITY UPLCTMBEH SHELD RP18色谱柱(2.1×100 mm,粒径1.7μm)中分离,以水-乙腈做流动相,超高效液相色谱在5 min内完成分离,采用负离子扫描,MRM模式定量分析。使用氯霉素—D5为内标,有效克服了样品基质和样品前处理过程所产生的影响。结果:氯霉素的最低检出限(LOD)为0.05 mg/kg。在10 ng/ml～500 ng/ml的线性范围内,相关系数r为0.999,阴性样品三水平加标平均回收率分别为:90.8%、95.5%和98.6%、日内6次测定相对标准偏差≤4.77%。结论:方法灵敏度高、操作简单、定量准确、选择性好,为皮肤黏膜卫生用品中氯霉素检测的理想方法。     

氯霉素竞争ELISA检测试剂盒的研制

目的应用抗氯霉素多克隆抗体,建立竞争ELISA分析方法,研制氯霉素残留快速检测试剂盒,并对其性能进行测定。方法选用抗氯霉素高特异性抗体,直接包被抗体后,将酶标记氯霉素和氯霉素标准品或样品加入预先包被了特异性抗体的孔内,建立直接竞争ELISA检测试剂盒。结果所选用的抗体对氯霉素亲和力高,与链霉素、四环素、土霉素、青霉素4种抗生素及克伦特罗的交叉反应率均小于0.01%;抗体的特异性强;检测质量浓度为50、10.5、0.5mg/ml样本时,平均变异系数为11.4%;对氯霉素残留检测的标准曲线为y=-14.843logx+56.692,R2=0.9965,线性范围为0.02～64.0ng/ml,检测限IC10为0.451ng/ml,灵敏度IC50为2.82ng/ml,样品的加标回收率为72%～113%。结论试剂盒检测的准确性和重现性较好,可用于批量虾肉、鸡肉、牛奶等样品中氯霉素残留的检测。     

高效液相色谱质谱联用法同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素残留量

目的 建立高效液相色谱-质谱联用同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素方法。方法 样品经乙腈液-液萃取、聚醚砜针式过滤头过滤后,再经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱梯度洗脱分离,单四级杆质谱仪检测,标准曲线法定量。结果 氯霉素和甲砜霉素线性回归方程分别为y=82.276x+141.31和y=299.92x+267.31;在0.1ng/ml~100ng/ml范围内,线性相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.25μg/kg和0.27μg/kg;加标回收率分别为91.3%~97.3%和89.0%~98.2%。相对标准偏差(RSD)均＜5.6%。结论 本方法快速、简便、准确、灵敏,适合于牛奶中氯霉素和甲砜霉素的测定。     

离子色谱法同时测定牙膏中的单氟磷酸盐与游离氟的研究

目的:采用离子色谱法同时测定牙膏中单氟磷酸盐与游离氟的含量。方法:色谱柱为DIONEXIonpacAS14 -4mm,以2. 0mmol/LNa2CO3 /2 5mmol/LNaHCO3 为淋洗液,流速为1. 2ml/min,抑制电流: 50mA,电导检测。结果:该方法游离氟F-与单氟磷酸盐MFP2-线性范围分别为0. 1~10 .0mg/L, 0. 5~50mg/L,相关系数均大于0 999(n=5);最低检测限分别为2. 6×10-5 mg/L, 1 3×10-4 mg/L;样品测定相对标准偏差分别为1 66%, 0 79%;回收率分别为93 .0% ~102. 0%, 102 .9% ~106 .4% 之间。结论:该方法操作简便,能同时测定牙膏中游离氟与单氟磷酸盐的含量,具有准确、快速等特点。     

高效液相色谱法测定复方替硝唑醇溶液中替硝唑氯霉素的含量

目的探讨同时测定复方替硝唑醇溶液中替硝唑和氯霉素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（50：50）,检测波长为290nm。结果替硝唑、氯霉素在20～120μg/ml浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均为0．9999,平均回收率分别为100．62％、100．54％,相对标准差分别为0．67％、0．52％。结论本方法分离度好、快速、简便,可用于含替硝唑、氯霉素的质量控制。     

化妆品中7种抗生素及地塞米松磷酸钠和水杨酸的高效液相色谱测定法

目的建立祛痘除螨类化妆品中7种抗生素、1种糖皮质激素(地塞米松磷酸钠)和水杨酸同时测定的高效液相色谱法.方法采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇:乙腈:0.01 mol/L草酸=11:22:67(体积比)为流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长为240和268 nm,柱温为25℃,在此色谱条件下进行检测.结果该方法各组分检出限为0.1～5 mg/L,线性范围为10～600mg/L,RSD≤2.58%,加标回收率为99.1%～126.3%.结论该法操作简便、准确、快速,能够检测祛痘除螨类化妆品中7种抗生素以及地塞米松磷酸钠和水杨酸的含量.     

SPE-HPLC法同时测定水产品中四种抗生素残留的研究

目的 :为快速、简便、灵敏的检测水产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了固相萃取(SPE) -高效液相色谱 (HPLC)分析法。方法 :样品高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,固相萃取 ,高效液相色谱法同时测定 4种抗生素。固相萃取小柱为ZORBAXSPEC18Cart,洗脱液为 5 0 %甲醇水 ;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm 2 5 0× 4 . 6mm ,流动相为 0 . 0 1mol/L　磷酸二氢钠 +0 . 0 0 1mol/L　EDTA :甲醇 =6 0∶4 0 (V/V ,pH =2. 0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 6 8nm。结果 :本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0. 0 18mg/kg)、四环素 (0 . 0 2 5mg/kg)、金霉素(0 .0 4 3mg/kg)、氯霉素 (0 . 0 10mg/kg)、标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6 . 32 15x -0 . 90 0 4 ,r=0 .9999;四环素 :y =4 2 .8345x - 1 .14 84 ,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 0 0 97x - 0 . 96 30 ,r =0 . 9999;氯霉素 :y=38 .8332x+0 . 16 5 5 ,r=0 . 9999,回收率在 93%～ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1 .9%。结论 :以超声波萃取 ,经固相柱净化、用二极管阵列检测器是一种快速、灵敏、简便的测定水产品中抗生素残留的高效液相色谱方法。     

高效液相色谱法同时测定动物组织中四种抗生素残留量的研究

为了快速、简便、灵敏地检测动物组织中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了高效液相色谱分析法。样品用高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,高效液相色谱法同时测定四种抗生素。色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm2 5 0× 4.6mm ,流动相为 0 .0 1mol/L磷酸二氢钠 0 .0 0 1mol/LEDTA :甲醇 =60 :40 (V/V ,pH =2 .0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 68nm。本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0 .18mg/kg)、四环素 (0 .2 5mg/kg)、金霉素 (0 .43mg/kg)、氯霉素(0 .10mg/kg) ,标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6.3 2 15x -0 .90 0 4,r =0 .9999;四环素 :y =42 83 45x -1.14 84,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 .0 0 97x -0 .963 0 ,r =0 .9999;氯霉素 :y =3 8.83 3 2x 0 .165 5 ,r =0 .9999,回收率在 93 %～ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1.9%。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中氯霉素残留

目的:建立鸡肉中氯霉素残留量检测的高效液相色谱-串联质谱法。方法:液相色谱条件:采用krom asil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇+水(50+50),流速:0.8 m l/m in,柱温35℃,进样量10μl。质谱条件:电喷雾离子源,负离子模式,MRM模式扫描,以氘代氯霉素为内标定量。结果:氯霉素在0.05 ng/m l~2.0 ng/m l范围内线性关系良好(r=0.9999),方法检出限为0.1μg/kg,0.1μg/kg、0.2μg/kg、1.0μg/kg三个添加浓度检测结果平均回收率为90%~108%,批内RSD均小于10%(n=3)。结论:本操作简单,灵敏度高,可用于鸡肉中氯霉素残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和鱼肉中氯霉素残留

目的建立猪肉和鱼肉中氯霉素残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法以氘代氯霉素为内标,用含0.2%甲酸乙腈-水(80:20)提取样品中的氯霉素, Oasis PRiME HLB柱净化,采用BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱分离,柱温为30℃,以乙腈-0.1%甲酸的水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 ml/min;质谱检测,ESI~-模式。结果方法线性范围为0.1μg/L～10μg/L,目标物在测定的浓度范围内,线性关系良好,相关系数0.999 9,检出限为0.012μg/kg;用3种浓度做加标回收,回收率为83.2%～91.2%,相对标准偏差为2.94%～6.26%。结论本法快速、灵敏,操作简便,检测结果准确度高,能满足日常猪肉和鱼肉样品中的氯霉素残留的检测要求。