薄层荧光扫描法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

目的建立薄层荧光扫描法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量。方法以盐酸-乙醇(1∶100)为提取溶剂,按薄层色谱法用硅胶G预制薄层板,苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(6∶3∶1.5∶15∶0.3)为展开剂,展距4 cm,扫描激发波长:366 nm。结果盐酸小檗碱在0.0173-0.1214μg范围内具有良好的线性关系,回归方程:Y=8.61X×104+1×102,r=0.9999,平均回收率为101.8%,RSD=2.7(8n=6)。结论该方法结果准确,重现性好,可用于三黄片中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定二妙丸中盐酸小檗碱和黄柏碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法同时测定二妙丸中盐酸小檗碱和黄柏碱含量的方法。方法:色谱柱为Venusil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙睛-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾-三乙胺(用磷酸调pH=4)系统梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;检测双波长:盐酸小檗碱为265 nm,黄柏碱为285 nm。结果:盐酸小檗碱的平均回收率为100.55%,RSD为2.76%(n=6),线性范围为1.623～81.17μg.mL-1r,=1.000 0;黄柏碱的平均回收率为99.32%,RSD为0.67%(n=6),线性范围为4.930～49.30μg.mL-1r,=0.999 9。结论:该方法灵敏简便、准确可靠、重复性好,可用于二妙丸的质量控制。     

三妙丸中盐酸小檗碱的含量测定

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定三妙丸的盐酸小檗碱含量。方法采用Diamonsil ODS1 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以50∶50的乙腈-0.1%磷酸溶液(每100mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长265 nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.127～2.54μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=418 567.505-92 087.201X,r=0.999 4。平均加样回收率为99.53%,RSD为0.48%(n=6)。结论该法简便、准确、专属、重复性好,为三妙丸的盐酸小檗碱含量分析提供了科学有效的方法。     

反相高效液相色谱法测定滋肾丸中芒果苷、盐酸小檗碱含量

目的采用反相高效液相色谱法测定滋肾丸中芒果苷、盐酸小檗碱的含量。方法色谱柱 :Hy persilC18柱 ;芒果苷流动相为甲醇 水 醋酸 (2 2∶78∶0 6,V∶V) ,检测波长 :3 2 0nm ;盐酸小檗碱流动相为甲醇 乙腈 水 三乙胺 (1 0∶2 3∶70∶0 2 ,V∶V) ,用磷酸调pH =4,检测波长 :3 40nm。结果芒果苷平均回收率为 97 3 % ,RSD =1 9% (n =5 ) ;盐酸小檗碱平均回收率为 1 0 0 8% ,RSD =2 8% (n =5 )。结论本法简便 ,准确 ,为滋肾丸的质量控制提供一定依据。     

加味左金丸中盐酸小檗碱的提取与含量测定

目的建立加味左金丸中盐酸小檗碱的提取和测定方法。方法以50%甲醇-盐酸(100∶1)为溶剂,超声提取30min作为盐酸小檗碱的提取方法。色谱柱CAPCELL PAK C18;流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(含0.2%的三乙胺,用磷酸调pH值为3.0)(25∶75);检测波长263nm。结果盐酸小檗碱在进样量0.06672~1.3344mg范围内线性良好r=1,平均回收率为99.27%,RSD=0.71%,(n=6)。结论该方法操作简便,准确可靠,可用于提取和测定加味左金丸中盐酸小檗碱的含量。     

薄层扫描法测定阴道栓中盐酸小檗碱的含量

目的:建立阴道栓中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(6∶3∶1. 5∶1. 5∶0. 3)为展开剂,在紫外灯(365nm )下检视,另在薄层扫描仪上扫描,检测波长为430nm。结果:盐酸小檗碱进样量在0. 25μg～1 .25μg范围内线性关系良好(r=0. 9987) ,平均回收率为97 .63 % (RSD=1 .88 % )。结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

薄层扫描法测定脑通灵颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立脑通灵颗粒中盐酸小檗碱薄层扫描法的含量测定方法.方法甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2∶3∶4∶2.5∶2)为展开剂,荧光检测波长λS=366nm,狭缝宽度:0.4mm×0.4mm;线性化参数SX=3.结果盐酸小檗碱在0.08～1.00μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=165.41X-89.493,相关系数r=0.999,平均回收率为97.1%,RSD=0.872%(n=5).测得三批样品中盐酸小檗碱的含量分别为26.3、24.9、25.5mg/袋.结论该方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法.     

RP—HPLC法测定黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱的含量

目的:建立了用外标法对黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱同时定量的测定方法,考察小檗碱、巴马汀和药根碱的含量与其产地的关系。方法:高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1mol·L~(-1)磷酸二氢钠(磷酸调pH为3.0)-2g·L~(-1)十二烷基硫酸钠-三乙胺(25∶25∶25∶25∶0.2),流速:1.0mL·min~(-1),检测波长:230nm,柱温:室温。结果:小檗碱、巴马汀和药根碱色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别是:盐酸小檗碱:21～495μg·mL~(-1),Y=3.144×10~6X 8.644×10~4,r=0.9999;盐酸巴马汀:2.0～40μg·mL~(-1),Y=7.570×10~5X 1.622×10~3,r=0.9999;盐酸药根碱:0.32～13μg·mL~(-1),Y=4.649×10~5X 2.161×10~3,r=0.9999。平均回收率小檗碱为98.0%,RSD为2.9%;巴马汀为97.7%,RSD为2.7%;药根碱为97.5%,RSD为2.4%。结论:本方法测定了21个不同产地的黄柏样品中小檗碱、巴马汀和药根碱含量,该方法分离度好,简便,重现性好。     

黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定

目的:建立黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的盐酸小檗碱进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定。色谱柱为Symmetry Shield Rp-18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:制剂中盐酸小檗碱的TLC斑点清晰、分离度好。盐酸小檗碱检测质量浓度线性范围为2.5~20.0μg/ml(r=0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率为97.7%~102.1%,RSD为1.68%(n=6)。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定。     

双波长薄层扫描法测定如意金黄散中盐酸小檗碱的含量

目的建立如意金黄散中盐酸小檗碱的双波长薄层扫描测定方法。方法采用双波长飞点薄层扫描法测定如意金黄散中盐酸小檗碱的含量,展开剂为正丁醇-冰醋酸-水(7∶3∶3),λS=350 nm,λR=368 nm。结果测得如意金黄散中盐酸小檗碱含量在0.98~1.25 mg/g之间,平均回收率是100.47%(n=5)。结论该方法操作简便,结果准确可靠。     

速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40∶60∶0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7∶93∶0.4∶0.3)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0μg(r=0.9992)和0.1～1.8μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。     

反相高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱的含量

目的 :用反相高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱的含量。方法 :色谱柱为Nova-PakC18,流动相为0 033mol/L磷酸二氢钾 -乙腈 (60∶40) ,检测波长为265nm。结果 :盐酸小檗碱的含量在0 32～1 6μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0 9999) ,平均回收率为98 93% (n=5) ,RSD=0 90%。结论 :本方法简便、快速 ,测定结果准确     

HPLC法测定万氏牛黄清心微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的测定万氏牛黄清心胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法采用高效液相色谱法 ,以盐酸小檗碱和黄芩苷为对照品 ,采用Shim PackCLC ODSC18柱 ,乙腈 0 1mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (V∶V =3∶7)为流动相 ,流速为 1 0mL·min-1,在波长 2 80nm检测。结果盐酸小檗碱在6 0 4～ 48 3 2mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 2 5 6×1 0 4ρ-8 72 0× 1 0 3 ,r =0 9998;平均回收率为 1 0 2 0 % (RSD =1 73 % ,n =9)。黄芩苷在 1 1 88～71 2 8mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =7 2 1 0× 1 0 3 ρ -1 674× 1 0 2 ,r=0 9997;平均回收率为 99 4% (RSD =2 3 4% ,n=9)。结论测定方法可用于万氏牛黄清心胶囊的质量控制     

高效液相色谱法测定黄连解毒汤中盐酸小檗碱的含量

目的　采用高效液相色谱法测定黄连解毒汤中盐酸小檗碱含量。方法　采用 Hypersil C18(4.6 mm× 2 0 0mm ,5μm)色谱柱 ,流动相为乙腈 -水 -三乙胺 (2 6∶ 74∶ 0 .2 )磷酸调 p H4 ,内标物为补骨脂素 ,检测波长 340nm。结果　盐酸小檗碱在 3.5 4～ 17.6 8mg· L-1范围内线性关系良好 ,平均回收率 94 .8% ,RSD 2 .0 % (n =9)。结论　本法简便、可靠 ,适合测定黄连解毒汤中盐酸小檗碱的含量     

高效液相色谱法测定肾康口服液中盐酸小檗碱的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定肾康口服液中盐酸小檗碱含量的方法。方法 :色谱柱为NovapakC18,流动相为甲醇 -乙腈 -0 05mol/L磷酸二氢钠 (20∶35∶45) ,柱温为24℃ ,检测波长为346nm ,流速为1 0ml/min。结果 :盐酸小檗碱检测浓度在4.00～20.00μg/ml范围内线性关系良好 (r=0.9992) ,平均回收率为99.25 % (RSD=1 03 % ,n=6)。结论 :本方法简便、准确、重现性好 ,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定兔血浆中盐酸小檗碱的浓度

目的:建立血浆中盐酸小檗碱浓度的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱内标法,色谱柱为DikmadiamonsilTMC18,流动相为乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液-十二烷基硫酸钠(50∶50∶0.06),流速为1ml/min,检测波长为345nm,柱温为40℃,内标物为对二甲氨基苯甲醛。结果:盐酸小檗碱检测浓度在20.5～656ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.14%,平均RSD为3.78%。结论:该方法灵敏度高、专属性强,可用于盐酸小檗碱的药动学研究。     

非共价涂层毛细管电泳法测定黄连及其炮制品中3种生物碱的含量

目的建立同时测定黄连药材中小檗碱、巴马汀和药根碱含量的毛细管电泳方法。方法采用聚凝胺-聚丙乙烯磺酸钠涂层毛细管柱(33 cm×50μm I.D.,有效长度为24.7 cm),运行缓冲液为500 mmol.L-1Tris-甲醇(体积比为70∶30)缓冲溶液(8 mol.L-1,磷酸调节pH 7.5),分离电压为22 kV,检测波长为230 nm,温度为20℃,压力自动进样(5 000 Pa×6 s),阴极检测。结果在所选电泳条件下,黄连中的生物碱组分在4.5 m in内得到良好分离,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的线性范围分别为199.8~1 998、48.45~484.5和47.3~473 mg.L-1,线性关系良好,加样回收率分别为102.8%、100.2%和97.7%。结论该方法可应用于黄连药材中生物碱的分析测定。