光化学衍生-高效液相色谱法检测食品中的黄曲霉毒素

目的 建立食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的光化学衍生高效液相色谱荧光检测方法。 方法 用乙腈-水提取样品中的黄曲霉毒素,经多功能柱净化,以38/62的甲醇-水为流动相等度洗脱,高效液相色谱分离,光化学衍生器衍生,荧光检测器检测。 结果 4种黄曲霉毒素在24 min内得到良好的基线分离,黄曲霉毒素B1、G1的检出限为0.2 μg/kg,黄曲霉毒素B2、G2的检出限为0.1 μg/kg。在1.0～5.0 μg/kg添加范围内,加标回收率为84.0%～94.6%,相对标准偏差为3.4%～6.5%。 结论 该方法灵敏度高,操作简便,准确可靠,重现性好,适于对食品中黄曲霉毒素的日常检测。     

HPLC柱后衍生同时测定黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的探讨

目的:建立黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱柱后衍生检测方法。方法:样品通过高效液相色谱柱分离后,进入柱后衍生装置与碘溶液发生反应,最后进入荧光检测器进行检测。结果:该方法的检出限AFB1、AFG2为0.03μg/kg、AFB2为0.01μg/kg、AFG1为0.05μg/kg。结论:方法灵敏度高,准确度好,操作简单,实用性强,可用于黄曲霉毒素的检测。     

测定花生及花生制品中黄曲霉毒素:免疫亲和柱净化·光化学在线衍生·高效液相色谱-荧光

〔目的〕建立免疫亲和柱净化、柱后光化学在线衍生、高效液相色谱-荧光法测定花生及花生制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检测方法。〔方法〕样品粉碎、由甲醇/水提取、Afla-P黄曲霉毒素免疫亲和柱净化、光化学衍生器在线衍生、高效液相色谱-荧光法检测。〔结果〕黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.5、0.15、0.5、0.15μg/kg,相对标准偏差低于15%,回收率为64%～97%。〔结论〕该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,能够满足出入境检验检疫工作的需要。     

免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生-HPLC法检测茶叶中黄曲霉毒素

目的建立免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生-高效液相色谱(HPLC)-荧光法测定茶叶中黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的检测方法。方法样品经甲醇-水(7∶3,V/V)提取,提取液经过滤、稀释后,滤液经过免疫亲和色谱柱纯化,以甲醇-水(45∶55,V/V)为流动相洗脱,Cloversil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,采用光化学衍生器衍生,荧光检测器在激发波长360 nm、发射波长440 nm处测定。结果 AFB1、AFG1在0.50μg/L~20μg/L时具有良好的线性关系,检出限为0.50μg/kg,AFB2、AFG2在0.15μg/L~6.0μg/L时具有良好的线性关系,检出限为0.20μg/kg,其相关系数均0.999 2,回收率为82.6%~94.4%,相对标准偏差10%。结论该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,适用于测定茶叶中的黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。     

高效液相色谱法测定坚果类食品中的黄曲霉毒素

目的研究建立免疫亲和柱净化柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法,测定坚果类食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的快速而准确的方法。方法样品经过甲醇-水(7+3)提取后,通过免疫亲和柱净化,柱前衍生,高效液相色谱-荧光检测器测定。结果在优化条件下,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.2、0.05、0.2、0.05μg/kg,有较好的准确度和精密度,回收率为82%~92%,相对标准偏差<5%。结论该法操作简便、灵敏、准确、无杂质干扰,适合坚果类食品中黄曲霉毒素的日常检测。     

小微粒色谱柱-高效液相色谱紫外检测器法测定花生中黄曲霉毒素

目的:建立用小微粒色谱柱-高效液相色谱法来测定花生中黄曲霉毒素的方法。方法:样品打碎均匀后,用Bond Elut PH柱萃取,以V水∶V甲醇∶V乙腈=50∶40∶10为流动相,经小微粒色谱柱分离,紫外检测器检测。结果:四种黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1得到很好的分离.检测限分别为:0.5μg/kg0、.8μg/kg、0.2μg/kg、0.4μg/kg。花生样品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1在添加浓度为0.3μg/kg～3μg/kg的范围内,平均回收率在:82%～96%。相对标准偏差在1.2%～3.3%。结论:该法能在短时间内使花生中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1得到很好的分离,准确,比国标法快捷,值得推广。     

柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定粮谷类食物中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

目的分析粮谷类食物中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,为建立食品中黄曲霉毒素的限量标准提供依据。方法建立免疫亲和层析柱净化、柱前衍生、高效液相色谱荧光检测器测定的方法,并分析食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。结果在0.15 ng/ml~50 ng/ml时,所得回归方程的相关系数均0.99。黄曲霉毒素B1、G1方法检出限为0.10 ng/g,黄曲霉毒素B2、G2方法检出限为0.03 ng/g。该方法的精密度为0.13%~9.5%,加标回收率为70%~106%。花生酱、米粉样品中检出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,大米、玉米渣未检出黄曲霉毒素。结论该方法灵敏度和准确度较高,适用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的检测。本研究中有样品检出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,但其含量均没有超过国家限量标准。     

茶叶中黄曲霉毒素的碘柱后衍生化和光化学柱后衍生化-高效液相色谱法比较

目的比较茶叶中黄曲霉毒素测定的碘柱后衍生化和光化学柱后衍生化-高效液相色谱法。方法样品经过多功能净化柱净化,HPLC-柱后衍生化-荧光检测器检测。采用Agilent XDB C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,检测激发波长为360 nm,发射波长为420 nm;以甲醇-水(40∶60,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min。柱后衍生化系统:(1)碘衍生化:衍生化溶液为0.05%碘溶液,流速为0.5 ml/min,衍生化反应温度为70℃;(2)光化学衍生化:接Welch Toxin Star光化学衍生器,内含254 nm紫外光源及15 m反应环。结果对于碘衍生化和光化学衍生化方法,黄曲霉毒素G2、B2在0.6 ng/ml~6 ng/ml,黄曲霉毒素G1、B1在2 ng/ml~20 ng/ml时线性关系良好,r0.999 0,回收率为80.2%~97.5%。结论 2种衍生化方法的测定结果比较接近,光化学衍生化方法较灵敏,操作简单,2种柱后衍生方法都适用于茶叶中黄曲霉毒素的测定。     

花生中黄曲霉毒素检测方法的研究

目的:通过采用免疫亲和柱-高效液相色谱法来测定花生中的黄曲霉毒素。方法:样品用甲醇+水(70∶30)提取液提取后过滤,滤液经黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,洗脱液经N2吹干后,加三氟乙酸和正己烷衍生后,用带有荧光检测器的超高效液相色谱仪测定。结果:四种黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1得到很好的分离。检测限分别为:0.2μg/kg、0.4μg/kg、0.2μg/kg、0.4μg/kg。平均回收率在:81.5%～106.2%,相对标准偏差在1.1%～3.5%。结论:该法能使花生中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1得到很好的分离,结果准确。     

UPLC同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的:建立免疫亲和柱超高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2含量的方法。方法:试样经过甲醇-水提取、稀释后经过免疫亲和柱层析净化,应用超高液相色谱法检测。结果:试验结果表明:空白样品分别按照0.2μg/kg、0.8μg/kg、2.0μg/kg添加黄曲霉毒素混合标准,回收率为75.0%～90.4%,精密度<5%,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检测灵敏度分别为0.2μg/kg,0.2μg/kg,0.4μg/kg,0.2μg/kg。结论:免疫亲和柱净化超高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2含量,是一种简单、快速和准确的方法。     

Simultaneous HPLC determination of aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in Tunisian sorghum and pistachios

A rapid and sensitive reversed-phase high-performance liquid chromatographic method has been used for the determination of aflatoxins (AFs) B1, B2, G1 and G2 in Tunisian sorghum and pistachios. Samples were extracted with methanol/water solution and cleaned by immunoaffinity column. HPLC separation was performed on a C18 Spherisorb analytical column with a mobile phase consisting of water:methanol:acetonitri1e (60:20:20, v/v/v). The method proved to be rapid, selective and reproducible. In-house performance characteristics were established; calibration curves were linear from 0.12 to 8 ng/g for AFs B1 and G1 and from 0.06 to 4 ng/g for AFs B2 and G2. Quantification limits were found to be significantly lower than Tunisian and European aflatoxin regulatory limits. They were 0.16 ng/g for AFB1 and 0.08 ng/g for AFs B2, G1 and G2. Aflatoxin recoveries in sorghum and pistachios samples spiked at 0.5 and 2 ng/g varied from 68.3 to 87.7%. AFs were detected and quantified in investigated commodities. The incidences were 52.5 and 62%, respectively, for pistachios and sorghum samples, with respective average contamination levels of 21.8 ± 38.0 and 9.9 ± 11.5 ng/g.     

薄层荧光色谱扫描测定食品中黄曲霉毒素B1

本实验在薄层色谱定性半定量测量黄曲霉毒素Ｂ１（ＡＦＴＢ１）的基础上，用岛津ＣＳ－９３０薄层扫描仪进行了荧光色谱扫描定量测量ＡＦＴＢ１。省去了预展步骤，做了最佳仪器使用条件、最大吸收峰、最低检出量和回收率实验，并做了标准曲线和实际样品测量。最低检出量为０．０５ｎｇ，回收率分别做了高、中、低浓度的回收实验，回收率为８１．２％￣８７．９％，ＲＳＤ值２．６％￣３．３％。     

反相离子对高效液相色谱法同时测定维生素B_1、B_2和菸酸含量

本文报告反相离子对高效液相色谱法(HPLC)同时测定强化混合蛋白质中的维生素B_1、B_2和菸酸。色谱柱为C_(18),流动相是庚烷磺酸盐液与甲醇(60∶40V/V),以紫外254nm检测。B_1、B_2和菸酸的最小检出量分别为15,5和6ng。样品分析CV％为4.71,2.6和5.86;回收率为92.21,90.25和92.33％,试样中其他成份对分析干扰很小,是一种筒单,快速,灵敏和精密度较好的测定方法,可作力强化食品和维生素制剂中B_1,B_2和菸酸分析用。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定酸枣仁中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1

目的:建立酸枣仁中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的HPLC测定方法。方法:样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定。结果:黄曲霉毒素G2、B2在1.5~60 pg范围内线性关系良好,黄曲霉毒素G1、B1在5~200 pg范围内线性关系良好,r0.9999。回收率在60%~120%之间。结论:该法快速简便,准确,可用于酸枣仁中黄曲霉毒素的测定。     

高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析法测定刀豆中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1

目的:建立刀豆中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法:样品经70%甲醇提取、HLB柱净化后,用高效液相色谱-串联质谱进行分析测定。结果:黄曲霉毒素G2、B2在0.75~30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1在2.5 pg~100 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.999。回收率在66.9%~86.7%之间。结论:本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于刀豆中黄曲霉毒素的测定。     

反相液相色谱法(RPLC)测定食品中维生素B_6(呲哆胺、呲哆醛、吡哆醇)

应用HPLC反相色谱法对维生素B_6(VB_6)的三种不同同系物(吡哆醇、吡哆胺、吡哆醛)进行分离测定是一种新的VB_6测定法,经充分粉碎的样品,用0.1M硫酸溶液,在120℃下水解30分钟,冷却后经离心、过滤,用ODS-C_(18)反相柱、pH2.0～2.5的硫酸溶液作流动相,在1.0ml/min的流速下,能将吡哆胺、呲哆醛、吡哆醇完全分离,并在激发波长293nm,发射波长395nm时,应用外标法定量,其回收率在99～103％,变异系数在5.0％～5.3％。实验结果表明,HPLC反相色谱法测定VB_6(吡哆胺、吡哆醛、吡哆醇)是一种快速,简便、灵敏度高,重现性好的方法。     

免疫亲和柱净化荧光计快速测定核桃及制品中黄曲霉毒素

建立了免疫亲和柱净化荧光计法,快速定量地测定核桃和核桃制品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2总量。方法的检出限为2.0μg/kg,相对标准偏差低于15%,回收率〉80%。该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,满足出入境检验检疫工作的需要。