饮用水中百菌清、溴氰菊酯测定前处理方法探讨

目的探索准确快捷的前处理方法提取饮用水中百菌清、溴氰菊酯,用气相色谱毛细管柱测定。方法用乙腈对饮用水中的百菌清、溴氰菊酯提取一次后,OV-1701毛细管柱分离,气相色谱ECD分析测定。结果百菌清最低检测限为0.10μg/L,相对标准偏差(RSD)为5.2%~2.5%,加标回收率为96.3%~102.4%;溴氰菊酯的最低检测限为0.47μg/L,相对标准偏差(RSD)为6.0%~4.7%,加标回收率为97.1%~103.4%。在水样质量浓度为0.80~60.00μg/L范围内,百菌清相关系数为r=0.9989,溴氰菊酯的相关系数为r=0.9975。结论在该前处理条件下,试样经气相色谱测定,百菌清、溴氰菊酯有较好回收率和理想的重复性,适用于饮用水的测定。     

气相色谱法在测定小麦中烯唑醇的应用

目的建立气相色谱ECD检测器测定粮食中烯唑醇农药残留的方法。方法样品中烯唑醇经乙腈提取浓缩后,石墨化碳固相萃取柱净化,DB-1701毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。结果烯唑醇在浓度0.05～1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9997,最低检出限0.02mg/kg。添加浓度为0.05mg/kg、0.10 mg/kg、0.20mg/kg、0.50mg/kg、1.00mg/kg时,回收率为76.0%～105.0%,相对标准偏差6.0%～10.0%。结论该方法准确灵敏,具有实际应用价值。     

茶叶中溴虫腈及联苯菊酯农药残留的固相萃取-气相色谱串联质谱仪测定法

目的建立固相萃取-气相色谱串联质谱仪法(GC-MS/MS)测定茶叶中溴虫腈、联苯菊酯农药残留方法。方法茶叶样品经乙腈提取,佛罗里硅土固相萃取(SPE)小柱净化后,气相色谱串联质谱仪测定进行多反应监测(MRM)分析,内标法定量。结果溴虫腈、联苯菊酯在相对浓度0.1～5.0范围内线性关系良好(r≥0.999),定量检出线分别为0.011和0.002 mg/kg,在加标浓度0.15～1.50 mg/kg范围内,溴虫腈、联苯菊酯平均加标回收率为74.4%～97.6%,相对标准偏差(RSD)分别为6.3%～9.2%(n=6)。结论 SPE-GC-MS/MS检测灵敏、定性准确、定量精确,适合茶叶中溴虫腈和联苯菊酯农药残留的测定。     

茶叶中13种农药的气相色谱-三重四极杆质谱测定法

目的建立茶叶中虫螨腈、啶虫脒、茚虫威、硫丹、三氯杀螨醇、毒死蜱和拟除虫菊酯等13种农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱检测方法。方法样品经乙腈提取,SPE净化,气相色谱-三重四级杆质谱-多反应监测模式(MRM)分离检测。结果本法虫螨腈、联苯菊酯和甲氰菊酯在0. 08μg/ml～3. 0μg/ml浓度内呈良好的线性,其余10种农药在0. 08μg/ml～5. 0μg/ml浓度内呈良好的线性关系,线性相关系数在0. 996～0. 999 6;检出限为0. 03μg/kg～1. 0μg/kg,加标回收率为77. 4%～109. 4%,RSD为5. 9%～18. 6%。结论该方法简便、快速、灵敏、抗干扰能力强,重现性好,能满足茶叶中13种农药定性和定量检测的要求。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定绞股蓝中75种农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定绞股蓝中75种农药残留的方法。方法采用乙腈匀浆提取绞股蓝中待测组分,Pro Elut GPR萃取柱净化,乙腈-甲苯(1∶1,V/V)淋洗净化柱,收集2 ml~10 ml流出物,气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果 75种农药的质量浓度为50μg/L~1 000μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.99。方法的相对标准偏差(RSD)10%,分别对绞股蓝样品进行3个水平(10μg/kg、25μg/kg和100μg/kg)的加标回收试验,平均加标回收率为60.2%~135.9%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0.06μg/kg~14.9μg/kg。结论该分析方法背景干扰低,灵敏度高,检出限低,适合绞股蓝中多农药残留的同时测定。     

沉积物中多环芳烃固相萃取-高效液相色谱测定法

目的建立固相萃取净化(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定沉积物中16种多环芳烃(PAHs)。方法待测物经乙腈提取,固相萃取小柱(HLB)净化,通过C18色谱柱分离,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)联用测定,外标法定量。结果在优化后色谱条件下,16种PAHs在质量浓度0.20～100.00μg/L内线性良好(r≥0.999 1)。利用HLB萃取小柱吸附PAHs,乙腈-二氯甲烷(1∶1)为洗脱液,对沉积物中16种PAHs具有很好的净化作用。方法检出限为0.3～2.0μg/kg,回收率为78.9%～103.0%,相对标准偏差(RSD)≤7.6%。结论采用SPE-HPLC法建立的沉积物中16种PAHs的HLB柱准确、灵敏。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大米中10种除草剂

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定大米中10种除草剂残留的方法。方法采用乙腈漩涡提取样品中待测组分,通过比较Carbon/NH2柱、Florisil柱、HLB柱、PSA柱4种小柱对大米中10种除草剂的吸附和净化情况,选Carbon/NH2柱进行净化,大米对10种除草剂均存在基质加强效应,以大米基质校准工作曲线,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果 10种除草剂的质量浓度为40μg/L~1 600μg/L时,线性关系良好,相对标准偏差(RSD)10%,加标回收率为76.9%~109.5%。按信噪比(S/N)为10计,本方法的检出限(LOQ)为0.09μg/kg~1.2μg/kg。结论该分析方法背景干扰低、灵敏度高、检出限低于国家标准及相关文献报道值,适合大米中除草剂的同时测定。     

ECD气相色谱法同时测定多种有机氯和有机磷农药

目的:建立一种用电子捕获检测器同时测定有机氯和有机磷的检测方法。方法:样品中有机磷和有机氯用乙腈提取,混合分散固相萃取净化后采用毛细管柱程序升温,ECD检测器检测。结果:8种有机氯和9种有机磷农药分离良好,回收率72%～103%,RSD为1.9%～7.6%,最低检出浓度0.6μg/kg～3.2μg/kg。结论:用ECD检测器同时对666等8种有机氯和敌敌畏等9种有机磷农药,结果比较满意。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定果蔬中36种有机磷农药残留

目的:建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定果蔬中多种有机磷农药残留的方法。方法:采用乙腈高速匀浆提取,PSA和石墨化碳黑分散性固相萃取净化,结合GPC去除色素及在线浓缩的前处理技术,用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)测定。结果:果蔬中36种有机磷农药取得较好分离效果,在10.0μg/L～500μg/L范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,标准曲线的相关系数均大于0.993,平均加标回收率为70.2%～117.4%,相对标准偏差(RSD)为1.35%～12.4%,方法最低检测限为0.003 mg/kg～0.009 mg/kg。结论:该方法操作简便快捷、经济、灵敏度高,适用于一般实验室开展日常监测和检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定复杂基质中的氟乙酰胺和毒鼠强

目的建立复杂食品和呕吐物中氟乙酰胺和毒鼠强的气相色谱-质谱(GC-MS)法。方法先用乙酸乙酯提取食品及呕吐物中的氟乙酰胺、毒鼠强,然后采用乙腈、正己烷液液分配,SILICA/PSA固相萃取柱净化、洗脱液浓缩后,用气相色谱-质谱仪测定。结果当浓度为0.1μg/ml~20.0μg/ml时,测定的氟乙酰胺和毒鼠强均呈良好的线性关系,r≥0.999 0。样品加标量为0.10 mg/kg、0.20 mg/kg、1.00 mg/kg时,回收率为71.4%~92.6%,RSD为1.7%~5.7%。氟乙酰胺的检出限为0.01 mg/kg,毒鼠强的检出限为0.02 mg/kg。结论本方法能有效去除样品中的杂质对氟乙酰胺和毒鼠强测定的干扰,方法准确可靠,灵敏度高,适用于呕吐物及复杂食品中氟乙酰胺和毒鼠强的同时检测。     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中17种残留的有机磷农药

目的：建立固相萃取-气相色谱法测定蔬菜水果中17种有机磷农药残留量的分析方法。方法：蔬菜水果捣碎经乙腈提取,盐析,浓缩,CARB/NH2柱净化,丙酮溶解定容,用AT-1701中性毛细管柱和FPD检测器测定。结果：相关系数为0.9965-0.9993,17种有机磷农药回收率加标1.0 mg/kg时,为80.5%～98.2%之间,加标10.0 mg/kg时,为90.1%～99.7%之间,变异系数RSD,加标1.0 mg/kg时,为1.75%～6.12%之间,加标10.0 mg/kg时,为2.19%～5.82%之间。结论：实验结果表明,在选定的色谱条件下,采用固相萃取-气相色谱法对蔬菜中17种有机磷农药残留量进行测定。本法线性范围宽,线性良好,重现性强,回收率很高,能满足有机磷农药残留量测定,完全能够达到国家标准方法的要求。     

生姜中六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇的CARB／NH2固相萃取柱-气相色谱测定法

目的建立CARR／NH2固相萃取柱前处理,气相色谱法测定生姜中六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇的方法。方法样品切碎用乙腈提取、脱水、浓缩,CARB／NH：固相萃取柱净化,最后氮吹定容采用ECD检测器测定。结果该方法能很好地将4种六六六异构体、4种滴滴涕异构体和三氯杀螨醇分离开,各类同分异构体的加标回收率在85．7％-104．2％之间,相对测量不确定度小于10％,最低检出量为0．01ng。结论该方法能同时测定生姜中六六六、滴滴涕和三氯杀螨醇残留量,有较高的回收率。     

花生中的13种有机磷农药残留量固相萃取—气相色谱同时测定法

目的建立气相色谱法测定花生样品中13种有机磷农药残留量的分析方法。方法样品加入乙腈,超声提取,过滤经盐析分层,取有机相氮吹、浓缩、CARB/NH2柱净化、旋转蒸发,丙酮定容,采用气相色谱—火焰光度检测器(FPD)测定。结果 13种有机磷农药加标平均回收率为65.0%～109.2%,RSD为1.84%～5.12%,方法的最小检出限在0.03～0.074mg/kg之间。结论该方法快速、准确,能满足花生中有机磷残留量的快速检测。     

电喷雾超高效液质联用法测定动物性食品中磺胺类药残

目的:建立固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)串联质谱法快速测定11种常用磺胺类化合物(磺胺、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺多辛、磺胺甲二唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪、磺胺二甲异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉的方法。方法:加入乙腈沉淀蛋白后经Waters oasis MCX固相萃取小柱净化后,使用串联四极杆电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,采用Waters Acquity BEHC18分离柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm),0.2%乙酸水溶液∶乙腈=80∶20为流动相,流速0.3 ml/min,柱温为40℃。结果:在5μg/L～200μg/L的线性范围内11种磺胺药残的定量检测下限为0.03μg/kg～0.20μg/kg,回收率能达到68.3%～108%,相对标准偏差小于10%。结论:本方法操作简单、准确、快速,灵敏度满足国际上对磺胺类药物的最低残留限量要求。     

Supercritical Fluid Extraction and Solid-Phase Extraction of AC 263,222 and Imazethapyr from Three Texas Soils

Supercritical fluid extraction (SFE) using CO₂ and solid-phase extraction (SPE) are two technologies recently discussed in the literature as alternatives to Soxhlet and liquid/liquid extraction (LLE). This research compared SFE and SPE extraction efficiency of two imidazolinone herbicides, AC263,222 and imazethapyr, from three soils. Recovery of the herbicides using SFE-CO₂ with a 4.6:1 acetonitrile:acetic acid cosolvent was approximately 80% for Poth and Tremona soils and 60% when extracted from Ships soil with high clay content and high pH. SPE recovery of both herbicides averaged 78% and was not statistically different between soils. Combining SPE disks with a SPE cartridge cleanup procedure provided a faster filtration with cleaner filtrate compared with using SPE C-18 cartridges by themselves. Cleanup was needed after both SFE and SPE disk extraction due to interfering peaks in the chromatography. Accepted: 19 April 1999     

气相色谱-质谱法同时测定脱水洋葱中11种农药残留量的研究

目的:建立了气相色谱-质谱法同时测定脱水洋葱中11种农药残留的分析方法。方法:本方法采用乙腈加磷酸缓冲溶液提取,盐析,过胺基炭黑复合柱净化、采用DB1701P毛细管柱和气相色谱质谱检测器测定,外标法定量。结果:乙腈加磷酸缓冲盐提取,过胺基炭黑复合柱净化能够降低基质增强效应,回收率符合2002/657/EG中70-110%的规定。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、准确,灵敏,各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合洋葱制品及其具有复杂基质蔬菜、水果中部分农药残留量的测定。     

人尿中9种单羟基多环芳烃的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

目的建立同时测定尿中9种单羟基多环芳烃(OH-PAHs,即1-羟基萘、2-羟基萘、3-羟基芴、3-羟基菲、1-羟基芘、3-羟基■、6-羟基■、3-羟基苯并蒽和9-羟基苯并芘)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法。方法将10 ml尿样经酶水解、C18固相萃取柱(500 mg,3 ml)提取富集后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm)分离,在三重四级杆串联质谱负离子模式下检测,以内标法定量分析。结果尿中9种目标化合物在0.102~40 ng/ml范围内均呈良好的线性关系(r0.999),检出限(S/N=3)为0.01~0.32 ng/ml,样品在1.6、4.0、10 ng/ml浓度水平的平均加标回收率为91.5%~128%,相对标准偏差(RSD)15%。结论该方法用时短,灵敏度高,准确度好,精密度高,适合人群尿中多环芳烃代谢物的监测。     

5种动物源食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱法检测及液质联用方法确证

目的:建立5种动物源食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱检测及液相色谱-质谱联用确证方法。方法:4种肉和水产品样品经乙酸乙酯均质提取,提取液经凝胶渗透色谱仪和氨基固相萃取柱净化,蜂蜜经CHROMABOND XTR固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化,气相色谱仪带电子捕获(ECD)检测器和液相色谱-串联质谱仪带电喷雾(ESI源)进行氟啶虫酰胺残留量的分析和确证分析。结果:气相色谱法中氟啶虫酰胺在10μg/kg～500μg/kg呈线性关系(r≥0.999),5种动物源食品添加氟啶虫酰胺浓度为10μg/kg～200μg/kg时,回收率为74.5%～98.2%,相对标准偏差为1.02%～7.98%,检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。液质联用法作为氟啶虫酰胺的确证方法,检测低限为5.0μg/kg。结论:该方法简便、快速、准确。     

固相萃取tipLC法同时测定畜禽肉中5种雌激素的研究

目的研究建立固相萃取高效液相色谱法同时测定畜禽肉中5种雌激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇和己烯雌酚)的快速而准确的方法。方法优化固相萃取实验条件,研究样品的提取和净化方法,以提高方法的灵敏度和精确度。固相萃取小柱为Oasis HLB 6 cc/200 mg;洗脱液为乙腈;色谱柱为Eclipse XDB--C18 5μm 4.6 mm×l50 mm柱;二极管阵列检测器,检测波长为210 nm。结果 5种雌激素分离效果好,标准曲线线性良好,相关系数r>0.999 3,方法的检出限为19.2～24.2 ng/g,有较好的准确度和精密度,回收率为79%～95%,相对标准偏差小于5%。结论该法操作简便,灵敏、准确、无杂质干扰,适合畜禽肉中激素的日常检测。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法检测血清中12种全氟化合物

目的 建立血清中12种全氟化合物的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析方法。方法 血清样品经乙腈沉淀蛋白质,2.0% 甲酸水溶液酸化后,经Oasis WAX 固相萃取柱净化,2.0% 氨化甲醇洗脱,氮吹至干后复溶于甲醇- 2 mmol/L乙酸铵溶液（40∶60, v/v）。采用Waters BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,2 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min。采用电喷雾负离子模式电离、多反应监测模式分段检测。结果 血清中12种全氟化合物在0.050 ~ 50 μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999;检出限、定量限分别为0.008 ~ 0.020 μg/L、0.026 ~ 0.066 μg/L;低中高三个水平的血清加标回收率为76.0% ~ 110.2%,相对标准偏差为0.4% ~ 7.3%;基质效应在72.0% ~ 117.6%之间。方法应用于20份人血清样本检测,PFOA、PFNA、PFHxS、PFHpS、PFOS均被检出,PFDA检出率为90.0%,中位数分别为:1.43、0.16、0.30、0.07、0.74和0.07 μg/L。结论 建立的方法快速简便、准确,适用于血清中12种全氟化合物的分析,为评估人群全氟化合物暴露情况提供技术支撑。