LC-MS/MS检测减肥保健品中的盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明

目的:建立中药减肥保健品中盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明的液相色谱-串联质谱分析方法。方法:以伪麻黄碱为内标,用甲醇提取,用D iamonsil C18色谱柱分离,流动相为甲醇-水-甲酸(体积比为70:30:0.2),液相色谱-电喷雾串联质谱法进行测定。结果:盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明的线性范围均为5~400 ng/m l,平均回收率均在98.8%~120%范围内,相对标准偏差均在5%以下。盐酸芬氟拉明的最低检测浓度为0.05 ng/m l,盐酸西布曲明的最低检测浓度为0.025 ng/m l。结论:本法专属性强,灵敏度和准确度高,可快速检测减肥保健品中掺入的盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明。     

LC-MS法测定减肥类保健食品中非法添加的西布曲明及其衍生物

目的:建立液相离子阱质谱联用仪快速、准确测定减肥类保健品中非法添加的西布曲明及其2个活性衍生物的方法。方法:采用甲醇超声提取方法制备供试品溶液,以C18为固定相,以甲醇-0.5%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,进入离子阱质谱进行自动全扫描,通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的双重对比,对样品中非法掺加的化学药品进行定性鉴别。结果:在100批供试品中,检出西布曲明及其2个活性衍生物56批。结论:该方法准确、快速,成功应用于减肥类保健品中非法添加药物检测,并为其他非常规添加化合物的检测提供了思路。     

减肥食品中3种化学合成药物的同时检测

随着生活水平的提高．人体肥胖问题越来越突出。许多减肥食品生产厂家为提高减肥效果，在其生产的减肥食品中添加某些合成药物，对消费健康造成危害。其中西布曲明、安非拉酮和芬氟拉明是具有减肥功效的化学合成药物。为此本建立了减肥食品中这3种成分的高效液相色谱同时检测方法。并检测了12种市售减肥食品，证明本方法定性、定量准确．实际应用性强。现报告如下。     

液相色谱-质谱/质谱法快速测定保健品中违禁成分麻黄碱、伪麻黄碱和盐酸芬氟拉明

〔目的〕建立快速测定保健品中违禁添加成分麻黄碱、伪麻黄碱和盐酸芬氟拉明的液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）检测方法。〔方法〕样品用甲醇-水（8＋2）提取后,采用LC-MS/MS电喷雾正离子（ESI＋）电离,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。〔结果〕麻黄碱、伪麻黄碱和盐酸芬氟拉明的方法检测限分别为0.5mg/kg、0.5mg/kg、0.05mg/kg。在添加水平为0.5～25mg/kg的范围内,麻黄碱和伪麻黄碱的回收率为82.0%～99.2%;相对标准偏差（RSD）不高于7.9%;在添加水平为0.05～2.5mg/kg的范围内,盐酸芬氟拉明的回收率为83.1%～99.6%;相对标准偏差（RSD）不高于6.8%。〔结论〕本方法准确、灵敏、快捷,能够满足对保健品中违法添加的麻黄碱、伪麻黄碱和盐酸芬氟拉明的检测要求。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定减肥食品中的四种药物

西布曲明、芬氟拉明、马吲哚和酚酞等药物可以通过抑制食欲或阻断部分膳食脂肪的吸收达到减肥目的，但又存在致幻或损伤心脏、神经及胃肠道等许多不良反应，对人体健康危害很大，我国卫生部已严令禁止在食品中使用。为加强对市场的监督，保护消费利益，必须建立一套有效的检测减肥食品中这些药物的定性定量方法。     

市售减肥食品含违禁药的调查

我国法律明令禁止食品中加入药物。为保障消费者身体健康 ,我们对在辽宁市场上销售的国内外生产的减肥食品进行了违禁药物检测。现报告如下。材料与方法　 ( 1)样品来源 :2 0 0 2年 6月 ,采自辽宁省内各市城区保健食品专营站、药店和商业超市专营柜台 ,经经营者对样品真实性进行确认、封样后 ,按统一制定的表格进行登记 ,汇总核查 ,去除重复同一品牌后共为 40个品牌的减肥食品。 ( 2 )禁药检测 :采集到的全部样品委托给沈阳药科大学进行芬氟拉明 (Ｆｅｎｇｌｕｒａｍｉｎｅ)和西布曲明 (ｓｉｂｕｔｒａｍｉｎｅ)检测。使用仪器为美国Ｆｉｎ…     

高效液相色谱-质谱联用检测鉴定减肥保健品中盐酸芬氟拉明

盐酸芬氟拉明是抑制食欲型减肥药[1] ,美国食品与药物管理局 (ＦＡＤ)近年发现它对人体神经系统造成损伤 ,使服用者心脏瓣膜出现异常[2 3 ] 。因此我国卫生部明确规定禁止在保健品中添加芬氟拉明。为加强对市场的监督 ,保护消费者利益 ,必须建立一套有效的检测减肥保健品中芬氟拉明的定性定量方法。高效液相色谱法作为快速、准确的定量分析方法已广泛用于其药品片剂与原料的检测 ,[4 5] 且有报道用于减肥食品或动物血清中盐酸芬氟拉明的测定。[6 8] 但上述已有的方法仍明显存在一些问题 :有的保留时间太短 ,很难保证目标峰分离完全 ;有的流…     

UPLC/MS/MS法检测补肾壮阳类中成药中非法添加枸橼酸西地那非的定性定量研究

目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加西地那非的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-质谱联用法,离子源为ESI源,正、负离子同时检测,对中成药中非法添加的枸橼酸西地那非进行定性和定量检测。结果:21种受试制剂中3种检测到掺有枸橼酸西地那非。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中成药中非法添加枸橼酸西地那非的有效检测方法。     

康博士信箱

保健品缘何不能添加药品康博士:近日,部分添加药物的保健品被卫生部曝光,这些减肥食品主要添加了药物西布曲明,降血糖保健食品添加了药物格列美脲、格列奇特、格列本脲等。目前,我正在考虑采取减肥措施,而我母亲又患有糖尿病,因此很想知道这些药物到底有什么作用?添加在保健食品中又有哪些危害?请赐教!非常感谢!南京韦纭韦纭读者:西布曲明是减肥药品,西布曲明通过使患者产生饱胀感并因此而降低食欲,减少进食,达到减肥目的。副作用是停药之后体重有所反弹,由于西布曲明经过肝肾的代谢,对肝肾有毒性。不过,保健食品添加药物的问题不在于西布曲…     

薄层色谱法检测槟榔卤水中麻黄碱

目的 检测槟榔卤水中麻黄碱。方法 用薄层色谱法检测槟榔卤水中麻黄碱。结果 湘潭市部分非法槟榔加工作坊在制作槟榔时人为添加了麻黄碱，通过用此方法我们成功地从槟榔卤水样品中检出麻黄碱。结论 本方法能快速准确地检出麻黄碱，能满足卫生监督的需要。     

GC/MS/MS法同时测定海产品中4种雌激素残留

目的：建立海产品中己烯雌酚（DES）、雌酮（E1）、雌二醇（E2）、雌三醇（E3）的GC／MS和GC／MS／MS分析方法。方法：以氯仿-水为提取溶剂，经均质、超声、石油醚去脂、C18固相小柱净化处理，目标物用N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺衍牛化后，用GC／MS和GC／MS／MS方法分析。结果：4种雌激素的平均回收率在75％～96．7％之间，GC／MS方法榆出限为0．15～0．50μg／kg，方法相对标准偏差为3．32％-5.54％；GC／MS／MS方法检出限为0．05—0．15μg／kg，方法相对标准偏差为6．1％～10．3％。结论：GC／MS／MS方法灵敏度高、特异性强、检出限低、定性确证性强，适用于海产品中4种雌激素残留的微量分析。     

GC/MS/MS法测定水中林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯杀虫剂

目的:建立应用GC/MS/MS测定林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析方法.方法:首先做GC/MS全扫描分析,确定这4种化合物的母离子,然后比较不同CID电压时二级质谱中特征子离子的峰面积大小及信噪比,对CID电压进行优化,从而确定各化合物的GC/MS/MS测定条件.结果:在0～100 μg/L浓度范围内,4种化合物的线性相关系数大于0.995,方法检测限低于0.5 μg/L,加标回收率在90%～110%之间,RSD＜10%.结论:该方法灵敏度高、准确性好,适合于水样中林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析测定.     

海产品中指示性多氯联苯单体的GC/MS/MS法快速定量测定

目的:探讨和建立食品中7种指示性多氯联苯的前处理和GC/MS/MS检测方法.方法:食品中7种指示性多氯联苯用正己烷:丙酮(1:1)提取,经乙腈脱脂,浓硫酸和硅胶柱净化后,用GC/MS/MS测定.优化了食品中多氯联苯的提取、净化和测定条件,有效去除样品中的干扰成分,定量检测7种指示性多氯联苯单体.结果:7种指示性多氯联苯单体的检测限为1.5～58 ng/kg,线性回归系数大于0.995.平均加标回收率为82%～101%.结论:本法快速、准确、灵敏、检测限低,是检测海产品中多氯联苯污染的一种高效、专一的方法.     

Simultaneous determination of 42 organic chemicals in bottled water by combining C18 extraction disk with GC-MS and LC/MS/MS technique

A method for the determination of 42 hazard residues required by ‘Japan Positive List System’ in bottled water was described. Hazard compounds in bottled water were extracted with a solid phase extraction step using C18 disks. Determination was carried out by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC/MS/MS). The disk extraction has high throughput which is well adapted to isolate and enrich these compounds from large volumes of water. For the water sample spiked at three concentration levels (LOQ, 4 times LOQ and 8 times LOQ), the recoveries of all analytes ranged between 65% and 120% with a relative standard deviation < 24% (n=8).     

HPLC-MS/MS检测鱼肉中氯霉素残留研究

目的:建立鱼肉中氯霉素残留的HPLC/MS/MS检测方法。方法:采用负离子MRM监测模式,以氘代氯霉素为内标,样品用乙腈、乙酸乙酯、正己烷萃取后再用C18小柱净化。以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)进行定性,以母离子和响应值高的子离子进行定量。结果:工作曲线在0.1μg/kg～10μg/kg范围内线性良好(r=0.9990),方法的检出限可达到0.03μg/kg,平均回收率为99%～105%,日内和日间RSD均小于8%。结论:该方法具有分析速度快、灵敏度高和特异性强等特点,可用于鱼肉中氯霉素残留的定量和定性检测。     

GC/MS/MS法测定生物材料中克伦特罗残留量的研究

〔目的〕建立应用GC/MS/MS法测定生物材料中克伦特罗 (Clenbuterol)的检测方法。〔方法〕样品以异丙醇—乙酸乙酯提取 ,弱阳离子交换柱净化 ,BSTEFA衍生 ,CS/MS/MS测定。〔结果〕相对标准偏差为 8.3 2 % ,回收率为 86.3 5 % ,最底检出限为 0 .0 0 2ng/kg。〔结论〕本方法具有灵敏度高 ,结果准确可靠等优点。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水中5种微囊藻毒素

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-LW、MC-RR、MC-LF、MC-YR)检测的方法。方法采用直接进样方式,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定饮用水和水源水中的微囊藻毒素。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离阳离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果方法的线性范围为0.5～50.0μg/L,线性相关系数0.9994～1.0000,检出限0.06～0.08μg/L;高低两个水平的平均加标回收率分别为91.2%～102%和93.0%～99.0%;相对标准偏差(RSD)2.11%～3.264%;日内重复取样测定的RSD≤3.26%,日间重复取样测定的RSD≤4.36%。结论该方法可用于测定水中5种微囊藻毒素,方法操作简单、干扰少、快速、准确可靠,检测方法的检出限、精密度和加标回收率符合国家生活饮用水标准检验方法对质量控制的要求。     

水中微量毒鼠强的GC/MS/MS测定法

目的：本文研究应用GC／MS／MS法(气相色谱／质谱检测法)测定水中微量毒鼠强。方法：用苯萃取，过无水硫酸钠柱脱水、活性炭脱色净化。GC／MS／MS法测定。结果：本方法的精密度变异系数(CV)为3．9％～5．4％，平均回收率为92．0％～94．8％，最低检测限为1．0ng／L。结论：本法操作方便、灵敏度高、准确性好，不但能快速准确检定水中微量毒鼠强的要求，而且能满足中毒患者血液、尿液、胃液样品中的痕量毒鼠强。     

液质联用测定猪肌肉组织中的克伦特罗

目的：建立液质联用法测定猪肌肉组织中克伦特罗的方法。方法：采用0．2mol／L高氯酸溶液水解样品，碱化后乙醚提取克伦特罗，选用Waters Atlantis^TM C18色谱柱，流动相甲醇-0．1％甲酸（30：70），通过质谱对样品进行确证。结果：盐酸克伦特罗的线性范围为2．5～50ng／ml，绝对线性方程Y=0．0394X＋0．0283（r=0．9997），相对线性方程Y=0．0414X-0．0275（r=0．9993）；方法的绝对回收率为66．4％（25ng／ml）和60．1％（5ng／ml）；相对回收率为100．9％（25ng／ml）和100．3％（5ng／ml）；方法的最低检出限为1．0μg盐酸克伦特罗／kg猪肉。结论：本法操作简便，结果准确，可用于猪肌肉组织中克伦特罗的含量测定。     

高效液相色谱-离子阱质谱检测火锅底料中的苏丹染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ

目的:用高效液相色谱/离子阱质谱仪(HPLC/ION-TRAP-MS/MS)鉴定和检测火锅底料中苏丹染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。方法:样品经正己烷提取,中性氧化铝柱净化,用正己烷洗去脂肪后,再用二氯甲烷洗下苏丹染料,经浓缩至干,用甲醇溶解并定容,用ZORBAX Eclipse ODS C18柱(150 mm×2.1 mm;5μm)分离,LC-ION-TRAP-MS检测。此方法能同时鉴定和检测苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。将已用HPLC法测定过的20件可疑样品;8件已检出苏丹Ⅰ和苏丹Ⅳ的阳性样品;1件加有苏丹Ⅰ和苏丹Ⅳ的加标样用该方法检测。结果:可疑样中有5件检测出苏丹Ⅰ和Ⅳ;阳性样中有2件仅检出苏丹Ⅳ而无苏丹Ⅰ,其余6件同HPLC法的检测结果;加标样中检测出的苏丹染料品种和量与加入品种和量相符。该方法的最低检出限分别为8.8×10-10g、4.3×10-9g、1.03×10-9g、3.35×10-10g,方法回收率为85%~95%,相对标准偏差RSD为4.56%~5.62%。结论:该方法灵敏、准确。