红曲类保健食品中洛伐他汀检测的方法研究

目的:为准确测定红曲类保健食品中洛伐他汀的含量,对高效液相色谱法测定洛伐他汀进行了优化。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(5μm,4.6*250 mm)色谱柱分离;流动相为甲醇∶水∶磷酸=385∶115∶0.14(V∶V∶V);流速1.0 ml/min;检测波长238 nm测定。结果:洛伐他汀在8μg/ml～400μg/ml范围内呈现良好的线性(r=0.9999),检出限为4μg/ml,加标回收率为88.6%～93.7%,方法精密度RSD为1.68%。结论:该方法简便、快速、准确,适用于保健食品中洛伐他汀含量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定干虾制品中7种合成着色剂

目的 建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定干虾制品(虾皮、海米、虾干)中7种人工合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红)的方法。方法 样品经提取液(无水乙醇∶氨水∶水=7∶2∶1,V/V/V) 2次超声提取(提取液每次用量为15 ml),经Pro Elut PWA-2固相萃取柱净化后,以ZORBAX SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,0.02 mol/L乙酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器在254 nm波长下检测,外标法定量。结果 7种常见合成着色剂在15 min内完成分析,各合成着色剂在0.2μg/ml～20μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r> 0.999 9,检出限为0.01 mg/kg～0.03 mg/kg。实际样品检测中,合成着色剂的加标回收率为85.5%～97.2%,相对标准偏差(RSD)为2.13%～5.21%。结论 该方法简单、快速、准确、高效,适用于干虾制品中合成着色剂的含量测定。     

气相色谱-质谱法同时测定食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强

目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品加入乙酰胺内标与适量氯化钠,用丙酮-乙酸乙酯(9∶1,V/V)混合溶液提取,采用GC-MS测定,氟乙酰胺采用内标法定量,毒鼠强用外标法定量。结果氟乙酰胺浓度在0.05μg/ml~10μg/ml时的相关系数为0.999 7,相对标准偏差为0.63%~1.52%(n=7),加标回收率为110%~122%(n=3),方法检出限为0.017 mg/kg;毒鼠强浓度在0.02μg/ml~10μg/ml时的相关系数为0.999 4,相对标准偏差为0.65%~3.02%(n=7),加标回收率为80.2%~104.0%(n=3),方法检出限为0.007 mg/kg。结论方法简便快速、准确度和灵敏度高,适用于食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强的测定。     

反相高效液相色谱法测定大鼠全血中虫草素含量

目的建立一种测定血液中虫草素含量的反相高效液相色谱法。方法大鼠全血0.4 ml,加入甲醇1.6 ml,4℃12000 r/min离心10 min,取上清液50℃氮气吹干,用0.15 ml甲醇复溶,12000 r/min离心15 min,取上清液10μl进样;色谱条件为ODS-SP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇∶水=27∶73为流动相;流速0.8 ml/min;柱温35℃;紫外检测波长259 nm;检测血中虫草素含量。结果虫草素浓度在0.1~5.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9998;浓度为0.2、1.0、5.0μg/ml时日内RSD(%)分别为5.38、0.63、2.95,日间RSD(%)分别为2.20、4.41、2.57;检出限(S/N=3)为0.05μg/ml;全血中浓度为0.1、0.8、1.5μg/ml时回收率为85%~102%。结论该反相高效液相色谱法灵敏度高,重复性好,能有效分离检测血中虫草素含量。     

反相高效液相色谱法测定佛手散醇提物中川芎嗪、阿魏酸的方法学建立

目的:建立佛手散乙醇提取物中的川芎嗪、阿魏酸方法学,为该方有效部位的药效学研究提供依据。方法:采用高效液相色谱法测定,川芎嗪及阿魏酸色谱条件分别为:甲醇-水-冰醋酸(35∶65∶0.5,v∶v∶v),柱温:25℃,检测波长:290 nm;甲醇-水-冰醋酸(27∶73∶0.5,v∶v∶v),柱温:30℃,检测波长:320 nm;计算两者方法回收率,考察精密度并进行重现性、稳定性实验。结果:川芎嗪在2μg/ml～64μg/ml线性范围内呈良好线性关系(r=0.9996),RSD为3.75%;阿魏酸在0.08μg/ml～2.56μg/ml线性范围内,线性范围内呈良好线性关系(r=0.9997),RSD为4.57%。结论:RP-HPLC对佛手散醇提物中川芎嗪、阿魏酸的测定专一性强,灵敏度高,样品较稳定,精密度和回收率好,操作简便易行,方法可靠。     

薄层色谱扫描法测定薏苡种皮及糠中3种氨基酸的含量

目的:建立薄层色谱法测定薏苡种皮糠中氨基酸含量的方法。方法:采用硅胶G薄层板,展开剂为正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(8∶2∶2∶3),茚三酮试液显色,双波长锯齿扫描,λS=550nm,λR=710nm。结果:缬氨酸线性范围为0.096~0.672μg(r=1.000),平均回收率为101.80%,RSD=2.33%;亮氨酸线性范围为0.1832~1.2824μg(r=0.996),平均回收率为97.97%,RSD=2.13%;丙氨酸线性范围为0.3224~2.3268(r=0.996),平均回收率为102.37%,RSD=2.17%。结论:方法用于氨基酸的测定简便,快速,准确。     

空气中丙烯酰胺的高效液相色谱法研究

目的通过实验,建立了高效液相色谱法测定工作场所空气中丙烯酰胺含量的测定方法。方法样品经吸收液采集后,用高效液相色谱分析,外标法定量。本法采用ODS-3反相色谱柱(4.6 mm×150 mm),波长为200 nm,流动相为甲醇-水(5∶95,V/V),流速为1.000 ml/min,进行等梯度洗脱,保留时间为3.376 min。结果丙烯酰胺的浓度为0.0μg/ml~2.0μg/ml时,线性关系良好,线性方程为y=4.425×10-6x-0.008,相关系数(r)为1.0。本法的检出限为9.9×10-5μg/ml,加标回收率为98.1%~100.0%,RSD为0.08%~0.30%。结论本法样品无需处理,直接进样,出峰快、方便快捷、灵敏度高、线性范围宽、重复性好、定性定量准确,适合工作场所空气中丙烯酰胺的测定。     

高效液相色谱法测定早餐谷物中的烟酸和烟酰胺

目的建立高效液相色谱法同时测定早餐谷物中烟酸和烟酰胺含量的方法。方法样品经人工胃液在37℃水浴中放置过夜提取,放至室温,摇匀,离心,取上清液用0.45μm滤膜过滤,采用DIKMA Spursil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以1-癸烷磺酸钠溶液(1.22 g→850 ml)-乙腈-磷酸(850∶150∶1,V/V)为流动相,柱温为30℃,体积流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,通过二极管阵列检测器进行检测,检测波长为261 nm。结果烟酸和烟酰胺均在1μg/ml~100μg/ml时呈现良好的线性关系(r0.999),平均加标回收率为98.5%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~4.2%,方法的检出限分别为0.23 mg/kg、0.28 mg/kg。结论该方法操作简便,重现性良好,测定结果准确、可靠,可用于早餐谷物中烟酸和烟酰胺含量的同时测定。     

动物肝脏中维生素A的反相高效液相色谱快速测定法

目的建立1种快速测定动物肝脏中维生素A含量的反相高效液相色谱法。方法样品经无水乙醚提取,采用Acclaim 120 C18色谱柱(4.6×250 mm)分离,流动相为甲醇-水(95∶5,V/V),紫外检测波长为300 nm。结果维生素A在试验条件下能完全分离,其线性范围为2~50μg/ml,检出限为0.1μg/ml。维生素A在鸡肝、鸭肝和猪肝中的添加水平为1.0 mg/100 g,鸡肝、鸭肝和猪肝中维生素A的含量在0.72~1.93 mg/100 g,添加回收率为92.49%~94.04%,相对标准偏差(RSD)为0.85%~3.06%。结论该方法操作简便,能测定动物肝脏中维生素A的含量,精密度和回收率高,重复性好,符合食品检测国家标准相关要求。     

高效液相色谱法同时测定糕点中山梨酸和纳他霉素

目的建立同时测定糕点中山梨酸和纳他霉素的高效液相色谱法。方法糕点中的山梨酸和纳他霉素经乙酸铵-甲醇(2∶1,V/V)溶液超声提取、过滤后进样测定。采用C18色谱柱,以0.1%的三氟乙酸水溶液及含0.1%三氟乙酸的乙腈-四氢呋喃(5∶1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果山梨酸和纳他霉素的浓度范围分别为0.446μg/ml~89.28μg/ml和0.297 6μg/ml~59.52μg/ml时,其线性相关系数均为0.999 8,方法的回收率分别为93.6%~99.0%和92.2%~95.1%,检出限分别为0.02μg/ml和0.15μg/ml。结论该方法快速、简便、重现性好,结果准确可靠,适用于糕点中山梨酸和纳他霉素的同时测定。     

薄层色谱法鉴别紫地合剂及四种止血方剂中的地稔

目的建立紫地合剂中地稔药材的薄层色谱鉴别方法,制定紫地合剂的质量标准之一——鉴别项。方法采用薄层色谱法对紫地合剂中的主要成分地稔进行鉴别,并以同是止血经典方的十灰散、小蓟饮子、咳血方、黄土汤四个方剂为辅助鉴别,检验方法的普遍性。结果本文所建立的方法稳定、可靠,无干扰,可作为该制剂的质量控制方法之一。该方法对于鉴别复方制剂中的地稔具有普遍意义。     

云南省抗疟疾药物质量监测分析

目的了解云南省抗疟疾药物的质量情况，为抗疟疾药的使用和管理决策提供依据。方法在勐腊县和瑞丽市2个监测点，用德国微型实验室检测技术（GPHF）对样品初筛，进行物理检测、样品裂解及薄层层析（TLC）；将初筛过的样品（按送检比例）送国家药物质量控制实验室进行确认实验，内容包括视觉检查、活性成分检测等。结果2个监测点收集到6种抗疟疾药共128个样品，其中勐腊59个，瑞丽69个。在初筛过程中检测出4个可疑样品和3个不合格样品。合格率为94．5％、可疑率为3．1％，不合格率为2．3％。30个样品送往食品药品监督局进行确认实验，其中的7个样品没有通过确认实验，确认实验合格率为76．7％。结论云南部分抗疟疾药物存在质量不合格现象。需要对云南省抗疟疾药物质量持续监测。     

水中二氧化硫离子色谱测定法的研究

目的建立水中二氧化硫的离子色谱测定方法。方法采用离子色谱法测定水中的二氧化硫。在采样条件不变的前提下,同时用两种方法对样本进行分析,对分析结果t检验。结果两种分析方法检测结果t检验无显著性差异,离子色谱法灵敏度提高了1倍,与比色法比较,离子色谱法快速、灵敏、准确、选择性高。结论离子色谱法适合于检测水质中二氧化硫的含量。     

容量法和离子色谱法测定水中氯化物的比较

目的比较容量法(硝酸银容量法、硝酸汞容量法)和离子色谱法测定水中氯化物的差异,探讨其优缺点。方法以容量法和离子色谱法检测福州市120份各类水样中的氯化物含量。利用SAS软件对2种方法测定结果进行配对t检验。结果检出限:离子色谱法为0.182 mg/L,硝酸银和硝酸汞容量法50 ml水样最低检出限均为1.0 mg/L;2种方法对120份水样氯化物的测定结果差异无统计学意义(t=1.9817,P>0.05);RSD和回收率:硝酸银容量法为1.34%和94.6%,硝酸汞容量法为1.28%和95.7%,离子色谱法为1.22%和97.7%。结论用离子色谱法测定水中氯化物含量可以节省时间,并可同时获得多种其他阴离子含量。2种测定方法均可得到较好的准确度和精密度。     

自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中卤代烃

目的:建立水中卤代烃的测定方法。方法:优化色谱条件和顶空条件,采用自动顶空毛细管气相色谱法测定水中卤代烃。结果:7种组分在10 min内完成测定并具有较好的分离效果;线性良好,相关系数大于0.998。用建立的方法对人工合成水样,标准进行测定,变异系数0.38%～5.8%。最低检测质量浓度为0.05μg/L(四氯化碳、三氯乙烯),0.1μg/L(四氯乙烯)0,.5μg/L(三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷)1,μg/L(三溴甲烷)。结论:所建立的方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中卤代烃的测定。     

饮用水中氨氮的离子色谱和水杨酸分光光度测定法

目的确立离子色谱法测定生活饮用水中的氨氮的可行性。方法水样经0.45 nm的水性滤膜过滤,用ICS-3000离子色谱仪测定,并与水杨酸分光光度法进行比较。结果离子色谱法测定的相对偏差(RSD)为0.34%,加标回收率为99.0%～105.0%。水杨酸分光光度法测定的相对标准偏差(RSD)为0.69%,回收率为97.2%～100.0%。两种方法测定结果经统计学检验,差异无统计学意义(t=1.76,P0.05)。结论离子色谱法精密度高,准确性好,操作简便,可同时测定多种阳离子,适用于饮用水中氨氮检测。     

益津降糖胶囊中主要成分的定性实验研究

目的制定益津降糖胶囊的质量标准,控制并提高药品质量,为保证临床用药安全,规范控制质量提供依据。方法分别取样品（益津降糖胶囊）、人参、仙人掌、甘草对照药材及其原料药材,阴性对照药材制成供试品溶液、对照药材溶液、原料药材溶液、阴性对照样品溶液,用薄层色谱法对益津降糖胶囊中人参、仙人掌、甘草成分进行定性鉴别。结果益津降糖胶囊中人参、甘草供试品色谱中,在与对照药材相应位置上,显示相同颜色的斑点;益津降糖胶囊中仙人掌的供试品色谱与对照药材色谱在相同位置处未见有相同斑点。结论建立了益津降糖胶囊中人参、甘草的定性鉴定方法,该方法简便、快速、重现性和专属性好。仙人掌的鉴别方法有待进一步研究。     

High-performance reverse phase chromatography with fluorescence detection assay for characterization and quantification of pneumococcal polysaccharides

A methods using high-performance reverse phase (RP) chromatography with fluorescence detection, has been developed to determine the composition and identity of Streptococcus pneumoniae capsular polysaccharide used in formulating conjugate vaccine for prevention of pneumococcal infection. For the monosaccharide composition, the polysaccharides were subjected to hydrofluoric acid (HF) hydrolysis followed by trifluoroacetic acid (TFA). After acid hydrolysis, the released monosaccharides were re-N-acetylated and labeled with 2-aminobenzamide (2AB) by reductive amination reaction. High-performance RP chromatography was performed on C18 TSKODS 120T column. Nuclear magnetic resonance was used to confirm chemical structure and purity of pneumococcal capsular polysaccharides.     

Determination of free amino acids in five commercial sweetpotato cultivars by hydrophilic interaction liquid chromatography-mass spectrometry

A sensitive and rapid method was developed for the determination of free amino acid profiles in sweetpotatoes. The method utilized an ultra-high-performance liquid chromatography system with hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC) separation coupled with tandem mass-spectrometry (MS/MS) detection without the need for chemical derivatization. Separation of 36 amino acid standards was achieved on a silica HILIC column in a single MS/MS run of 19 min. This validated method was applied for the analysis of the free amino acid composition of five commercial sweetpotato cultivars (Covington, Beauregard, Hatteras, Murasaki-29 and O’ Henry) from two planting lots grown in experimental fields. Analysis of variance with Tukey’s test was used to determine the differences in individual free amino acid content among the analyzed samples, and principle component analysis (PCA) was implemented to evaluate the variation in amino acid profiles of different sweetpotato cultivars. Asparagine was the most abundant free amino acid and its content varied significantly among the cultivars (p < 0.05). Fifteen additional amino acids also varied among cultivars and contributed to the differentiation of the genotypes by PCA based on their complete amino acid profiles. The efficient, reliable, sensitive method described herein could be used in quantifying amino acids in food matrices similar to sweetpotatoes.     

铜绿假单胞菌全细胞脂肪酸气相色谱分析及应用

本研究用计算机控制，可程序升温的毛细管柱气相色谱（ＧＣ）仪分析４８株铜绿假单胞菌标准株和临床株、部分常见假单胞菌、肠杆菌的细胞脂肪酸。结果表明：月桂烯酸（Ｃ１２：１），月桂酸（Ｃ１２：０）、十三碳烯酸（Ｃ１３：１）、十三碳酸（Ｃ１３：０）、肉豆劳动脑酸（Ｃ１４：１）、十七碳稀酸（Ｃ１７：１）、十七碳酸（Ｃ１７：０）、硬脂酸（Ｃ１８：０）和花生四烯酸（Ｃ２０：４）是铜绿包菌有鉴别意义的脂肪酸，组成与