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相似文献
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1.
目的 建立高效液相色谱法同时测定疗筋涂膜剂中5种成分的含量。方法 采用Hypersil ODS-C18柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm) , 甲醇-0.05%磷酸(85∶15)为流动相,流速:0.8 mL·min-1,柱温:34 ℃,检测波长:254 nm。结果 芦荟大黄素在9.11~145.76 μg·mL-1r=0.999 4),大黄酸在5.63~90.08 μg·mL-1r=0.999 3),大黄素在5.44~87.04 μg·mL-1r=0.999 9),大黄酚在6.13~98.08 μg·mL-1(r=0.999 9),大黄素甲醚在2.72~43.52 μg·mL-1 (r=0.999 8)线性良好;平均回收率分别为97.64%、98.14%、99.52%、99.36%、98.43%;RSD分别为1.29%、1.81%、1.40%、0.59%、1.58%。结论 该方法简便、可靠、准确,可用于疗筋涂膜剂的质量控制。  相似文献   

2.
目的 建立肌萎灵冻干粉中AB-8型大孔吸附树脂有机溶剂(正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯)残留量的检测方法。方法 采用顶空气相色谱程序升温方法,以AT-WAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果 8种大孔吸附树脂残留溶剂分离良好;在各自线性范围内峰面积和浓度均有良好的线性关系,r为0.999 1~0.999 8;方法精密度良好,RSD均小于3%;样品在8 h内稳定;正己烷检测限为0.08 μg·mL-1、苯为0.025 μg·mL-1、甲苯为0.04 μg·mL-1、(对、间、邻)二甲苯均为0.2 μg·mL-1、苯乙烯为0.4 μg·mL-1、二乙烯苯为0.1 μg·mL-1。结论 本法操作简便、准确可靠,可用于控制肌萎灵冻干粉中AB-8型大孔吸附树脂有机溶剂残留量。  相似文献   

3.
陈旻  陈英 《中国现代医药》2010,27(2):141-143
目的 建立测定秋水仙碱片含量及含量均匀度的方法。方法 采用C8柱,甲醇-水(40∶60)为流动相,检测波长为254 nm。结果 线性范围为2~20 μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为100.2%(RSD=0.6%,n=9)。结论 本法用于测定秋水仙碱片的含量和含量均匀度,结果准确灵敏,可获得满意的测定结果。  相似文献   

4.
王丹丹  金宏  俞辉 《中国现代医药》2009,26(Z1):1173-1175
目的建立环口服药用塑料瓶中氧乙烷残留量的顶空毛细管柱气相色谱测定法。方法采用HP-5 Polyethylene Glycol(30.0 m×320 μm×0.25 μm)色谱柱;氢火焰离子检测器;顶空平衡温度80 ℃,平衡时间20 min,柱温80 ℃,进样口温度200 ℃,检测器温度250 ℃;柱流速2.0 mL·min-1。结果在0.417 3~12.519 μg·mL-1内呈线性关系(r=0.999 6);平均回收率为99.7%,RSD=0.3%。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于对口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量的检测。  相似文献   

5.
目的 建立止咳丸中(-)薄荷酮、薄荷脑含量测定方法。方法 色谱柱HP-FFAP毛细管柱(25 m×0.2 mm,0.3 µm);程序升温:初始温度90 ℃,保持2 min,以6 ℃·min-1的速率升至150 ℃,再以30 ℃·min-1的速率升温至220 ℃,保持4 min;载气为高纯氮,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度:230 ℃;检测器温度:250 ℃;分流比为10∶1,进样量1.0 μL。 结果 (-)薄荷酮在0.044 86~0.897 2 mg·mL-1(r=0.999 7)内平均回收率为98.12%,RSD=0.86%;薄荷脑在0.064 88~0.973 2 mg·mL-1(r=0.999 8)内平均回收率为100.91%,RSD=1.16%,均呈良好线性关系。 结论 本法快速、简便、准确、可靠,可用于控制止咳丸的质量。  相似文献   

6.
赵强  高峰 《中国现代医药》2010,27(9):836-840
目的 建立反相高效液相色谱法,同时测定人血浆中霉酚酸(mycophenolic acid, MPA)、酚化葡萄糖醛麦考酚酸(phenol glucuronide metabolite, MPAG)、酰基化MPAG(acyl-MPAG, AcMPAG)的浓度。方法 用蛋白沉淀法对样品进行处理。固定相为Zorbax Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),流动相:甲醇: 20 mmol×L-1 NaH2PO4(用20%磷酸调至pH 3.0)为55∶45,流速:1.2 mL×min-1,检测波长:304 nm,柱温:45 ℃。结果 MPA、MPAG、AcMPAG浓度在0.2~50 mg×mL-1(r=0.999 7)、2.8~531 mg×mL-1(r=0.999 9)、0.3~24 mg×mL-1( r=0.999 4)内呈良好的线性关系。MPA及其代谢物的绝对回收率均大于80%,MPA、MPAG、AcMPAG的相对回收率分别为94.0%~101.4%,98.4%~101.9%和96.1%~104.2%。日内及日间RSD远低于15%。结论 采用反相高效液相色谱法测定人血浆中MPA、MPAG、AcMPAG的浓度和进行药物代谢动力学研究,方法灵敏度高、重复性强  相似文献   

7.
目的 建立用反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法 采用ZORBAX SB C18色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(96∶4),流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为205 nm。结果 盐酸麻黄碱线性范围为4.388~43.88 μg·mL-1(r=0. 999 9),平均回收率99.7%,RSD为2.1%(n=6)。盐酸伪麻黄碱线性范围为5.300~53.00 μg·mL-1 (r=0. 999 7),平均回收率98.5%,RSD为2.8%(n=6)。结论 本法定量准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。  相似文献   

8.
任晚琼 《中国现代医药》2009,26(11):940-942
目的 测定聚乙二醇修饰科博肽含量。方法 采用高效液相色谱法(HPLC),色谱条件为C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),0.1%三氟醋酸溶液为流动相A,三氟醋酸-80%乙腈(1∶1 000)为流动相B,流速为1 mL·min-1,检测波长为221 nm。结果 该法的线性范围为51.6 ~ 258 μg·mL-1,r=0.999 4,回收率为99.9%,RSD=0.50%(n=9)。结论 本法简便、准确、重复性好,可作为聚乙二醇修饰科博肽的含量测定方法。  相似文献   

9.
目的 建立毛细管气相色谱法测定汉防己甲素中甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷、苯、环己烷6种有机溶剂的残留量的方法。方法 采用Rtx-1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),以氮气为载气,FID检测器,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,程序升温,起始温度为30 ℃,保持7.5 min,再以5 ℃·min-1升至35 ℃,保持11.5 min,最后以40 ℃·min-1升至200 ℃,保持10 min。结果 6种有机溶剂在各自的浓度范围内具有良好的线性,r为0.998 7~0.999 9,平均回收率为99.6%~105.9%,最低检测限分别为0.30,0.22,0.16,0.88,0.03和0.10 μg·mL-1。结论 本方法简便灵敏,结果准确可靠,重复性好,适用于汉防己甲素中有机溶剂残留量的检测。  相似文献   

10.
目的 建立氯碘羟喹的含量及有关物质的HPLC测定方法。方法 采用C8柱,以乙二胺四醋酸二钠缓冲液-甲醇(35∶65)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm。结果 氯碘羟喹的线性范围为3~60 μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为0.13% (n=9)。结论 方法简便、准确,专属性强,可作为产品的含量和有关物质的检测。  相似文献   

11.
目的 建立一种测定一类新药毛兰素乳液型注射液中毛兰素及有关物质鼓槌联苄含量的方法。方法 采用Agilent XDB C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶30∶40),检测波长:232 nm;流速:1.0 mL·min-1。结果 毛兰素及有关物质鼓槌联苄达到完全分离;毛兰素在5.562 5~89.0 μg·mL-1内线性关系良好(Y=13 504X+2 146.6,r=0.999 9),平均回收率100.8%;有关物质鼓槌联苄在9.292~46.462 μg·mL-1内亦有良好线性关系(Y=14.033 1X+2.388 6,r=0.999 9),平均回收率达99.8%。结论 本法灵敏,准确,专属性强,可用于测定注射液中毛兰素的含量和有关物质的检查。  相似文献   

12.
目的 建立高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀含量的方法。方法 采用Kromasil C8柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(pH 6.0)(45∶55),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为290 nm。结果 盐酸度洛西汀的线性范围为8.104~12.156 μg·mL-1(r=0.999 9)。盐酸度洛西汀平均含量为99.72%,RSD为0.66%。结论 该方法简便、准确、专属,可用于盐酸度洛西汀的含量测定。  相似文献   

13.
目的 制备复方敏维糖浆并建立其质量控制方法。方法 以维生素、马来酸氯苯那敏为主药制备糖浆剂,采用高效液相色谱法测定维生素B1和烟酰胺的含量,同时考察制剂稳定性。结果 所制制剂为黄色粘稠液体,味甜;其鉴别、检查符合2010版中国药典二部糖浆剂项下的相关规定;维生素B1和烟酰胺的线性范围分别为38.808~194.040 μg·mL-1 (r=0.999 4),60.168~300.84 μg·mL-1(r=0.999 5);回收率(n=9)分别为99.7%,99.9%;RSD分别为0.89%,0.78%。制剂于室温下放置6个月,各项指标未见明显变化。结论 本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。  相似文献   

14.
目的 建立甲磺酸帕珠沙星注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法 采用Alltima C18 (250 mm×4.6 mm,5 µm)色谱柱, 以柠檬酸溶液-乙腈-甲醇(84∶16∶2)为流动相,流速1.0 mL·min-1。检测波长243 nm。结果 线性范围为1.423~22.768 μg·mL-1,r=0.999 5,平均回收率(n=9)为99.73%,RSD为0.69%。结论 该法准确、简便,适用于甲磺酸帕珠沙星注射液的含量测定。  相似文献   

15.
目的 采用高效液相色谱法测定罗库溴铵注射液的含量。方法 采用氨基键合硅胶为填充剂,以0.04 mol·L-1的四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至7.4)-乙腈(10︰90)为流动相,柱温为35 ℃,检测波长为210 nm。结果 线性范围为0.200 8~2.006 mg·mL-1;r =0.999 9;样品溶液在 24 h内稳定;平均回收率为99.7%~99.9%,RSD<1.0%(n=9);重复性RSD为0.4%。结论 采用高效液相色谱法测定罗库溴铵注射液的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。  相似文献   

16.
目的 采用高效液相色谱法测定壳寡糖硬脂酸嫁接物胶团(CSO-SA)中的多柔比星(DOX)的含量。方法 采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),以0.01 mol·L-1的十二烷基硫酸钠溶液-乙腈-甲醇(50∶50∶6)为流动相,内含0.6‰(v/v)的磷酸,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25 ℃。结果 多柔比星在0.4~8 μg·mL-1时,浓度与峰面积呈良好的线性关系,Y=52.926X-3.761(r=0.999 9,n=3),定量限为(0.05±0.014)μg·mL-1(S/N>10,n=3)。高、中、低三个浓度的日内RSD为1.82%、0.86%、0.65%,日间RSD为1.73%、0.88%、0.75%,平均加样回收率为(99.38±1.22)%。结论 本测定方法操作简便,结果准确。  相似文献   

17.
目的 建立高效液相色谱法测定硝酸舍他康唑尿素乳膏中硝酸舍他康唑的含量。方法 色谱柱:Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.01 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(用稀磷酸调pH=7.0)(37∶63);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:260 nm。结果 硝酸舍他康唑在20.4~102.0 μg·mL-1内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为99.55%,RSD=0.73%(n=6)。结论 此法操作简便、结果准确、精密度好,可用于硝酸舍他康唑尿素乳膏的质量控制。  相似文献   

18.
目的 建立一种简便的RP-HPLC法测定全血中环孢素A(CsA)的浓度,为临床合理应用CsA提供依据。方法 全血样品1 mL经乙醚提取,正己烷洗涤去干扰后,采用Zorbax SB-C18 柱 (4.6 mm×150 mm,3.5 μm) 分离,流动相为乙腈-甲醇-水-异丙醇(60∶10∶29∶1),流速1.5 mL·min-1,柱温70 ℃,检测波长210 nm;环孢素D(CsD)为内标。结果 CsA全血浓度在25~1 600 ng·mL-1内线性关系良好(r=0.999 8),平均方法回收率99.51%,日内、日间RSD均小于5%,最低检测限5 ng·mL-1。结论 本法简便快速,灵敏度高,重复性好,线性范围广。用于患者全血中CsA浓度监测,效果良好。  相似文献   

19.
目的 建立用HPLC测定注射用亚锡依替菲宁(EHIDA药盒)含量的方法。方法 采用Waters C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)的色谱柱,以甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.075)为流动相,检测波长为220 nm,流速1.0 mL·min-1。结果 依替菲宁在32~384 μg·mL-1内成线性关系,Y=1 789 041X+91 432(r=0.999 92)平均回收率为98.77%,RSD为0.43%。结论 本方法操作简便,结果准确,可用于EHIDA药盒含量的快速定量分析。  相似文献   

20.
目的 建立反相高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤片的含量及有关物质。方法 采用Altima C18色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0)为流动相,柱温为35 ℃;检测波长248 nm;流速1.0 mL·min-1。结果 硫鸟嘌呤在8~120 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为99.27%。鸟嘌呤在0.1~40 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.12mg·L-1,回收率为100.23%。结论 本方法准确、灵敏,精密度高、专属性强,可用于硫鸟嘌呤片含量及有关物质的测定。  相似文献   

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