O/W型微乳用于提取中药丹参的实验研究

目的：探讨以O/W型微乳液为溶剂同时提取丹参中脂溶性和水溶性成分的可行性。方法：以O/W型微乳为溶剂提取丹参，采用不同溶剂(微乳、不同浓度乙醇)进行不同提取方法(加热、微波、超声波)的提取实验，用HPLC测定丹参微乳提取液中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量，比较微乳对于丹参中脂溶性和水溶性成分的提取效率及其影响因素。采用薄层色谱方法对比不同提取液薄层图谱的异同。结果：用微乳加热提取丹参，可同时提取药材中70%以上的丹参酮ⅡA和丹酚酸B，微乳的配方组成和提取方法对丹参中的脂溶性成分具有显著影响。结论：利用微乳的特性，可同时提取中药中不同溶解性质的成分，为微乳用于中药提取的适宜性提供实验依据。     

超临界CO2萃取绒毛鼠尾草脂溶性活性成分的研究

目的:绒毛鼠尾草与山东产丹参的脂溶性活性成分在收率及有效成分含量上作一比较.方法:超临界CO2萃取技术对两种药材脂溶性活性成分总丹参酮进行提取.并用HPLC法测定了丹参酮ⅡA、隐丹参酮的含量,比较了两种药材的有效成分含量.结果:绒毛鼠尾草比山东丹参脂溶性活性成分含量高,是提取分离丹参酮ⅡA、隐丹参酮极好的原料.     

丹参饮超临界CO2提取工艺研究

目的优选丹参饮中脂溶性成分超临界CO_2提取的最佳工艺条件。方法以丹参饮超临界CO_2提取物中乙酸龙脑酯、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量为指标,采取U_5(5~3)均匀设计实验方案,考察提取压力、提取温度、提取时间3个因素对提取工艺的影响。结果优选工艺为提取压力30 MPa、提取温度45℃、提取时间2.5 h。在此条件下,提取物中乙酸龙脑酯、隐丹参酮、丹参酮ⅡA含量的综合评分为91.93。结论该工艺具有萃取率高、速度快、操作简单等优点,可用于丹参饮中脂溶性成分的提取。     

正交试验法优选丹参的提取新工艺

目的:研究丹参的提取新工艺.方法:以丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量为指标,采用正交试验法进行丹参提取工艺全面优选,并用HPLC法测定其含量.结果:醇提与水提方法相结合,可同时对丹参的脂溶性及水溶性有效成分进行全面提取.在本试验条件下,其中丹参醇提最佳工艺为:丹参加6倍量90%乙醇,回流提取两次,每次1h;丹参水提最佳工艺为:丹参醇提后药渣加7倍量水煎煮两次,每次1 h.结论:丹参提取新工艺可兼顾丹参的脂溶性和水溶性活性成分,使丹参的提取工艺合理可行.     

正交试验法优选丹参的提取新工艺

目的：研究丹参的提取新工艺。方法：以丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量为指标，采用正交试验法进行丹参提取工艺全面优选，并用HPLC法测定其含量。结果：醇提与水提方法相结合，可同时对丹参的脂溶性及水溶性有效成分进行全面提取。在本试验条件下，其中丹参醇提最佳工艺为：丹参加6倍量90％乙醇，回流提取两次，每次1h；丹参水提最佳工艺为：丹参醇提后药渣加7倍量水煎煮两次，每次1h。结论：丹参提取新工艺可兼顾丹参的脂溶性和水溶性活性成分，使丹参的提取工艺合理可行。     

丹参药渣中丹参酮类化学成分的提取富集研究及其利用途径分析

目的:对丹参药渣中丹参酮类成分的提取富集工艺进行优化,并进一步对其开发利用进行分析。方法:采用L_9(3~4)正交试验设计,以总丹参酮的含量为评价指标,优选丹参药渣的最佳提取工艺条件;采用溶剂沉淀法纯化富集丹参酮类成分。结果:丹参药渣中丹参酮类成分的最佳提取工艺为乙醇体积分数为90%,10倍乙醇用量,提取2 h,提取2次;通过水沉淀法可以去除丹参粗提物中大多数的水溶性成分,纯化制备丹参酮类化学成分,其中提取物中总丹参酮的含量为1.752%,是原提取物含量的7.5倍。结论:本文优选了丹参药渣中总丹参酮的最佳提取工艺,并采用水沉淀去除部分水溶性成分,从而富集纯化丹参酮类成分。建立了采用HPLC同时测定丹参药渣中总丹参酮含量的方法,操作简便快速、重现性好,为丹参药渣的资源化利用及质量控制提供科学依据与参考。     

丹参脂溶性及水溶性成分集成提取工艺研究

目的优选丹参脂溶性及水溶性成分的集成提取工艺条件。方法采用正交设计法,以丹酚酸B、丹参酮IIA为测定指标,采用高效液相色谱法测定其含量,并以此为指标优选集成提取工艺条件。结果集成法可同时对丹参中脂溶性及水溶性成分进行提取。优选的提取工艺条件为：加8倍量70％乙醇,提取2次,每次1h。结论采用集成方法同时提取丹参水溶性及脂溶性部位,可省时、省工、节能,使丹参的提取工艺合理可行。     

USMM技术在丹参提取分离中的应用探讨

目的:探讨USMM联用技术在丹参活性成分提取分离中的应用.方法:采用SFE-CO2提取分离丹参酮类脂溶性成分,超声提取丹参酚酸类水溶性成分,膜分离与大孔树脂纯化丹参水提物,以丹参活性成分的转移率及纯度为考察指标,探索USMM技术在丹参提取分离中的可行性.结果:丹参SFE-CO2萃取工艺稳定、可行;丹参SFE渣超声提取物丹参酚酸类成分提取率高;大孔树脂纯化技术能提高丹参活性成分的纯度;膜分离及膜分离与大孔树脂技术联用对丹参酚酸的纯化工艺还有待进一步研究.结论:USMM技术应用于丹参活性成分提取分离基本可行.     

不同发芽阶段对丹参种苗生物量及活性成分含量的影响

目的研究从萌芽到移栽4个不同的发芽阶段对丹参种苗生物量以及活性成分含量的影响。方法采集不同发芽阶段的丹参幼苗,测定其根长、芽长、根径及根重,利用HPLC测定丹参种苗根中脂溶性成分二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA及水溶性成分迷迭香酸和丹酚酸B的含量。结果随着丹参种苗的萌发,除了根部的折干率下降了15.65%,丹参的各项生物学指标整体上呈现增长的趋势。根中脂溶性成分含量均呈现先增加后降低的趋势,当芽根值为0.25时,脂溶性成分含量达到最大,二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA的含量分别为0.42 mg·g~(-1)、0.81mg·g~(-1)、0.59 mg·g~(-1)和4.67 mg·g~(-1)。水溶性成分含量呈现增长的趋势,当芽根值为0.28时,水溶性成分含量达到最大,迷迭香酸和丹酚酸B的含量分别为5.71 mg·g~(-1)和25.02 mg·g~(-1)。结论芽根值在0.25~0.28时,丹参中的脂溶性成分和水溶性成分达到或接近萌发阶段的最大值。在优选种苗时可以以芽根值作为选择的依据。     

丹参有效部位的提取工艺优选

目的:优选丹参中脂溶性和水溶性成分的提取工艺。方法:以丹参酮ⅡA含量为指标,通过单因素试验和正交试验考察乙醇体积分数、加醇量、提取时间及次数对丹参中脂溶性成分提取工艺的影响;以丹酚酸B的含量为指标,采用L9(34)正交试验考察加水量、提取时间及次数对丹参中水溶性成分提取工艺的影响。结果:脂溶性成分最佳提取工艺为加8倍量70%乙醇提取3次,每次30 min;水溶性成分最佳提取工艺为加5倍量水提取3次,每次30 min。结论:优选的提取工艺操作简单、稳定可行,适合于工业生产,具有良好的应用前景。     

UPLC-ESI-MS分析丹参药材、脂溶性及水溶性提取物的色谱、质谱行为及相关性

目的:探讨丹参药材、脂溶性及水溶性提取物的UPLC-ESI-MS行为及相关性。方法:采用UPLC-ESI-MS技术,比较丹参药材、脂溶性及水溶性提取物的色谱及质谱行为,分析指标成分的裂解规律,检定其主要化合物。结果:指标成分丹参酮ⅡA及丹酚酸B在不同碰撞能量下,碎片的形成具有一定的规律性,丹参酮ⅡA的ESI-MS裂解特征是正离子模式下出现碎片m/z:280、277、262、252、249;丹酚酸B的ESI-MS裂解特征是负离子模式下形成m/z:519、321、339、295的碎片离子。丹参药材中检定出20个主要化合物,水溶性及脂溶性提取物中分别检定出11个和16个化合物。结论:采用UPLC-ESI-MS技术可用于同时测定丹参中水溶性及脂溶性成分,为进一步研究药材及提取物之间的化学成分相关性提供新的途径。     

微粉化对丹参质量影响的研究

目的:比较丹参普通粉和微粉的粉体学特征、水溶性浸出物含量、指标成分隐丹参酮、丹参酮ⅡA及原儿茶醛提取率,探索微粉化技术在丹参中的应用价值。方法:通过激光粒度分析仪对普通粉和微粉进行表征,扫描电镜(SEM)观察普通粉和细粉的表面形态,测定粉体学参数休止角和堆密度,热浸法测定水溶性溶出物的含量,加热回流分别提取隐丹参酮、丹参酮ⅡA及原儿茶醛,采用HPLC测定它们的含量。结果:丹参普通粉和微粉的粉体学特征及表面形态差异显著,水溶性浸出物微粉为普通粉的1.23倍,隐丹参、丹参酮ⅡA及原儿茶醛分别为普通粉的1.54、1.48、1.90倍。结论:丹参微粉化既能提高脂溶性成分隐丹参酮和丹参酮ⅡA的提取率,又能提高水溶性成分原儿茶醛的提取率,表明丹参药材利用微粉化技术能提高药材的利用率,减少药材的使用量,从而达到节省药材资源的目的。     

不同生长年限对丹参活性成分含量的影响

目的：研究不同生长年限对山东白花丹参及紫花丹参活性成分含量的影响。方法：采用HPLC法测定不同生长年限白花及紫花丹参中脂溶性成分（二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮ⅡA、丹参新酮）和水溶性成分（丹酚酸B、迷迭香酸）含量。结果：1年生白花丹参5种脂溶性成分总含量为6．18mg·g-1,2年生总含量为3．63mg·g-1,而1年生紫花丹参5种脂溶性成分总含量为7．08mg·g-1,2年生总含量为7．06mg·g-1;1—2年生白花丹参中水溶性成分总量分别为44．44mg·g-1和43．19mg·g-1,紫花丹参分别为38．89mg·g-1和49．12mg·g-1。结论：比较丹参活性成分总含量,白花丹参以1年生质量为佳,紫花以2年生综合品质为佳;相同砂质土壤栽培条件下的紫花丹参质量高于相同年限的白花丹参。     

丹参中活性成分的同时定量分析及其相关性研究

目的：建立丹参药材中主要活性成分的HPLC定量分析方法，测定丹参活性成分的含量，以及探讨这些活性成分含量之间的相关性。方法：以ODSC18柱（150mm×4．6mm，10μm）为分析柱，甲醇-1％四氢呋喃的1％甲酸水溶液（3：97）为流动相，梯度洗脱286nm为测定波长，进行丹参活性成分的HPLC分析，以spss13．0统计软件进行相关性评价。结果：按照上述方法，建立了丹参药材活性成分的定量分析方法，对其中的8个主要活性成分进行了定量分析。以spss13．0统计软件对活性成分之间含量的相关性进行了计算。结论：通过分析，发现不同产地来源的的丹参药材之间活性成分的含量差异较大；并首次发现，丹参药材中水溶性的活性成分丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛的含量之间存在着显著的相关性；脂溶性的丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ及隐丹参酮的含量之间存在着显著的相关性；水溶性活性成分的含量和脂溶性活性成分含量之间无相关性。     

HPLC法测定丹参中原儿茶醛

丹参是临床上常用的活血化瘀的要药,为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBunge的根。丹参的活性成分主要分为脂溶性和水溶性两类。其脂溶性成分主要是丹参酮、隐丹参酮、丹参酮A等。然而中医传统用药方法是用其水煎剂,即丹参的水溶性部位。所以研究丹参的水溶性成分更有意义。丹参水溶性成分主要是丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸以及丹酚酸A、B、C、D、E、F、G等。《中国药典》2000年版中对丹参仅测定丹参酮A一种成分,在《中国药典》2005年版中增加了丹酚酸B的HPLC测定,但原儿茶醛一直未做要求,该成分在制剂(丹参注射液)中作为…     

白花丹参提取工艺优选

目的:优选白花丹参提取工艺.方法:以丹酚酸B、总丹酚酸、丹参酮ⅡA及总丹参酮含量为指标,采用高效液相色谱法、紫外-可见分光法及比色法测定指标成分含量,选取乙醇体积分数、提取时间、加醇量、药材粒度和提取次数等为考察因素,采用正交试验法优选白花丹参乙醇回流提取工艺.结果:最佳提取工艺为白花丹参切段后用10倍量60％乙醇提取3次,每次2h.结论:优选工艺对白花丹参药材中的脂溶性成分和水溶性成分均有较高提取率,且稳定、节能.     

丹参醇提工艺条件的优化研究

丹参为复方丹参片的主要原料,其化学成分可分为水溶性及脂溶性两部分。丹参脂溶性成分多用乙醇提取,在水中不溶;以丹酚酸B为主的丹参水溶性成分在乙醇中均有一定溶解性。为研究醇提条件对丹参多种成分的影响,本文采用正交试验及单因素考察,研究高浓度醇提条件对丹参5个指标成分提取率的影响。1仪器与试药DIONEX SUMMIT高效液相色谱仪。二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、丹酚酸B对照品购自中国药品生物制品检定所;丹参药材购于广州市药材公司;乙腈(色谱纯,Fisher);甲醇(色谱纯,Fisher);其余试剂均为分析纯。2实验方法2.1正…     

丹参脂溶性有效部位的提取方法研究

目的:比较传统乙醇回流法和乙酸乙酯回流法对丹参脂溶性有效部位的提取效果。方法:以总丹参酮和丹参酮IIA的含量为评价指标,用紫外分光光度法和高效液相色谱法进行分析测定,对两种提取方法得到的提取物中总丹参酮和丹参酮IIA含量进行对比。结果:传统乙醇回流法提取物中总丹参酮含量为1.114±0.005%,丹参酮IIA含量为(0.511±0.023)%;乙酸乙酯回流法提取物中总丹参酮含量为(0.076±0.0003)%,丹参酮IIA含量为(0.324±0.016)%。结论:传统乙醇回流法对丹参脂溶性有效部位的提取效率优于乙酸乙酯回流法。     

丹参煎煮化学成分溶出规律研究

目的:研究丹参煎煮过程中多种成分含量的变化规律。方法:使用超高效液相色谱仪(UPLC),采用析因试验设计,考察了丹参饮片在不同加水倍数、煎煮时间、煎煮次数下的煎出液中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等多种成分的含量变化规律。结果:随着煎煮时间的延长,丹参中的主要水溶性有效成分丹酚酸B的含量会而逐步降低;而同时,丹参素和原儿茶醛的含量则持续增加。结论:丹参酮类成分水煎煮很难溶出;丹参中的丹参素和原儿茶醛主要是来源于丹参酚酸类成分在较高温度下的逐步降解;测定或提取丹参中丹酚酸B等水溶性成分不宜采用长时间、高温煎煮的方式;丹参临床应用时应注意避免久煎。     

不同处理参数对丹参干制效率及活性成分含量的影响

目的:研究不同根径及切片厚度对丹参干制效率及有效成分含量的影响。方法:对不同根径、不同厚度的丹参进行干制,利用HPLC测定不同干制条件下丹参中有效成分的含量,脂溶性成分的色谱条件为流动相乙腈-0.2%乙酸水溶液,检测波长270 nm;水溶性成分的色谱条件为流动相乙腈-0.2%甲酸水溶液,检测波长286 nm。结果:同一直径的丹参,切片厚度越小干制效率越高。在水溶性成分中,当迷迭香酸含量最高时,丹参根径0.3~0.4 cm,切片厚度0.2~0.3 cm;当丹酚酸B含量最高时,丹参根径处于0.4~0.5 cm,切片厚度0.2~0.3 cm。在脂溶性成分中,当二氢丹参酮含量最高时,丹参根径0.4~0.5 cm,切片厚度0.1~0.2 cm;当隐丹参酮含量最高时,丹参根径0.3~0.4 cm,切片厚度0.1~0.2 cm;当丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量最高时,丹参根径0.4~0.5 cm,切面厚度0.2~0.3 cm。结论:选用直径0.4~0.5 cm和切片厚度0.2~0.3 cm的丹参切片进行干制,能最大程度地保证药材品质,为丹参饮片的批量生产和干制工艺的优化提供了理论依据。