参柴滴丸的质量标准研究

目的对参柴滴丸的定性、定量方法进行研究。方法采用TLC法,以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re为对照,建立参柴滴丸的薄层鉴别方法;采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量,测定波长为203 nm。结果薄层定性鉴别方面,参柴滴丸色谱中在与人参皂苷Rg1、人参皂苷Re对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量测定中,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re线性范围分别为0.80~4.02μg(r=0.999 5)、2.71~13.54μg(r=0.999 8),加样回收率分别为98.99%,RSD=2.71%(n=6)97.65%,RSD=1.23%(n=6)。结论所建立方法简便、快速、准确,可作为参柴滴丸的质量控制方法。      

参血胶囊中人参皂苷Rb1、Re、Rg1含量的测定

[目的]建立高效液相色谱法测定参血胶囊中人参皂苷Rb1、Re、Rg1含量测定方法。[方法]采用HP1100高效液相色谱仪(包括G1314A可变波长紫外检测器,HP化学工作站,G1322A真空脱气机,HP1100四元泵),ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)。人参皂苷Rb1流动相:乙腈-水(30∶70);人参皂苷Re、Rg1流动相:乙腈-水(20∶80)。紫外检测波长:203nm,流速:1.0ml/min,进样量10μl。[结果]人参皂苷Rb1在0.752μg～9.4μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为101.2%(n=6)。人参皂苷Rg1在0.408μg～3.4μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.2%(n=6)人参皂苷Re在0.576μg～3.6μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.7%(n=6)。人参皂苷Rb1、Rg1和Re日内精密度(n=6)RSD分别为0.92%、0.60%及0.78%;人参皂苷Rb1、Rg1和Re日间精密度(n=5)RSD分别为1.20%、0.96%及1.27%。[结论]该法简便、准确、具有专属性,可用于测定参血胶囊中人参皂苷Rb1、Re、Rg1的含量。     

优肝宁胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量测定

目的建立测定优肝宁胶囊中人参皂苷Rg1、Re含量的高效液相色谱法。方法ODS C18柱(大连依利特),流动相:乙腈-0.05%(ω)磷酸溶液(体积比19.7∶80.3);检测波长:203 nm。结果人参皂苷Rg1在1.06~10.60μg、人参皂苷Re在0.848~8.48μg线性关系良好;人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的平均加样回收率为100.09%,RSD=2.15%。结论该方法简便、快速、重现性好,适用于优肝宁胶囊中人参皂苷Rg1、Re的定量分析。     

高效液相色谱法测定参杞降糖口服液中人参皂苷Re和Rg1的含量

目的:建立测定参杞降糖口服液中人参皂苷Re、Rg1含量的分析方法.方法:高效液相色谱法(HPLC),VP-ODS色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(21∶79),检测波长为203 nm.结果:人参皂苷Re在0.5～5.0 μg范围内呈良好线性(r=0.999 9,n=5),回收率为(97.05±2.00)%;人参皂苷Rg1在0.04～0.25 μg范围内呈良好线性(r=0.999 9,n=5),回收率为(96.70±1.70)%.结论:HPLC方法简便、准确,精密度高、重现性好,适用于含人参皂苷Re、Rg1成分产品含量的测定.     

高效液相色谱法测定伤科接骨片中的四种皂苷

目的建立测定伤科接骨片中4种皂苷的液相色谱方法。方法采用Diamonsil C18(250×4.6 mm 5μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,柱温30,流速1.0 mL·min-1。结果三七皂苷R1在0.50～5.04μg(R2=0.999 9),人参皂苷Rg1在1.94～19.38μg(R2=0.999 9),人参皂苷Re在0.45～4.51μg(R2=1),人参皂苷Rb1在1.88～18.84μg(R2=0.999 9)范围线性关系良好,加样回收率(n=9)分别为100.9%(RSD=1.5%),98.7%(RSD=1.7%),97.3%(RSD=1.8%),98.5%(RSD=1.5%)。结论该方法准确可靠,适用于测定伤科接骨片中四种皂苷的含量。     

HPLC法测定参芪颗粒中人参皂苷Rg1和Re

目的建立参芪颗粒中人参皂苷Rg1、Re的HPLC测定方法。方法采用HPLC法,Chromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm),乙腈-0.05%磷酸溶液(21∶79)为流动相,体积流量1mL/min,检测波长:203nm。结果在30min内能基线分离人参皂苷Rg1和Re,平均加样回收率分别为人参皂苷Rg199.60%,RSD为1.93%(n=5);人参皂苷Re98.58%,RSD为2.31%(n=5)。结论所建立的方法可准确快速地进行定量检测,可用于参芪颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定荭叶心通软胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量

目的: 建立荭叶心通软胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量的测定方法.方法: 应用高效液相色谱 - 蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,采用C18柱,以乙腈 - 水(20∶ 80)为流动相,流速1 mL/min,柱温40 ℃,测定荭叶心通软胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量.结果: 三七皂苷R1在0.025～0.40 g/L范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.62%,RSD为2.1% (n=5) ;人参皂苷Rg1在0.098～1.56 g/L范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.68%,RSD为1.9%(n=5).结论: 高效液相色谱-蒸发光散射法简便、快速、重现性好,可用于荭叶心通软胶囊的质量控制.     

HPLC法测定消瘀胶囊中人参皂苷Rg_1、Rb_1和三七皂苷R_1的含量

目的:建立高效液相色谱法测定消瘀胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量。方法:采用C18柱(4.6 mm×250 mm),以乙腈为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min。结果:测得人参皂苷Rg1在0.9888~4.9440μg(r=1.0000,n=6)、人参皂苷Rb1在1.0280~5.1400μg(r=1.0000,n=6)、三七皂苷R1在0.2504~1.2520μg(r=1.0000,n=6)线性关系良好;人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的平均回收率分别为97.28%、97.04%、97.59%,RSD分别为0.91%、1.64%、1.42%。结论:本法准确,专属性强。     

HPLC测定经络贴巴布剂中3种皂苷的含量

目的建立经络贴巴布剂中三种皂苷成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为kromasil-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱,乙腈-水（梯度洗脱）为流动相,检测波长203 nm,流速1 mL.min-1,柱温40℃。结果人参皂苷Rg1在0.82～8.2μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.33%,RSD=2.723%（n=6）;人参皂苷Rb1在0.3256～3.256μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.30%,RSD=0.918%（n=6）;三七皂苷R1在0.201～2.01μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为97.90%,RSD=0.695%（n=6）。结论本方法准确、灵敏、重现性好,阴性无干扰,可用于经络贴中3种皂苷类成分的质量控制。     

HPLC法测定参芪益母颗粒中人参皂苷Rg1的含量

目的 建立HPLC梯度洗脱法测定参芪益母颗粒中人参皂苷Rg1含量的方法.方法 采用HPLC法.色谱柱:Cromasil C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈和水线性梯度洗脱,检测波长:203 nm.结果 人参皂苷Rg1的线性范围为0.152～3. Μg(r=0.99989).该方法人参皂苷Rg1回收率为98.5%(RSD=1.6%).结论 HPLC梯度洗脱法能将人参皂苷Rg1较好地分离检测.本方法准确、可靠,重现性好,可作为参芪益母颗粒的质量检测方法.     

RP-HPLC法测定开心散中人参皂苷Rg1和Re的含量

【目的】建立高效液相色谱法（RP-HPLC）测定开心散中有效成分人参皂苷Rg1和Re含量的方法。【方法】采用Eclipse XDB-C18色谱柱（4．6×250mm，5μm），美国Agilent公司；流动相：乙腈-0．05％磷酸水（19：81）；流速：1．0ml／min；柱温：25℃；检测波长：203nm。【结果】人参皂苷Rg1在0．0011～0．0176mg呈良好线性关系（r=0．9999，n=5），平均回收率为96．07％，RSD为0．77％（n=3）；人参皂苷Re在0．0005～0．0080mg呈良好线性关系（r=0．9999，n=5），平均回收率为98．98％，RSD为1．46％（n=3）。【结论】用本法测定开心散中人参皂苷含量，操作简便，结果准确，且可同时对人参皂苷Rg1及Re进行测定。此法可作为开心散有效部位的质量控制方法之一。     

高效液相色谱法测定调经养颜片中人参皂苷Rg_1的含量

目的:研究调经养颜片(黄芪、女贞子等)中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1的含量。结果:人参皂苷Rg1的平均加样回收率为97.89%,RSD为1.1(n=6),在0.4μg~10μg范围内,有良好线性关系(r=0.9991)。结论:该方法简便、灵敏、重复性好,可作为调经养颜片中人参皂苷Rg1的含量测定方法。     

HPLC法测定人参皂苷Rg3、Rh1的含量

目的：建立人参发酵品中人参皂苷Rh1、Rg3的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,色谱条件：ODS色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）;检测波长203 nm;流动相（Rh1）：乙腈-水（26.5：73.5）,流动相（Rg3）：乙腈-0.05％磷酸（37：63）;柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果人参皂苷Rh1的含量测定线性范围0.1~1.1μm,相关系数r＝0.9998,平均加样回收率96.90％,RSD 2.67％。人参皂苷Rg3的含量测定线性范围0.4~3.0μm,相关系数为r＝0.9997,平均加样回收率98.56％,RSD 2.51％。结论本方法检测灵敏度高,检测结果可靠。     

高效液相色谱法同时测定脑络欣通复方提取物中三七皂苷和人参皂苷含量

目的建立同时测定中药复方脑络欣通提取物中三七皂苷R1,人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re的高效液相色谱法分析方法,为脑络欣通制剂的质量控制提供依据。方法采用Welch Materials C8色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),选择乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速1.2ml/min,检测波长为203nm,柱温20℃。结果三七皂苷R1,人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re分别在0.081 7~0.980 4(r=0.999 9)、0.315 7~3.788 4(r=0.999 9)、0.300 0~3.600 0(r=0.999 6)、0.077 7~0.932 4(r=0.999 9)、0.074 6~0.895 2(r=0.999 9)μg与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.72%、99.65%、101.23%、99.38%、100.62%(n=6)。结论所建立的高效液相色谱方法简单方便、准确可靠,5种物质分离度佳、重复性好,可用于中药复方脑络欣通的质量控制。     

暑热宁合剂中绿原酸HPLC测定条件的优化*

[目的]建立测定舒脑心胶囊中人参皂苷Rg1含量的方法。[方法]采用NH2柱以乙腈-水(90∶10)为流动相,用高效液相色谱法测定,检测波长为203 nm。[结果]人参皂苷Rg1进样量在0.542 8~2.715μg之间线性良好r,=0.999 8,样品平均加样回收率为97.24%,峰面积(RSD)值为1.43%。[结论]此方法简便、准确、重现性良好,可作为降脂胶囊中人参皂苷Rg1含量测定的方法。     

生脉饮中人参总皂苷与麦冬总皂苷的含量测定

目的：：建立测定生脉饮中人参总皂苷与麦冬总皂苷含量的方法。方法：以人参皂苷Re为对照品,香草醛比色法测定生脉饮中人参总皂苷的含量;以人参皂苷Re为对照品,高氯酸法测定生脉饮中总皂苷的含量;建立两种测定方法之间的换算系数,以得到以鲁斯考皂苷元为对照品计麦冬总皂苷的含量。结果：生脉饮中人参总皂苷的线性范围：0.0752-0.2006mg(r=0.9993),平均回收率为100.64%,RSD为2.88%;生脉饮中总皂苷的线性范围：0.1881mg-0.8151mg(r=0.9996),平均回收率为101.33%,RSD为2.01%。麦冬总皂苷含量计算公式为C=(A1.82B)/4.16。生脉饮中人参总皂苷含量为18.1448mg/g,总皂苷含量为39.1208mg/g;麦冬总皂苷含量为1.4657mg/g。结论：本研究建立的方法可分别测定生脉饮中人参总皂苷和麦冬总皂苷的含量,可作为生脉饮中人参总皂苷与麦冬总皂苷的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定红药胶囊中6种有效成分含量

目的:建立高效液相色谱测定红药胶囊中6种成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、欧前胡素、异欧前胡素和羟基红花黄色素A的含量。方法:采用Waster XTerra C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,流速1.0 m L/min,检测波长为203 nm、300 nm和403 nm,柱温30℃。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、欧前胡素、异欧前胡素和羟基红花黄色素A的进样量分别在0.310~5.425μg(0.9997),0.404~7.070μg(0.9998),0.420~7.350μg(0.9997),0.008~0.140μg(0.9996),0.002~0.034μg(0.9996),0.012~0.217μg(0.9997)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为98.23%、99.15%、100.32%、99.91%,98.67%,99.27%。结论:含量测定方法可作为红药胶囊的质量控制的有效方法。     

舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量测定

目的：建立高效液相法同时测定舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量测定方法。方法：采用Shim-pack-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-水进行梯度洗脱;检测波长：203nm;流速：1.0ml/min。结果：人参皂苷Rg1在0.82～8.20μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）;人参皂苷Rb1在0.88～8.80μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996）;三七皂苷R1在0.32～3.20μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,总皂苷的平均回收率为99.76%,RSD=1.26%（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于舒胸片中总皂苷的质量控制。     

三七中人参皂苷Rg1的提取及含量测定

目的：测定三七中人参皂苷Rg1含量,优化三七皂苷的超声提取工艺。方法：高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1的含量,色谱条件为：C18柱（4.6 mm×200 mm,5μm）,以乙腈-蒸馏水（24∶76）为流动相,检测波长为203 nm,流速为1.0 ml/min。以人参皂苷Rg1为指标,正交试验优化三七皂苷的提取工艺。结果：人参皂苷Rg1进样量在0.312～2.496μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.8%,三七的最佳提取条件是10倍量60%乙醇超声30 min。结论：本法提取率较高,含量测定方法准确可靠。