分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱法检测水中十种有机氯农药

目的 建立水中十氯酮等10种有机氯农药的分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱分析方法。方法 将400μl萃取剂二硫化碳(含内标，浓度均为100μg/L)加入10 ml水样中，加入400μl分散剂丙酮并涡旋促进乳化分散；加入2g氯化钠，涡旋溶解以促进分层；离心后，弃去上层水相，取下层有机相进样分析。采用DB-5MS UI毛细管色谱柱程序升温分离，多反应监测模式检测，内标校正标准曲线法定量。结果 方法在10～200μg/L范围内线性良好，方法检出限范围为1.48～58.7 ng/L,加标回收率为66.7%～138%,相对标准偏差为1.48%～12.9%。结论 该方法前处理简单高效、检测灵敏准确，适用于水样中十种有机氯农药的快速测定。     

饮用水中14种多溴联苯醚的超声辅助萃取-分散液液微萃取结合气相色谱串联质谱测定法

目的建立超声辅助萃取(UAE)-分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱串联质谱法(GC-MS-MS)测定饮用水中14种多溴联苯醚(PBDEs)残留的方法。方法水样采用UAE-DLLME富集提取,1.0 ml丙酮作为分散剂,20μl四氯乙烷作为萃取剂,样品提取后进GC-MS-MS检测,经过DB-5(15 m×0.25 mm,0.20μm)色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)进行定量。结果在0.05~20μg/L(除BDE-209在0.25~100μg/L外),回归方程均呈较好的线性关系,r0.998。该方法的检出限为1.3~72 ng/L,定量下限为3.8~210 ng/L,加标回收率在80.6%~95.6%之间,RSD8.4%。结论该方法具有操作简单、快速、环保,重现性和准确度好等特点,适用于饮用水中14种的PBDEs的测定。     

分散液-液微萃取-气质联用法同时测定水中13种三唑类杀菌剂

目的:建立分散液-液微萃取-气相色谱串联质谱法同时测定水中13种三唑类杀菌剂。方法:水样中加入50μl四氯化碳(萃取剂)和1.0 ml丙酮(分散剂),0.1 g氯化钠,分散混匀后,以5000 rpm/min离心5 min,吸取四氯化碳层进样,以气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式定量测定。结果:13种三唑类杀菌剂农药的富集倍数达81倍～785倍。在0.5μg/L～500μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9990～0.9999;回收率为72.0%～128.0%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.6%,定量限为0.0015μg/L～0.25μg/L。结论:本法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中13种三唑类杀菌剂农药残留同时检测要求。     

尿液中萘酚的分散液液微萃取-高效液相色谱紫外检测法

目的建立尿液中1-萘酚和2-萘酚的分散液液微萃取(DLLME)-高效液相色谱紫外(HPLC-UV)检测法。方法以常见的塑料滴管为萃取容器,调节尿液pH为7,加入100μl正辛醇作为萃取剂,600μl乙醇作为分散剂,经涡旋、离心后,萃取剂进入HPLC-UV检测,经过C18(1.8μm,4.6 mm×50 mm)色谱柱分离,在280 nm下进行测定。结果 1-萘酚与2-萘酚在1.0～50.0μg/L的浓度范围内所得回归方程均呈较好的线性关系,r0.999,检出限分别为0.065μg/L和0.079μg/L,定量下限分别为0.215μg/L和0.261μg/L,加标回收率分别为91.5%～99.0%和91.1%～99.2%,RSD8.3%。结论该方法操作简便,使用有机溶剂少,富集倍数高,处理时间短,精密度与准确度较好,适用于普通人群和萘职业接触人群尿样中萘酚的测定。     

悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中10种有机磷农药

目的 建立水中10种有机磷农药的悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-SFO-GC-MS)。 方法 取10mL水样于离心管中,加0.8g氯化钠,振荡溶解,加入20μL十二醇和500μL乙腈涡旋1 min,4 000 r/min离心5min后,于冰浴中浸泡,待十二醇凝固后转移,室温融化后进行气相色谱-质谱分析。 结果 10种有机磷农药在0.2μg/L～8.0μg/L范围内线性良好,相关系数≥0.996,检出限为0.015μg/L～0.047μg/L,回收率在85.3%～103.6%,相对标准偏差为3.9%～10.5%。 结论 本法操作简单,灵敏快速,绿色环保,可满足水样中有机磷农药的检测要求。     

超声辅助乳化液液微萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯

目的:将超声辅助萃取与液液微萃取技术结合,建立水中邻苯二甲酸酯的高效液相色谱测定方法。方法:对水样的超声萃取条件和液液微萃取条件进行优化,采用高效液相色谱测定。结果:在0μg/ml～6.0μg/ml范围内线性关系良好r,>0.999;三种邻苯二甲酸酯检出限为0.2μg/L;水样中加标回收率为88.4%～105.4%,相对标准偏差在3.1%～6.8%。结论:本方法快速、准确适用于水中邻苯二甲酸酯的浓度测定。     

呼出气冷凝液中尿素的高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立呼出气冷凝液(exhaled breath condensate,EBC)中尿素的液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定方法。方法将100μl的EBC样品加入50.0μl的40 ng/ml Urea-~(15)N_2内标,于-70℃冷冻20 min后,置于真空冷冻浓缩装置,-56℃真空冷冻浓缩至干,加入20.0μl甲醇,振荡混匀。以HILIC Plus色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm)进行分离,以0.2%甲酸水溶液-甲醇(体积比为5∶95)为流动相,在正离子模式下,质谱多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果尿素在5.3~400 ng/ml的范围内,所得尿素的回归方程为y=0.008 82x+0.318,r=0.999 5,线性关系良好。该方法的检出限为1.6 ng/ml,定量下限为5.3 ng/ml,回收率在95.1%~102.3%之间,RSD6.0%。结论该方法具有灵敏度高、稳定性好、所需样品量小的特点,适用于呼出气冷凝液中尿素的测定。     

液/液微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱联用法测定饮用水中11种多氯联苯研究

目的:建立一种快速、灵敏、准确的同时测定饮用水中11种痕量多氯联苯(PCBs)的液/液微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)联用分析方法。方法:水样采用液/液微萃取法进行富集,在HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25μm)上,以高纯氦气(99.999)为载气,不分流进样,采用EI源以高纯氮气(99.999%)为碰撞气在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果:11种PCBs在5.0 ng/L～500.0 ng/L范围内具有良好的线性(R20.99),检出限在0.29 ng/L～1.50 ng/L范围,最低定量限在0.97 ng/L～4.90 ng/L范围,RSDs在3.3%～14.9%范围,方法的富集倍数为53.1～167.4倍;在加标水平为8.0 ng/L、40.0 ng/L和200.0 ng/L时,其回收率分别在94.6%～117.8%、66.5%～108.3%、84.0%～114.3%范围。结论:本方法可用于饮用水中痕量PCBs的测定。     

液液微萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定生活饮用水中的20种多氯联苯

目的建立饮用水中20种多氯联苯(PCBs)的液液微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)测定方法。方法采用液液微萃取富集,离心分离,13C内标法定量。采用EI源,在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果 20种PCBs在5.0 ng/L~200 ng/L(高氯联苯20.0 ng/L~200.0 ng/L)时,线性关系良好,相关系数(r)为0.997 5~0.999 7,方法的检出限为0.35 ng/L~6.60 ng/L,定量限为1.04 ng/L~19.7ng/L。在0.020μg/L和0.10μg/L 2种水平下的加标回收率为78.2%~114.0%,相对标准偏差为4.6%~10.5%。方法的富集倍数为301倍~632倍。结论本方法采用液液微萃取前处理,气相色谱-三重四级杆质谱联用法多反应监测,水样处理简单、快速、可靠。通过应用7种13C同位素内标物,减少了基质干扰,使目标物得到较好的分离。用GC-MS/MS检测特征离子的二级离子,提高了灵敏度,增强了定性、定量的准确度。可用于生活饮用水中20种PCBs的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测生活饮用水中卤代苯醌类消毒副产物

目的 建立测定生活饮用水中4种卤代苯醌类消毒副产物的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 采用固相萃取柱Oasis HLB富集水样,在电喷雾离子源(ESI)和质谱多反应监测(MRM)模式下,建立固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定饮用水中的2,6-二氯对苯醌、2,5-二氯对苯醌、2,5-二溴对苯醌、四氯-1,2-苯醌等4种卤代苯醌类消毒副产物。结果 在5 ng/L～500 ng/L线性范围内,4种卤代苯醌化合物的线性良好,相关系数均在0.998 5～0.999 4,可以进行定量检测。该方法的最低检出限为0.22 ng/L～0.51 ng/L,定量限为0.85 ng/L～2.33 ng/L。4种卤代苯醌在50 ng/L、100 ng/L、200 ng/L 3个浓度的加标量下,回收率在70.0%～96.4%(n=6),相对标准偏差为1.5%～4.7%。结论 本研究建立的方法灵敏度较高,能够满足对日常生活饮用水中4种卤代苯醌类消毒副产物的分析测量需要。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中4种卤代苯醌

目的 建立水中2,6-二氯-1,4苯醌、2,5-二溴-1,4苯醌、2,3,5,6-四溴-1,4苯醌和3,4,5,6-四氯-1,2苯醌的全自动固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法快速测定方法。方法 采用全自动固相萃取法,水样上样体积200 ml,经HLB固相萃取柱净化、以0.1%甲酸-甲醇溶液洗脱。洗脱液以BEH C₁₈色谱柱为分离柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动性,在电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果 4种卤代苯醌在0.25 ng/L～100 ng/L内所有化合物响应因子的RSD均在10%以内,且呈良好的线性关系,相关系数>0.999 0,方法检出限为0.1 ng/L～0.3 ng/L。对添加高、中、低3个浓度水平的水样分别进行6次平行分析,平均回收率为81.3%～113.4%,相对标准偏差为1.5%～4.3%(n=6)。结论 本方法简单、快速,灵敏度高,能满足水中卤代苯醌测定的要求。     

毛细管气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚

目的:建立测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的气相色谱测定方法。方法:水中的微量2,4,6-三氯酚和五氯酚经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:2,4,6-三氯酚的线性范围为0.005μg/L~1.0μg/L,最低检出浓度为0.0030μg/L,五氯酚的线性范围为0.01μg/L~2.0μg/L,最低检出浓度为0.0048μg/L,相关系数均≥0.9990,水样加标回收率为73.0%~91.0%,RSD为4.6%~7.9%。结论:方法仅用8.5 m in完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

呼和浩特市生活饮用水中2,4,6-三氯酚,五氯酚含量测定

目的建立测定水中2,4,6-三氯酚、五氯酚的气相色谱测定方法。方法水中的微量2,4,6-三氯酚、五氯酚经液-液萃取后,用HP-5毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,内标法定量。结果 2,4,6-三氯酚和五氯酚的线性范围均为0.2μg/L~100.0μg/L。2,4,6-三氯酚最低检出浓度为0.0040 mg/L,五氯酚的最低检出浓度为0.0020 mg/L,相关系数均大于0.9990,水样加标回收率为84.0%~91.3%,RSD为4.5%~7.8%。结论方法仅用15.0min完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

液液小体积超声萃取气相色谱-质谱法测定水中16种邻苯二甲酸酯类化合物

目的:建立了液液小体积超声萃取并结合气相色谱-质谱法检测水中16种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。方法:运用萃取效率进行比较,选择了苯为最佳萃取试剂,并优化了苯的体积,盐的用量,超声时间等,当取样量为200 ml时,最终确定苯体积为2.0 ml,氯化钠加入20 g,超声50 min。结果:在优化的条件下,各组分的回收率在86.8%～111.2%之间,相对标准偏差范围为1.4%～12.5%,方法具有较高的灵敏度,方法检出限(信噪比(S/N)为3)为0.03μg/L～0.13μg/L。结论:该方法操作简便、快速、环境污染小,可用于水样中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

液液萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中19种有机磷农药

目的:建立测定饮用水中19种有机磷农药(治螟磷,甲拌磷,内吸磷,二嗪磷,乙拌磷,异稻瘟净,氧化乐果,甲基对硫磷,皮蝇磷,甲基嘧啶磷,杀螟硫磷,马拉硫磷,毒死蜱,倍硫磷,对硫磷,久效磷,溴硫磷,甲基异柳磷,稻丰散)液液萃取-气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。方法:二氯甲烷液液萃取(LLE)水样后,浓缩提取液至1 ml后,采用气相色谱-质谱(GC-MS)的选择离子监测(SIM)模式同时定性定量分析。结果:19种有机磷农药的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998;最小检测量为0.14μg/L～0.64μg/L;样品加标回收率为85.2%～97.9%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。结论:该方法可对饮用水中有机磷农药同时定量与定性,具有方法简便、准确、可靠等优点。     

悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中7种多环芳烃

[目的]建立水中7种多环芳烃的悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-SFO-GC-MS).[方法]详细考察了悬浮固化分散液液微萃取的实验条件,以十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,在8％氯化钠条件下,涡旋1 min,4000 r/min离心5 min,于冰浴中浸泡,待十二醇凝固后转移,室温融化后进行气相色谱-...     

在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定饮用水中的双酚A和壬基酚

目的建立测定饮用水中双酚A(BPA)和壬基酚(NP)的在线固相萃取-液质联用法(On-line SPE LC-MS/MS)。方法水样经On-line SPE在线富集和净化,以甲醇-水为在线固相萃取流动相,流速2.0ml/min,采用沃特世Direct Connect HP XBridgeTMC18在线固相萃取柱(填料粒径10μm)进行在线固相萃取。以甲醇-0.1%氨水为分析流动相,流速0.4ml/min,采用沃特世UPLC BEH C18色谱柱进行分析。质谱检测器采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行负离子监测,采用内标法对饮用水中的BPA和NP进行定量分析。结果该方法每个样品总耗时10min。BPA线性范围为5～1000ng/L,NP为10～5000ng/L,相关系数(r2>0.999)。BPA、NP的定量限(LOQ)分别为5和10ng/L,两种内分泌干扰物在3个加标水平下平均回收率为86.6%～105%,相对标准偏差3.11%～18.2%,日间精密度11.3%～13.2%。结论该方法实现了样品的自动化前处理,提高了分析效率,操作简单,灵敏度高,可用于饮用水中两种环境内分泌干扰物的痕量检测。     

饮料中邻苯二甲酸酯的分散式液液微萃取-高效液相色谱测定法

目的建立饮料中3种邻苯二甲酸酯(PAEs)的分散式液液微萃取-高效液相色谱测定法。方法以甲醇为分散剂,以四氯乙烯为萃取剂,饮料样品中PAEs经分散式液液微萃取(DLLME)富集,采用HITACHI-C18色谱柱,乙腈和水梯度洗脱分离后在203 nm检测。结果邻苯二甲酸丁卞酯(BBP)的线性范围为0.500~400.0 ng/ml(r=0.999 8),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)的线性范围均为0.250~200.0 ng/ml(r=0.999 3),检出限均为0.05 ng/ml,回收率为85.3%~103.3%,相对标准偏差为2.4%~5.6%。结论该方法灵敏度、准确度高,适用于饮料样品中PAEs的检测。     

分散液—液微萃取—液相色谱法测定水中常见抗生素的研究

目的建立分散液—液微萃取—液相色谱法测定水中9种抗生素。方法水样经萃取浓缩后液相色谱法测定。结果方法在(5.00～50.0)μg/L范围的相关系数为0.998 1～0.999 4;方法的检出限(0.43～1.57)μg/L、定量限(1.33～5.33)μg/L;回收率66.4%～94.0%,相对标准偏差为1.5%～6.5%。结论该方法操作简便、准确,适用于水样中痕量抗生素的测定。     

分散液—液微萃取—液相色谱法测定水中常见抗生素的研究

目的建立分散液—液微萃取—液相色谱法测定水中9种抗生素。方法水样经萃取浓缩后液相色谱法测定。结果方法在(5.00～50.0)μg/L范围的相关系数为0.998 1～0.999 4;方法的检出限(0.43～1.57)μg/L、定量限(1.33～5.33)μg/L;回收率66.4%～94.0%,相对标准偏差为1.5%～6.5%。结论该方法操作简便、准确,适用于水样中痕量抗生素的测定。