姜黄饮片挥发油的GC-MS特征成分及指纹图谱研究

目的:研究姜黄饮片挥发油的特征成分和指纹图谱,作为评价姜黄饮片的内在质量的方法。方法:用水蒸气蒸馏法提取10批样品的挥发油后,采用气相色谱-质谱法分析挥发油的特征性成分,然后利用Excel2003建立姜黄挥发油的色谱指纹图谱的共有模式。结果:10批样品挥发油的27种特征成分均为芳香黄酮、姜黄酮、姜黄新酮、α-姜黄烯、姜烯、β-倍半水芹烯等,这27种成分的相对含量共约占挥发油总成分的88.8%～94.9%。其保留时间和峰面积形成了特征性指纹图谱。结论:该研究方法和所获得的指纹图谱具有较好的重复性,可作为姜黄饮片的鉴定和内在质量评价依据。     

半夏及其炮制品姜半夏HPLC特征指纹图谱系统性研究

目的 对半夏Pinelliae Rhizoma及其炮制品姜半夏Pinelliae Rhizoma Praeparatum cum Zingibere et Alumine不同提取部位的HPLC特征指纹图谱进行研究,阐明半夏炮制前后主要药效物质变化。方法 通过HPLC梯度洗脱建立半夏及其炮制品姜半夏的水及75%、95%乙醇提取部位的特征指纹图谱,并运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”和SPSS 17.0软件进行相似度和主成分分析（PCA）。结果 分别建立了半夏及其炮制品姜半夏不同部位的HPLC特征指纹图谱共有模式,指认了肌苷、鸟苷、腺苷、琥珀酸、盐酸麻黄碱、6-姜辣素6个特征峰。姜半夏与半夏HPLC特征指纹图谱相比,姜半夏在保留时间18.3、73.5 min附近新增2个峰（10号峰、19号峰6-姜辣素）。结论 首次建立了半夏及其炮制品姜半夏不同提取部位的HPLC特征指纹图谱,该方法稳定、简便、可靠,可有效地控制半夏药材及姜半夏饮片的质量。     

姜黄中3个新的没药烷型倍半萜类化合物

目的 研究姜黄Curcuma longa根部的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和HPLC等色谱技术进行分离纯化,通过理化性质与波谱数据分析鉴定结构。结果 从姜黄根部热水提取部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为姜黄酮G（1）、姜黄酮H（2）、11-羟基-红没药-1,3(15),9-三烯（3）、香草醇（4）、甜没药姜黄醇（5）、甜没药姜黄醇B（6）、intermedin B（7）、longpene C（8）、3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙烷-1,2-二醇（9）、(±)-松脂醇（10）。结论 化合物1～3为新化合物,其中化合物1和2互为差向异构体;化合物9、10为首次从姜黄中分离得到。     

基于HS-GC-MS考察苍术米泔水漂制前后挥发性成分的变化

目的 通过比较苍术经米泔水漂制前后的挥发性成分组成与含量变化，考察米泔水炮制对苍术挥发性成分的影响。方法 采用顶空气相色谱-质谱法（HS-GC-MS）检测北苍术、茅苍术及二者米泔水制品的挥发性成分，色谱条件采用程序升温（起始柱温50 ℃，维持2 min；以10 ℃·min^-1升温至120 ℃，以2.5 ℃·min^-1升温至170 ℃，以10 ℃·min^-1升温至240 ℃，维持3 min），进样口温度280 ℃，分流比为10∶1，溶剂延迟时间3 min；质谱条件为电子轰击离子源（EI），离子源温度230 ℃，扫描范围m/z 20~650，采用峰面积归一化法测定各成分的相对质量分数。运用SIMCA 14.1对所得样品数据进行主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA），通过变量重要性投影（VIP）值>1的原则筛选北苍术、茅苍术与其炮制品的差异性成分。结果 共鉴定出60种化合物，其中北苍术40种、制北苍术38种、茅苍术46种、制茅苍术47种。PCA及OPLS-DA均显示，4种苍术样品各自聚为一类，表明2种苍术经米泔水炮制后挥发性成分均发生明显变化，且北苍术和茅苍术的挥发性成分差异明显。2种苍术的生品与其炮制品比较，化合物组成基本不变，但含量有明显变化，差异性成分主要聚集在单萜类及倍半萜类化合物，且单萜类化合物含量多呈下降趋势。结论 北苍术、茅苍术经米泔水炮制后挥发性成分的含量发生了明显变化，蒎烯、3-蒈烯、4-异丙基甲苯、罗勒烯、萜品油烯、苍术酮、乙酸、糠醛可作为炮制前后的差异性标志物。     

固相微萃取气质联用分析新疆雪菊的挥发性成分

目的：建立新疆雪菊挥发性成分的分析方法,鉴定其化学成分。方法：利用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）吸附新疆雪菊中的挥发性成分。方法：色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析鉴定,并用峰面积进行归一化定量。结果：从雪菊中共分离出54个峰,鉴定出其中的47种化学成分,占总峰面积的95.88%。雪菊中主要挥发性成分为3-蒈烯、1,3,8-对-薄荷三烯、α-柠檬烯、马鞭草烯醇、香芹酮等。结论：建立的方法分离度好,准确、可靠,为新疆雪菊挥发性成分的研究提供了分析方法。     

姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱比较研究

目的 采用HPLC法建立并比较姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱。方法 用HPLC法,色谱柱为Welchrom-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;体积流量：0.8 mL/min,柱温25 ℃;检测波长：270 nm。结果 分别建立了姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱共有模式,并进行了相似度比较。结论 姜黄中各成分均得到了较好的分离,可作为姜黄药材和饮片的专属性指纹图谱;姜黄药材和姜黄饮片的色谱图存在区别,说明炮制对姜黄药材的成分有一定影响。     

酒黄连HPLC特征图谱的建立及聚类分析和主成分分析＊

目的 建立酒黄连的HPLC特征图谱，并对其进行聚类分析和主成分分析，为酒黄连饮片质量评价提供方法和依据。方法 采用XtimateC₁₈色谱柱；以碳酸氢铵水溶液-乙腈为流动相（梯度洗脱）；流速1 mL·min^-1；检测波长270 nm；柱温30 ℃；进样量10 μL，在此条件下记录20批酒黄连色谱图，将其导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”，选取分离度、峰形较好的13个峰为共有峰，得到20批酒黄连饮片的特征图谱。以特征图谱13个共有峰的峰面积标准化后作为变量，应用SPSS 19.0软件对其进行聚类分析和主成分分析。结果 20批酒黄连饮片特征图谱有13个共有峰，相似度为0.999-1.000，说明20批酒黄连饮片质量稳定；欧氏距离（Euclidean distance）为18时，聚类分析将产地为重庆的S1-S3酒黄连聚为一类，产地为四川的S4-S13酒黄连聚为一类，产地为湖北的S14-S20酒黄连聚为一类，表明酒黄连饮片中生物碱含量差异与其产地来源相关；主成分分析选取3个主成分，累积方差贡献率在90%以上，其结果与聚类分析结果一致。结论 将聚类分析和主成分分析与特征图谱相结合可为酒黄连饮片质量评价提供参考。     

经典名方温经汤的基准样品特征图谱分析

目的 建立温经汤基准样品特征图谱。方法 采用高效液相色谱法（HPLC）,建立温经汤基准样品的HPLC特征图谱分析方法,在此基础上,分别采用同一品牌多根色谱柱和4种不同品牌色谱柱,3个不同厂家仪器进行了系统适应性考察,计算相对保留时间,统计不同色谱柱、不同仪器的相对保留时间偏差,并对该方法进行方法学考察。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MSⁿ）对温经汤基准样品成分进行鉴别,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0~2.8 min,10%A;2.8~8.0 min,10%~18%A;8.0~12.2 min,18%~25%A;12.2~15.3 min,25%~40%A;15.3~17.4 min,40%A;17.4~20.5 min,40%~90%A）,流速0.4 mL·min^-1,柱温30 ℃。质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,检测范围m/z 50~1 600。结果 共选取了10个共有特征峰,通过对照品比对,指认了其中8个,分别为芍药苷（1号峰）,芹糖甘草苷（2号峰）,甘草苷（3号峰）,阿魏酸（4号峰）,甘草素（6号峰）,桂皮醛（8号峰）,丹皮酚（9号峰）和甘草酸（10号峰）。通过质谱分析,共鉴定了30个化合物,主要包括甘草三萜皂苷类和黄酮类、人参中人参皂苷类、白芍中单萜苷类和鞣质类、牛膝中甾酮类、当归中酚酸类成分。结论 所建立的温经汤特征图谱分析方法简便稳定、重复性好,通过质谱指认及来源归属,基本明确了温经汤基准样品的物质基础,可为后续温经汤的开发和质量控制提供参考依据。     

经典名方开心散基准样品HPLC特征图谱研究

目的 建立经典名方开心散基准样品高效液相色谱特征图谱，全面表征开心散处方中4个药味的成分特征，为开心散制剂质量控制提供可靠方法。方法 采用Waters Xbridge Shield RP₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm，3.5 μm），第1套方法以乙腈为流动相A，含0.1%磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱，柱温为35 ℃，进样量为10 μL，检测波长为242 nm；第2套方法以乙腈为流动相A，水为流动相B，梯度洗脱，柱温为30 ℃，进样量为20 μL，检测波长为203 nm。使用不同批次饮片制备17批开心散基准样品，将色谱图经“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2004A版）进行峰匹配，明确共有峰个数，生成对照特征图谱，归属和指认共有峰。结果 建立了2套特征图谱分析方法，其中第1套确定特征峰13个，归属远志药味特征峰9个、石菖蒲药味2个、茯苓药味2个，指认5个成分为远志酮Ⅲ、3,6?-二芥子酰基蔗糖、β-细辛醚、α-细辛醚和猪苓酸C；第2套确定特征峰12个，归属人参药味特征峰7个、远志药味2个、共有峰3个，指认6个成分为人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rb₂和人参皂苷Rd。结论 建立的2套特征图谱分析方法简单可行，具有较好的针对性，为经典名方开心散基准样品及制剂质量控制提供了参考。     

温肾降浊散的HPLC指纹图谱

目的： 应用HPLC建立温肾降浊散的指纹图谱。方法： ANGLA Promosil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温30℃,流动相乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1;检测波长224 nm,进样量10 μL。结果： 温肾降浊散中多数峰可以达到基线分离。用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对10批样品的指纹图谱进行峰匹配,确定14个共有峰,10批温肾降浊散中共有峰的相对保留时间RSD<1%,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（版本2004 A）计算指纹图谱的相似度均>0.93。结论： 该法建立的指纹图谱分离度好、信息量大、基线平稳,可以作为温肾降浊散的质量控制手段并为其有效成分的研究提供依据。     

基于毛蕊花糖苷含量分析陈皮和砂仁在熟地黄炮制中的影响性研究

[目的] 针对熟地黄的药性特点，深入研究熟地黄炮制过程中，陈皮与砂仁对其炮制过程中毛蕊花糖苷含量的影响，并建立超高压液相色谱-串联质谱（UPLC-MS）法检测熟地黄中毛蕊花糖苷含量的方法，并根据其含量变化，验证其炮制方法的科学性与合理性，为丰富熟地黄的炮制品种并建立其质量控制标准提供参考。[方法] 参考熟地黄在全国各省市《中药炮制规范》中的炮制方法，采用其中具有临床实用特色的方法，即：陈皮制熟地黄、砂仁制熟地黄（酒蒸法和拌制法），并以2015版《中华人民共和国药典》中熟地黄的质量标准为参照指标，采用UPLC-MS检测技术对其炮制过程中毛蕊花糖苷的含量变化进行研究，并结合性状评分，进行综合评价及统计学分析。[结果] 检测的线性范围为（1~1 000 ng/mL，r=1），其精密度、重复性、稳定性、准确度均较好（RSD<3%）。本实验中炮制后的熟地黄其毛蕊花糖苷的含量均超过药典标准，在炮制过程中当性状达到药典及传统标准时，其毛蕊花糖苷的含量能保持在较高水平，以陈皮制熟地黄后的毛蕊花糖苷含量最高，炮制过程中含量变化最显著。[结论] 陈皮制熟地黄可明显稳定和控制毛蕊花糖苷在熟地黄炮制过程中的下降趋势。这对通过相应的炮制方法，在有效保存熟地黄指标性成分的同时，扩大熟地黄临床使用范围有积极意义。同时UPLC-MS法由于操作简便、速度快、准确度高，可用于熟地黄炮制过程中毛蕊花糖苷含量的检测。     

逍遥散及其加减方的抗抑郁作用比较研究

目的 比较逍遥散及其加减方的抗抑郁作用,精简组方、明确药效,为抗抑郁新药的研发提供参考.方法 SD大鼠随机分为对照组,模型组,氟西汀(0.01g/kg)组,加味逍遥散(16.20 g/kg)组,逍遥散(10.13 g/kg)组,逍遥散去生姜、薄荷(9.79 g/kg)组,逍遥散去生姜、茯岑、薄荷(8.10 g/kg)组...     

芦根及其混淆品的鉴定

该文对芦根及其混淆品(芦竹根、南荻根和芒根)的原植物形态、性状、横切面组织构造和粉末特征进行了系统研究和比较,确定芦根及其3种混淆品的主要鉴别特征,为禾本科植物资源的合理应用提供了科学依据。     

中药及活性成分促进伤口愈合的研究进展

由于生长因子类生物制剂药物在治疗伤口愈合中的局限性,从传统中药中挖掘缓解炎症反应、促血管生成、重塑上皮组织、加速伤口愈合的中药及其活性成分,对治疗慢性伤口有积极意义。除传统的活血止血类药物如丹参Salviae Miltiorrhizae Radix et Rhizoma、三七Notoginseng Radix et Rhizoma、姜黄Curcumae Longae Rhizoma、乳香Olibanum等及其活性成分外,清热药如积雪草Centellae Herba、黄连Coptidis Rhizoma,补益药中黄芪Astragali Radix、淫羊藿Epimedii Folium等及其活性成分,复方托里消毒散、生肌化瘀汤等在伤口愈合各阶段都具有积极的调控作用。通过对活血止血类、清热类、补益类药物及其活性成分和复方治疗伤口愈合作用机制进行综述,为了解中药药效物质在治疗慢性伤口的相关研究提供参考和依据。     

基于苦味阈值浓度的苦味中药分子苦度当量定量方法研究

目的 建立适用于苦味中药的苦度定量方法。方法 采用经典人群口感评价法，以盐酸小檗碱为参比苦味物质，以不同浓度的23种苦味中药饮片水煎液为载体，采用"最小极限法"预测中药饮片的苦味阈值浓度（bitterness threshold concentration，BTC），并在此基础上计算苦味中药的分子苦度当量（equivalent molecular bitterness，EMB）和分子苦度当量指数（EMB-index，EMBI），进而实现对中药饮片的苦度定量测定；此外，以不同浓度的黄连和苦参水煎液为载体，对建立方法的重现性进行验证。结果 建立了感知到苦味的人数比例与苦味中药饮片水煎液浓度的对数模型和威布尔模型，由拟合方程的R²和P值可知威布尔模型优于对数模型，由威布尔模型的拟合方程计算出中药饮片的BTC，进而测得了23种苦味中药饮片的EMB和EMBI；方法学验证结果显示，测得的黄连和苦参的EMB以及EMBI的RSD值均小于20%，重现性相对良好。结论 采用经典人群口感评价法预测出了23种中药饮片的EMB和EMBI，建立了苦味中药的苦度定量测定方法。     

基于经典人群口尝法和电子舌法的中药饮片水煎液苦度叠加规律研究

目的探索苦味中药饮片水煎液(decoction of Chinese materia medica,DCMM)的苦度叠加规律。方法以生物碱类(黄连Coptidis Rhizoma、黄柏Phellodendron Chinensis Cortex、苦参Sophora Flavescens Radix)、萜类(穿心莲Andrographis Herba、野菊花Chrysanthemi Indici Flos、苦楝皮Melia Cortex)、糖苷类(龙胆Gentianae Radix et Rhizoma、黄芩Scutellariae Radix、连翘Forsythiae Fructus)9种苦味DCMM为研究载体,在单味载体呈味规律研究基础上,采用均匀设计法进行二元(6组)、三元(10组)叠加实验,通过经典人群口尝法(traditional human taste panel method,THTPM)及电子舌法(electrionic tongue,E-tongue)分别评价其苦度,建立二元、三元叠加时叠加苦度-质量浓度对数(IZ-ln C)、叠加苦度-叠加前分苦度(IZ-I)、口尝叠加苦度-电子舌叠加苦度(IZo-IZe)拟合模型,探索其苦度叠加规律。结果 THTPM法中,二元叠加IZ-ln C、IZ-I共12组,均拟合出有意义模型(Rc2≥0.868,P0.05,n=6),模型类型为二次多项式或近似结构的模型(下同);三元叠加IZ-ln C、IZ-I共20组,拟合出18组有意义模型(Rc2≥0.659,P0.05,n=6)。E-tongue法中,针对3类味觉信息进行分析,二元叠加IZ-ln C、IZ-I共36组,均拟合出有意义模型(Rc2≥0.689,P0.05,n=6);三元叠加IZ-ln C、IZ-I共60组,拟合出52组有意义模型(Rc2≥0.662,P0.05,n=6)。IZo-IZe中,二元叠加共18组,拟合出8组有意义线性模型(Rc2≥0.727,P0.05,n=6);三元叠加共30组,拟合出13组有意义的线性或对数模型(Rc2≥0.670,P0.05,n=6)。结论叠加后苦度随浓度增加呈上升趋势;叠加实验良好模型获取率为(二元100%,Rc2=0.936;三元87.5%,Rc2=0.906),而IZo-IZe中有意义的模型获取率较低,即以IZe预测IZo的方法目前尚不成熟;二元、三元叠加中原始苦度越高的饮片对IZ贡献度越大;黄连在同类型和不同类型叠加中苦度贡献度均最大;除黄连+黄柏+黄芩组存在因成分间可能发生沉淀反应等导致叠加后的苦度降低外,未发现更多因各成分交互作用而产生异常的苦度促进或拮抗现象;IZo-IZe相关性随组分增加而降低。     

基于Arrowsmith工具探讨逍遥散抗抑郁作用机制

采用文献关联检索工具Arrowsmith从理论层面探讨逍遥散及其单味药抗抑郁的现代药理机制。利用Arrowsmith进行关联文献的检索和发现,从逍遥散单味药、整体复方及共有关联词对文献结果进行分析整理,借助Cytoscape绘图软件对逍遥散组成药材与抗抑郁作用机制进行关联性分析。逍遥散中不同的单味药可能通过调节TLR4、TRPV1、Caspase-3、PPARG、COX-2、NRF2、PI3K、ERK1、MAPK、p38 MAPK等靶点,涉及神经-内分泌-免疫等关键通路影响焦虑、束缚应激、脾虚、学习记忆等发挥抗抑郁作用。逍遥散抗抑郁的关键作用部位在海马区。逍遥散抗抑郁作用体现了中药多成分、多靶点、多途径的作用特点。通过Arrowsmith工具检索分析为深入阐释逍遥散抗抑郁作用机制提供科学依据,为中药复方研究提供研究方向和思路。     

黄酮类化合物的代谢研究进展

黄酮类化合物是一类广泛存在于自然界中的多酚类化合物,具有治疗心血管疾病、抗氧化、抗炎等多种药理作用。研究表明肝肠引起的首过代谢是限制其临床应用的重要因素。本文综述了黄酮类化合物的代谢研究进展,以期为黄酮类药物的代谢研究及新药开发提供参考。对近几年的文献进行分析、归纳和总结,分别按照体内法、在体法和体外法介绍黄酮类化合物代谢研究方法的进展和应用前景。体内法中重点介绍了斑马鱼模型、菌群人源化动物模型和基因敲除动物模型;在体法总结了大鼠单向肠灌流模型;体外法中主要介绍了Caco-2细胞模型、离体消化道内容物温孵法、肝肠微粒体法、肝细胞体外温孵法和基因重组代谢酶法。近年来,LC-MS-MS、微透析技术等仪器和手段的不断发展大大提高了药物分析方法的灵敏度和专属性,在微量药物浓度测定方面发挥了重要作用。此外,一些新的模式生物和代谢模型如斑马鱼模型、菌群人源化动物模型、基因敲除动物模型和人源化肝脏嵌合体小鼠模型为黄酮类化合物的代谢研究提供了新的研究思路。目前黄酮类化合物的代谢研究发展迅速,各种代谢模型及方法必将以自身独特的优势加快人们对该领域的研究步伐,进一步推动黄酮类新药的开发及临床应用。     

冷冻干燥技术在中药领域的研究进展

中药是中华民族的瑰宝,中药的质量成为制约其发展的重要因素,而干燥技术的现代化是中药发展的重要环节。冷冻干燥技术可较好地保持物料的原有形态及其中含有的营养物质,获得较高质量的干燥物。介绍了冷冻干燥技术的原理及发展,着重总结冷冻干燥技术在中药领域的研究进展,包括冷冻干燥技术应用于中药加工的目的、影响因素,以及冷冻干燥对药材组织成分的影响,以期为中药冷冻干燥的系统研究提供新思路。     

3种藏药基原植物遗传多样性研究

通过野外采集、分类学鉴定及多基因组多片段相结合,对2012年版《西藏自治区藏药材标准》中"桑蒂"、"莪德哇"和"叶兴巴"3种藏药基原植物的遗传多样性进行分析研究。经鉴定它们的基原植物分别为毛萼獐牙菜Swertia hispidicalyx、全萼秦艽Gentiana lhassica和齿叶玄参Scrophularia dentata;直接测定各样品的核糖体DNA ITS区、叶绿体matK,rbcL,rpoC1,trnL(UAA),psbA-trnH,atpB-rbcL,trnS(GCU)-trnG(UCC),rpl20-rps12,trnL(UAA)-trnF(GAA)及线粒体nad1第2内含子序列共93条;毛萼獐牙菜、齿叶玄参的ITS区存在杂合,通过TA克隆法获得60条克隆序列。将克隆序列分为不同的基因型;基于所获全部序列及近缘物种相关序列,探讨3种藏药基原植物的遗传多样性,构建了全萼秦艽的DNA条形码。该工作可为不同遗传背景的藏药基原植物物种鉴定DNA条形码的建立提供新思路及基础资料。