反相离子对高效液相色谱法测定硝酸益康唑溶液中硝酸益康唑的含量

目的：建立反相离子对高效液相色谱法测定硝酸益康唑溶液的含量。方法：HPLC法，色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×200mm，5μm）；流动相：含0．003mol·L^-1庚烷磺酸钠的0．05mol·L^-1的磷酸二氢钾溶液：甲醇（3：7）（磷酸调pH值至3．5）；流速为1．0mL·min^-1，检测波长：271nm；柱温：室温。结果：硝酸益康唑在浓度为0．20～0．55g·L^-1时成线性关系，Y=3．804×10^4＋1．474×10^5，r=0．9999平均回收率为101．18％，RSD为0．7％。结论：该法简便，可靠，准确，可作为硝酸益康唑溶液的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定四环素眼膏的含量

目的建立高效液相色谱法测定四环素眼膏中四环素的含量。方法采用BDS C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．05mol·L^-1草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-磷酸氢二铵（75：20：5）为流动相,检测波长为280nm,流速为1．0ml·min^-1。结果四环素的峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围为0．01—0．25g·L^-1,回归方程：Y=2．14×10^7X＋1．46×10^4,r=0．9999,n=7。平均回收率为99．5％,RSD=0．72％。分析方法精密度RSD=1．15％（n=5）。结论该方法简便、快速、准确。     

LC-MS／MS法测定盐酸二甲双胍犬血浆浓度及3种盐酸二甲双胍制剂在犬体内的药动学分析

目的建立用于测定犬血浆中盐酸二甲双胍浓度的LC-MS／MS方法,比较3种盐酸二甲双胍制剂在Beagle犬体内药动学参数之间的差别。方法6只Beagle犬,单剂量三周期分别口服3个剂型药物,按规定时间点取血样,血浆样品经乙腈沉淀蛋白,取上清液直接进行LC-MS／MS测定,以Zorbax SB—C18（150mm×2．1mm,5μm）为色谱柱,V（乙腈）：V（0．1％甲酸水溶液）=40：60为流动相,流速0．3mL·min^-1,柱温30℃,检测波长233nm,并计算主要药动学参数。结果盐酸二甲双胍质量浓度在0．05-5mg·L^-1内线性关系良好,回归方程为：Y=0．6868x-0．0222（r=0．9995）,平均回收率为103．2％;盐酸二甲双胍普通片、盐酸二甲双胍缓释片和盐酸二甲双胍胃滞留片的主要药动学参数AUC0→t分别为（97．01±5．36）、（134．6±10．2）、（204．0±19．2）mg·h·L^-1,tmax分别为（2．612±1．35）、（5．869±0．95）、（7．105±1．33）h。结论将盐酸二甲双胍制成胃滞留缓释片可显著提高生物利用度;用LC-MS／MS法测定犬血中盐酸二甲双胍浓度,方法简单、快捷、灵敏、准确,适用于临床药动学及药效学的研究。     

高效液相色谱法测定咳喘宁口服液中绿原酸的含量

目的建立HPLC法测定咳喘宁口服液中绿原酸的含量。方法选用C18柱（EliteODS24．6mm×260mm,5μm）。乙腈：0．4％磷酸（5：95）为流动相。流速1．0mL·min^-1,检测波长327nm,柱温30Y;,进样量：10μL。结果在20．16~201．6μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=6．267×10^8C-3．625×10^4,r=0．9998,平均回收率为98．2％,RSD为1．07％（n=6）。结论本法可用于咳喘宁口服液中绿原酸的含量测定。     

HPLC法测定肾石通颗粒中槲皮素含量

目的建立肾石通颗粒中槲皮素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法KromasilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．4％磷酸溶液（50：50）为流动相,检测波长：370nm,流速：1．0ml·min^-1,柱温：25℃。供试品溶液制备采用甲醇回流提取1h,聚酰胺柱层析中用70％乙醇提取效果较好。结果槲皮素在5．20～20．80mg·L^-1的浓度范围内峰面积与量呈良好的线性关系,回归方程为：A=3．858×10^5×C＋8．094×10^3（R=0．99998,n=7）;平均加样回收率可达98．9％,（RSD=0．40％,n=9）。结论本法具有专属、可靠、灵敏度高、干扰小等特点,可作为肾石通颗粒中槲皮素的含量测定方法。     

HPLC法测定五维B颗粒中四组份的含量

目的：建立一种高效液相色谱法测定五维B颗粒中烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量测定方法。方法：高效液相色谱法，ODS柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：甲醇-5mmol·L^-1庚烷磺酸钠（含0．5％冰醋酸＋0．1％三乙胺）（28：72），检测波长为280nln，流速1．0mL·min^-1。结果：烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的线性回归方程为：A烟酰胺=1．08×10^4C＋2．85×10^4，r=0．9997，n=3；A维生素B1=1．68×10^4C＋0．85×10^4，r=0．9999，n=3；A维生素B2=2．08×10^4C＋1．85×10^4，r=0．9999，n=3；A维生素B6=2．14×10^4C＋0．79×10^4，r=0．9999，n=3；线性范围分别为：105．25—526．25mg·L^-1；40．05—200．25mg·L^-1；21．35—106．75mg·L^-1；4．15—20．75mg·L^-1。结论：该方法准确，灵敏度高，重现性好，可作为质量检验的定量方法。     

HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量

目的：建立HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片（Ⅱ）的含量。方法：采用Phenomenex C18柱（4．6 mm×250mm，5μm），柱温25℃；流动相为0．03mol·L^-1磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3．0）-甲醇（3：7）；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为230nm。分别以外标法计算含量。结果：格列齐特在0．015～0．381 g·L^-1线性关系良好，回归方程Y=2×10^7X＋1．00×10^5，r=0．9996。平均回收率为99，52％和99．36％，RSD为0．63％和0．49％。结论：本方法可用于测定格列齐特片、格列齐特片（Ⅱ）的含量，灵敏度高、操作简便、准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中佐匹克隆的浓度

目的：建立高效液相色谱法测定血浆中佐匹克隆浓度。方法：采用Eurospher 100—5 C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相：0．02mol·L^-1磷酸二氢钾（含0．2％三乙胺,pH=4．0）-甲醇（38：62）;流速：1．0ml·min^-1;柱温：3092;激发波长：315nm,发射波长：385nm。结果：血浆佐匹克隆在2．0～200．0ng·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9995）。低、中、高3种浓度绝对回收率分别为92．64％,92．97％,94．66％,日内、日间RSD均小于10％。结论：本法可用于佐匹克隆血浆中浓度的测定以及药物动力学研究。     

高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍的血药浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度。方法以阿替洛尔为内标，采用Lichrospher C18柱（250mm×4．6mm，5μm）为色谱柱，以3mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS，含0．5％三乙胺，用磷酸调pH值至4．0）-乙腈（65：35）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长232nm。结果血浆盐酸二甲双胍质量浓度线性范围是50～3000μg／L，标准曲线方程为Y=0．3391X-0．0073（r=0．9999）。结论该方法灵敏、简便、快速、准确，适用于盐酸二甲双胍的血药浓度测定及临床药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍肠溶胶囊中盐酸二甲双胍含量

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定盐酸二甲双胍肠溶胶囊中盐酸二甲双胍含量。方法以Agilent Eclipse XDB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,10mmol／L磷酸二氢钾水溶液（用磷酸调pH至3．0±0．05）-甲醇（40：60）为流动相。流速为1．0mL／min,检测波长为233nm。结果盐酸二甲双胍质量浓度的线性范围为5．12—102．40μg／mL,r=0．9996（n=5）;平均回收率为99．52％,RSD=0．24％（n=6）。结论HPLC法准确、可靠,重现性好。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量

目的 建立盐酸二甲双胍缓释片[1]含量测定的方法.方法 色谱柱为Welch Materials C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为含0.1%庚烷磺酸钠和0.4%三乙胺的0.1mol·L-1 磷酸二氢钾缓冲溶液（用磷酸调pH至3.6）-甲醇（85：15）;流速：1.0mL·min-1;检测波长为233nm.结果 在4.104μg·mL-1～41.04μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.3%,RSD为1.2%（n=9）.结论 该方法操作简便、准确可靠.     

高效液相色谱法测定盐酸金霉素眼膏中盐酸金霉素含量

目的建立HPLC法测定盐酸金霉素软膏中盐酸金霉素含量。方法色谱柱为C8柱（250×4.6mm,5μm）;柱温：45℃;流动相为高氯酸-二甲亚砜-水（8：525：467）;检测波长为280nm。结果该方法盐酸金霉素在0.1mg.mL^-1-2mg.mL^-1的范围内具有良好的线性,直线回归方程为A=4.0×10^7C-8.3298×10^4,相关系数r=0.99995,平均回收率为100.8%,RSD为1.9%。结论该法简便、可靠、准确,可作为盐酸金霉素的含量测定方法。     

复方盐酸利多卡因温敏凝胶的制备和含量测定

目的：制备复方盐酸利多卡因温敏凝胶,并建立其含量测定方法。方法：将盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因组成复方,制成温敏凝胶,用HPLC法同时测定其中盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因的含量。色谱柱：Athena C18-WP柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺（48∶52∶0.15,用磷酸调节pH值至3.15）;检测波长：220 nm;流速：1.0 ml/min。结果：复方盐酸利多卡因温敏凝胶为无色澄明液体,相变温度为32 ℃。盐酸利多卡因的线性回归方程为A=3.97×104c＋2.44×104（r=0.999 9）,线性范围5.04~80.64 μg/ml;盐酸罗哌卡因的线性回归方程为A=3.93×104c＋1.21×103（r=0.999 9）,线性范围2.03~32.48 μg/ml。HPLC法的精密度和准确度良好。凝胶中盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因的含量分别为标示量的 （97.89±1.32）%和（99.61±1.97）%（n=3）。结论：复方盐酸利多卡因温敏凝胶质量可控,是一种值得开发的新制剂。     

RP-HPLC法测定人血浆中盐酸度洛西汀的浓度

目的：建立高效液相色谱法测定血浆中盐酸度洛西汀的浓度。方法：以盐酸普萘洛尔为内标,采用ZORBAX Eclipse XDB—C18色谱柱（150mm×4．6mm,5um）;流动相为5mmol·L^-1醋酸溶液（氨水调pH7．5）-甲醇-乙腈（33：30：37）;流速1ml·min^-1;荧光激发波长285nm,发射波长340nm;柱温40℃。结果：线性检测范围为1～100ng·ml^-1,r=0．9997。低、中、高3种浓度日内RSD分别为2．6％,1．8％,1．1％;日间RSD分别为3．9％,2．5％,2．0％;方法回收率分别为101．3％,99．6％,100．6％;萃取回收率分别为70．6％,72．4％,71．2％。结论：本法操作方便,结果准确,可用于盐酸度洛西汀的体内分析及临床药学研究。     

HPLC法测定人血浆中帕罗西汀的浓度

目的:建立测定人血浆中帕罗西汀浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定,色谱柱为Phenomenex Gemini C18,流动相为0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH3.5)-乙腈(62.5:37.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为205nm,柱温为35℃。结果:帕罗西汀血药浓度在0.00781～0.5μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),最低定量限为0.2μg·mL-1;日内、日间RSD分别为3.2%～6.4%、4.5%～8.6%;萃取回收率>54%,方法回收率>97%。结论:本方法快速、简便、灵敏、准确,可用于帕罗西汀体内药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量

目的测定盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍的含量。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法，使用Zorbax Eclipse XDB-C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为0．05mol／L磷酸二氢钠（用磷酸调pH值至3.5，含0．001mol／L十二烷基硫酸钠）-甲醇（50：50），检测波长为232nm。结果盐酸二甲双胍质量浓度在20—80μg／mL范围内与峰面积有良好的线性关系，r=0．9998（n=7），平均加样回收率为100．06％，RSD为0．57％（n=6）。结论RP—HPLC法准确、简单，能够有效控制盐酸二甲双胍缓释片的含量。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍的含量

目的:建立测定盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为HypersilODS2柱为,2流0μ动L相,柱为温0为.053%0庚℃烷。磺结酸果钠:盐溶酸液二(用甲磷双酸胍溶检液测调浓节度p在H0至.114～.0)1-0乙.7腈0(μg8·4m∶1L6-)(1,r检=测0.波99长97为)范23围3内nm与,流峰速面为积1积.0分m值L·呈mi良n-好1,线进性样量关系;平均加样回收率为98.17%、99.69%、100.19%,RSD=0.60%。结论:本方法简便、准确,可用于二甲双胍缓释片的质量控制。     

LC-MS/MS法测定人血浆中曲美他嗪的浓度及其药动学研究

目的:建立以高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中曲美他嗪浓度的方法,并研究其在健康人体内的药动学。方法:色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS,流动相为甲醇-0.2%甲酸(12∶88),流速为0.8 mL·min-1,柱温为室温;采用电喷雾离子源(ESI源),选择正离子监测(SIM)质荷比(m/z)为267.25(曲美他嗪,[M+H]+)和338.05(法莫替丁,[M+H]+)的正电荷的准分子离子峰。结果:曲美他嗪血药浓度在2～250 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.997 8),方法的定量下限为2 ng·mL-1;日内、日间RSD均≤9.3%,提取回收率在71.1%～75.8%之间(RSD≤5.4%)。22名受试者单剂量口服盐酸曲美他嗪片40 mg后曲美他嗪的平均药动学参数分别为:cmax(156.2±24.4)μg·L-1、tmax(2.16±0.36)h、t1/2(5.44±0.75)h、AUC0～24(1 191±205)μg·h·L-1、AUC0～∞(1 260±212)μg·h·L-1。结论:本方法简便、准确、灵敏、专属性强,适用于人血浆中曲美他嗪浓度的测定及其药动学研究,对于评价盐酸曲美他嗪疗效和安全性有重要意义。     

RP-HPLC法检测人血浆盐酸二甲双胍浓度

目的:建立人血浆盐酸二甲双胍检测的反相高效液相色谱方法。方法:血浆高氯酸沉淀,以ZORBAX SB-C₁₈为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸-10mmol·L^-1SDS-水体系,流速为1.0ml·min^-1;检测波长234nm。结果:盐酸二甲双胍浓度在0.05～6.00mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,低中高三个浓度(0.10、1.00、4.00mg·L^-1)的相对回收率分别为（94.77±2.49）%、（99.71±3.79）%和（97.24±2.09）%;日内RSD分别为5.41%、4.42%和2.32%,日间RSD分别为6.03%、4.15%和2.49%。结论:本方法简便、快速、准确可靠,适用于人血浆盐酸二甲双胍浓度的测定及其药物动力学研究。