顶空进样气相色谱法测定氟伐他汀钠中残留溶剂

目的建立顶空进样气相色谱法检测氟伐他汀钠原料药中7种残留溶剂。方法采用顶空进样气相色谱法。色谱柱为CP-sil 5CB毛细管柱(60 m×0.32 mm,5μm);进样口温度:180℃;氢火焰离子化检测器温度:250℃;柱温:120℃;载气:氮气;流速:1.2 m L·min-1;分流比2∶1。顶空进样,顶空平衡温度80℃,顶空平衡时间30 min,进样体积1.0 m L。结果各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法的精密度良好,回收率均较为理想。结论该方法适用于氟伐他汀钠原料药的残留溶剂测定。     

顶空进样气相色谱法测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂

目的测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂。方法采用DB-624毛细管柱为固定相,氮气为载气,FID检测器,用顶空进样气相色谱法测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂。结果测定了8种溶剂残留,RSD在2.3%到4.9%之间,回收率在98.3%~103.0%之间。结论采用顶空进样气相色谱法测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂符合要求。     

GC测定拉科酰胺原料药中的5种残留溶剂

目的建立顶空进样气相色谱法检测拉科酰胺原料药中5种残留溶剂的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为AgilentHP-5石英毛细管柱（30．0m×0．32mm×0．25μm）;进样口温度：210℃;FID检测器温度：240℃;柱温：50℃;载气：氮气;流速：1．0mL·min^-1。顶空进样,顶空平衡温度：85℃,顶空平衡时间：30min;进样体积：0．35mL。结果在上述条件下,5种残留溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论该法适用于拉科酰胺原料药中残留溶剂的测定。     

盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的气相色谱测定法

目的:建立用气相色谱的顶空进样法测定盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷残留量。方法:用HP-5,0.53 mm×30 m色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,顶空进样,通过外标法计算盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的残留量。结果:盐酸头孢吡肟中检出N-甲基吡咯烷,标准曲线的线性范围为43.4-347.2μg·mL-1,相关系数为0.9997;定量限为4.17μg·mL-1;平均加样回收率为98.8％,RSD为2.8％。结论:本法快速、简便,灵敏度高,分离度好。     

顶空进样气相色谱法测定阿洛西林钠原料药中的残留溶剂

目的建立顶空进样气相色谱法检测阿洛西林钠原料药中残留溶剂的方法。方法采用程序升温法测定。色谱柱为Agilent HP-1弹性石英毛细管柱（30.0 m×0.25 mm×1.00-m）;进样口温度：200℃;氢火焰离子化检测器温度：250℃;柱温：程序升温,初始温度30℃,保持7 min,再以50℃.min-1的速率升至180℃,维持5 min;载气：氮气;流速：2.0 mL.min-1。顶空进样,顶空平衡温度：85℃,顶空平衡时间：30 min;进样体积：1.0 mL;以水为溶解介质;以丁酮为内标,测定了阿洛西林钠中5种溶剂的残留量。结果各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论该法适用于阿洛西林钠原料药中残留溶剂的测定。     

卡马西平中残留溶剂的研究

目的:用气相色谱的顶空进样法建立卡马西平中的残留溶剂氯苯、甲醇和乙醇的测定方法.方法:使用配置顶空进样器的气相色谱仪,采用HP-INNOWAX(交联聚乙二醇),30m×0.32mm×0.25μm色谱拄,以氮气为载气,FID检测器,顶空进样.通过外标法计算残留溶剂的含量.结果:卡马西平中有残留溶剂甲醇、乙醇检出.标准曲线的线性范围:氯苯为0.07～3.62μg·mL-1(r=0.9992),甲醇为0.60～30.1μg·mL-1(r=0.9978),乙醇为1.00～50.08μg·mL-1(r=0.9986),定量限氯苯为0.1μg·mL-1,甲醇为0.7μg·mL-1,乙醇为0.4μg·mL-1;平均回收率氯苯为99.12%(RSD=2.52%,n=6),甲醇为97.51%(RSD=4.31%,n=6),乙醇为98.52%(RSD=3.12%,n=6).结论:本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确.     

顶空毛细管气相色谱法测定美司钠原料和注射液的残留溶剂

目的建立美司钠原料及其注射剂中4种残留溶剂的顶空毛细管气相色谱测定方法。方法使用HP-1毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),采用程序升温。初始温度为40℃,保持5min,再以20℃·min-1升温至150℃;进样口温度为200℃;检测器为FID;检测器温度为250℃。顶空进样,平衡温度为75℃,平衡时间为30min。结果同时测定了美司钠原料和注射液中4种残留有机溶剂,甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮分离度均在2.0以上,线性范围分别为6.6～66.0(r1=0.999 4),4.9～49.1(r2=0.999 9),5.8～58.0(r3=0.999 5)和8.0～80.0μg·mL-1(r4=0.999 6),平均加样回收率分别为97.3%,98.2%,99.5%和99.1%,RSD值分别为1.9%,2.1%,1.5%和1.7%。结论该方法灵敏、准确,可用于美司钠原料及其注射液中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定恩格列净原料药中10种溶剂的残留量

目的建立顶空进样气相色谱法测定恩格列净原料药中10种溶剂的残留量,以期为恩格列净原料药的质量控制提供试验依据。方法采用顶空气相色谱法测定;毛细管色谱柱为Aglient DB-624柱(25 m×0.53 mm,3.0μm);程序升温;FID检测器;氮气为载气;流速为1.0 m L·min-1;顶空平衡温度为80℃;平衡时间为20 min;用外标法计算甲醇、乙腈、二氯甲烷、环己烷、四氢呋喃、乙醇、乙醚、叔丁基甲醚、乙酸乙酯和乙酸共10种残留溶剂的含量。结果在本色谱条件下10种残留溶剂在各自的质量浓度范围内均具有良好的线性关系,平均回收率为90.45%~102.45%,重复性RSD≤2%(n=6)。结论本方法适用于恩格列净原料药中溶剂残留量的检查。     

注射用头孢尼西钠残留溶剂质量分析

摘要：目的 通过比较不同企业生产的注射用头孢尼西钠中残留溶剂的种类和量,对该类产品的质量状况进行评价。方 法 在《中国药典》2020年版二部头孢尼西钠残留溶剂检测方法的基础上,新建头孢尼西钠中2-乙基己酸检测方法,均采用气 相色谱法对各样品中残留溶剂的种类和量进行测定。结果 在《中国药典》质控要求的基础上,在13个生产企业的注射用头孢 尼西钠中共发现3个需关注的溶剂,分别为异丙醇、异亚丙基丙酮和2-乙基己酸。结论 注射用头孢尼西钠中残留溶剂种类和量 的差异揭示了该品种存在不同的原料合成工艺,而部分工艺中使用了毒性需关注的有机溶剂,提示生产企业需关注合成中溶剂 的选择并加强对残留溶剂的控制,以保证药品的安全和质量。     

顶空进样-毛细管气相色谱法测定格列美脲原料药中5种溶剂残留的含量

目的:建立采用顶空进样—毛细管气相色谱法对第3代治疗糖尿病药物磺酰脲类降糖药格列美脲原料药中正己烷、丙酮、二氯甲烷、甲醇和甲苯5种有机溶剂的残留量测定方法,为格列美脲原料药中5种有机溶剂的残留量提供科学检测方法。方法:采用顶空进样程序升温法,平衡温度为110℃,FID检测器,DM-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)进行检测。结果:5种有机溶剂在各自浓度范围线性关系良好(r=0.9958~0.9991,n=5),最低检测限为0.58~11.8μg·ml-1;定量限范围为1.9~47.3μg·ml-1;3个浓度的平均回收率为95.1%~103.5%,(RSD=1.0%~5.1%,n=6)。结论:该方法灵敏简单、科学严谨、可操作性强、结果可靠,可用于实际生产格列美脲原料药中5种溶剂残留的测定分析。     

顶空气相色谱法测定奥利司他中残留溶剂

目的建立奥利司他原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-IN-NOWAX毛细管柱（30 mm×0.32 mm,0.25μm）,以氮气为载气,用FID检测器,测定奥利司他原料药中正己烷、正庚烷、甲醇和乙腈的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 0~0.999 3,平均回收率为97.1%~101.9%,精密度RSD均小于10%,最低检出限为0.009~1.833μg/ml。结论本法快速、灵敏、准确,可用于本品中4种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中溶媒残留量

目的：建立克林霉素磷酸酯药物中溶媒残留量测定方法。方法：采用顶空进样法,FID检测器,DB-624毛细管色谱柱,初温40℃（保持5min）,以10℃/min升温至150℃（保持4min）进行检测。结果：甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、吡啶、甲苯检测质量浓度在50～500μg/mL;二氯甲烷在5～50μg/mL;1,2-二氯乙烷在2.5～10μg/mL范围内峰面积响应值与浓度线性关系良好,平均回收率分别为：98.00%,98.00%,99.00%,100.00%,97.00%,102.00%,103.00%和103.00%。结论：本方法学灵敏、准确,适用于克林霉素磷酸酯原料药中有机溶剂残留量的测定。     

头孢硫脒中3种有机溶剂残留量的测定

目的建立头孢硫脒中3种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,hp-5毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,水为溶解介质,二氯乙烷为内标物,检测了头孢硫脒原料药中乙醇、丙酮、二氯甲烷的残留量。结果乙醇、丙酮、二氯甲烷的检测限分别为0.12,0.08,0.25μg,精密度RSD均小于5%,平均回收率为99.35%～103.61%。结论本试验建立的色谱方法简便、灵敏,结果准确、重现性好,适用于头孢硫脒中乙醇、丙酮、二氯甲烷残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸倍他司汀原料药中有机溶剂的残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸倍他司汀原料药中乙醇、异丙醇、二氯甲烷3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温70℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃,以水为溶剂。结果:乙醇、异丙醇、二氯甲烷的检测浓度的线性范围分别为20～1000(r=1.0000)、20～1000(r=0.9999)、2.4～120(r=0.9998)μg·mL-1;平均回收率为98.6%～99.6%(RSD=0.1%～0.3%);检出限为0.49～1.89μg·mL-1;3批样品中3种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

西咪替丁原料药中有机溶剂残留量的测定

目的:建立顶空气相色谱法测定西咪替丁原料药中环己烷、丙酮、甲醇、乙醇4种溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为键合聚乙二醇毛细管柱;载气为氮气,程序升温;进样口温度为150℃,检测器温度为220℃;分流比为1∶1;流速为5.0mL·min-1;顶空进样,以外标法计算残留溶剂含量。结果:环己烷、丙酮、甲醇、乙醇的检测浓度线性范围分别为0.1488～2.381、0.1826～3.287、0.1496～2.693、0.1448～2.317mg·mL-1,最低检测限分别为0.05～1.2μg;平均回收率在99%以上(RSD≤1.0%,n=5)。结论:该方法灵敏、可靠,重复性好,结果准确,可用于西咪替丁原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定替加环素中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱法定量检测替加环素中的有机溶剂。方法采用气相色谱法测定。色谱柱:PEG-20M(30m×0.53mm,1μm);柱温采用程序升温;载气为氮气;采用氢离子火焰检测器。结果乙醚、甲醇、二氯甲烷和异丙醇均能得到有效分离;测得各组分的线性关系良好(相关系数均在0.999以上);平均回收率分别为99.4%,99.3%,97.5%和98.8%;最低检测限分别为0.42,0.61,1.53和0.65μg.mL-1。结论该方法灵敏,准确可靠,可用于替加环素中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱法,用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中14种残留溶剂的测定。方法采用毛细管柱顶空进样气相色谱程序升温法测定。色谱柱为DB-624弹性石英毛细管柱（30．0m×0．250mm×1．4umurn）;进样口温度：230℃;氢火焰离子化检测器（FID）温度：250℃;柱温：程序升温。初始温度35℃．保持5min。再以1℃·minll的升温速率升至40℃。维持2min,再以10℃·minll的升温速率升至60℃,维持5rain,再以60℃·rainll的升温速率升至180℃,维持4min;载气：高纯度氮气;流速：1．5mL·min-1。顶空进样,平衡温度：70℃,平衡时间：30min．进样体积：1．0min。以水为溶解介质。结果被测各溶剂均能良好分离．各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系;方法的精密度良好;回收率较为理想。绪论该法适用于注射用头抱哌酮钠舒巴坦钠的残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定枸橼酸喷托维林中有机溶剂残留量

目的建立测定枸橼酸喷托维林中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱（30m×0.53mm,1.0μm）,进样口温度180℃,柱温90℃,检测器温度250℃。结果在该试验条件下,乙醇和环氧乙烷质量浓度与峰面积线性关系良好,并可同时测定。结论顶空气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定药用辅料羧甲基淀粉钠中的溶剂残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定药用辅料羧甲基淀粉钠中乙醇、异丙醇残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB-1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃。结果:乙醇、异丙醇的检测浓度的线性范围分别为0.025～2.0mg·mL-1(r=0.9999)和0.025～2.0mg·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为99.5%(RSD=0.9%)和99.2%(RSD=1.2%);定量限分别为4.85、2.95μg·mL-1;3批样品中乙醇和异丙醇残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于羧甲基淀粉钠中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸氯地孕酮中有机溶剂残留量

目的同时测定醋酸氯地孕酮中3种有机溶剂残留量。方法顶空进样程序升湿法,采用氢离子火焰检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0.32mm,0.25μm）。结果乙醇、氯仿和N,N-二甲基甲酰胺的线性相关系数分别为0.9999,0.9991,0.9997,平均加样回收率分别为101.7%,92.8%,104.6%,RSD分别为2.3%,2.9%,1.8%（n=5）。结论顶空毛细管气相色谱法简便、准确、灵敏、重现性好,适用于醋酸氯地孕酮的有机溶剂残留量测定。