气相色谱-质谱法检测蔬菜中甲胺磷

我国已规定在蔬菜及水果中不得检出甲胺磷 ,但仍有因食用蔬菜引起的甲胺磷中毒事件发生。目前检测甲胺磷的方法有气相色谱法[1] ,液相色谱法[2 ] 及薄层层析法等[3 ] 。气相色谱—质谱法集气相色谱的高分辨性能和质谱的高鉴别能力于一体 ,在有机物分析中占据着重要的位置 ,尤其     

气相色谱-质谱法鉴定中毒样品中灭多威

灭多威为氨基甲酸酯类杀虫剂.这是继有机磷之后出现的一类杀虫剂,具有杀虫效力强,作用迅速等特点,广泛用于杀灭农业和卫生害虫.氨基甲酸酯类型很多,其中N甲基氨基甲酸酯类毒性较大,灭多威就是其中之一.近年来在我省各地广泛使用此种杀虫剂,由此引起的食物中毒、误服以及投毒事件时有发生.在临床上抢救中毒患者时,能否快速准确地确定毒物种类对拯救患者生命至关重要.由于该药应用时间较短,目前尚无灵敏特效的检测方法.本文参阅相关文献^〔1～6〕,建立了一种GCMS鉴定灭多威的方法,可检出低至10ng的灭多威.通过实际检测几起食物中毒样品中的灭多威,证明该方法准确可靠.     

气相色谱-质谱法同时测定氟乙酰胺及毒鼠强方法研究

运用气相色谱－质谱法（ＧＣ－ＭＳ）同时测定氟乙酰胺及毒鼠强,对其分离条件、提取方法、定性定量方式进行了研究。氟乙酰胺及毒鼠强的线性范围分别为５￣４０和０．５￣２０．０μｇ／ｍｌ,２种化合物在不同的样品中（固体、液体、油样）的回收率分别为５２．２５％￣９４．３０％和６１．８５％￣９２．５０％。该法快速、灵敏、准确。     

选择性离子萃取气相色谱-质谱法测定毒鼠强

毒鼠强化学命名四亚甲基二砜四胺,简称"四二四".毒鼠强剧毒,误食少许,即可引起中毒,甚至危及生命.     

气相色谱-质谱法快速测定面粉中过氧化苯甲酰

目的:建立快速测定面粉中过氧化苯甲酰的定性定量测定方法。方法:采用改进的前处理方法,用气相色谱-气质联用仪进行定性定量分析。结果:过氧化苯甲酰的方法最低检出限为0.5μg/m l,其在2.5~500μg/m l范围内呈线性关系,相关系数大于0.9995,RSD小于5%,回收率为95.8%~102.5%之间。结论:本法灵敏度高,操作简单,稳定性和重复性好,适合测定面粉中过氧化苯甲酰含量的检测。     

气相色谱—质谱法测定食品中矿物油

矿物油是不同馏分的液态烃类混合物〔1〕,如液体石蜡、煤油、柴油、机油等等。过量摄入矿物油会对机体产生不良影响。但是 ,不法商贩 ,为改变食品表观性状 ,不惜损害群众健康 ,向多种食品中添加矿物油。目前 ,食用植物油中矿物油的测定采用皂化法〔2〕、重量法〔3〕、荧光法〔4〕,上述方法操作繁杂 ,灵敏度较低 ,定性准确度不高。气相色谱 质谱法是最为准确的定性方法之一。可以简便检测样品中是否含有烃类。本文报道了以气相色谱 质谱法为分离鉴别手段 ,辅以简便可靠的样品前处理方式 ,测定食品中矿物油的定性分析方法。本法灵敏度较高 ,…     

直接进样气相色谱-质谱法快速测定酒中氨基甲酸乙酯

目的建立直接进样气相色谱-质谱检测法(GC-MS)测定白酒中氨基甲酸乙酯方法。方法采用1.0μl直接进样,DB-WAX毛细管柱程序升温分离,SIM模式检测,定量离子(m/z)62,内标标准曲线法定量。结果本法在0.02~15.0μg/ml的范围内线性关系良好(r=0.999),日内和日间精密度分别为0.480%和2.60%,方法的加标回收率在97.0%~107%之间,方法的检出限和定量限分别5.00μg/L和20.0μg/L。结论所建立的方法快速、准确、灵敏,能满足白酒中氨基甲酸乙酯的常规分析。     

气相色谱-质谱法测定血液中毒鼠强

本文研究了血液中毒鼠强的气相色谱—质谱法测定方法。血液通过有机溶剂直接萃取后，分离出毒鼠强，用气相色谱—质谱法进行定性、定量检测。25例中毒病人血液中毒鼠强浓度在0．0002-0．054μg／mL之间。     

气相色谱—质谱法测定火锅汤料中吗啡

１引言 罂粟壳中含有一定量的吗啡，长期食用，会对人体健康产生危害。国家有关部门明确规定，食品中加入罂粟壳（籽）是违法行为，必须严肃查处。罂粟壳含有２０余种生物碱，其中吗啡含量最高且具有代表性［１－２］。因此，本文选择检测吗啡作为是否加入罂粟壳的指示物质。 微量吗啡的分析方法有ＨＰＬＣ法［３］、ＧＣ－ＭＳ法［４］ＨＰＬＣ－ ＥＣ法［５］、ＥＬＩＳＡ法［６］、示波极谱法［７］等等。但是，用 ＧＣ－ ＭＳ法测定火锅汤料中吗啡的方法尚未见报道。由于ＧＣ－ＭＳ法在定性分析中优良的特性。因此，研究用ＧＣ－ＭＳ法…     

稳定回归-分光光度法同时测定3组分食用色素

食用合成色素常混合使用.用光度法测定时,干扰往往较严重.应用以最小二乘法为准则的多波长线性回归光度法.可同时测定多组分混合物^[1,2].但最小二乘法受异常点影响显著,且对测量波长的位置等条件要求严格.     

气相色谱-质谱法测定牛奶中氯霉素残留量

氯霉素（chloramphenicol，CAP）是一种抗生素，常用于畜禽疾病的治疗和预防，近年来作为饲料添加剂大量用于畜牧业生产。其广泛应用在预防疾病，促进畜禽生长的同时，也存在不少负面作用。长期摄入含氯霉素的动物性食品会引起再生障碍性贫血和粒状白细胞缺乏症。因此美国、欧盟等规定在人类食用的动物身上禁止使用氯霉素。     

五种人工合成食用色素的薄层色谱扫描分析

醉和双波长薄层扫描法分离测定胭脂红、苋菜红、柠檬黄、日落黄和亮蓝五种人工合成食用色素。五种色素分离良好，斑点集中。扫描分析定性可靠、定量准确，方法简便快速，实用灵活，可用于食品中人工合成食用色素的检测。     

气相色谱-质谱法检测水中苯系物

水中苯系物的检测方法主要为二硫化碳提取后的气相色谱测定法〔1〕。从水中提取有机物的常用方法为液 -液提取法 ,由于苯系物多具挥发性 ,在挥散溶剂时易造成被测组分损失。固相萃取法为近年来发展及应用广泛的样品提取技术 ,可以在柱上净化富集样品 ,具有提取效率高 ,基质干扰小等特点 ,适用于液体样品的提取 ,尤其在挥发性有机物的提取中占有优势〔2〕。气相色谱 -质谱联用技术 (GC -MS)集色谱的高分辨能力与质谱的高鉴定能力于一体 ,依据化合物的质谱碎片定性 ,可以不需要标准品的比对 ,在定性分析中具有专属性强的特点 ,适于未知物的…     

气相色谱-质谱法测定奶粉中的环境雌激素

[目的]建立奶粉中的环境雌激素(4-壬基酚、双酚A、已烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。[方法]样品经乙腈沉淀蛋白质后取上清液氮气流浓缩至干,经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC-MS进行检测。[结果]该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.25%～5.85%,检出限为0.024～1.40μg/kg。回收率为72.2%～102.5%。[结论]该方法准确、灵敏,精密度好,适于奶粉中环境雌激素的测定。     

气相色谱-质谱法测定饮料中邻苯二甲酸酯类增塑剂

[目的]建立饮料中邻苯二甲酸酯类增塑剂测定方法,并对其在市售饮料中的情况进行研究。[方法]采用正己烷提取,水浴氮吹浓缩,气相色谱-质谱法检测。[结果]实验条件下,8种邻苯二甲酸酯类能很好分离检测,线性相关系数γ﹥0.997,相对标准偏差RSD在3.69%～6.39%之间,加标回收率在79%～99%之间。检测89份样品,DIBP检出率为12%,DBP检出率为93%,DEHP检出率为12%。[结论]该测定方法操作简便,分离效果好。检测结果显示,饮料中存在邻苯二甲酸酯类污染物。     

食用植物油中混入桐油的气相色谱-质谱法快速检测

目的建立食用植物油中桐油的气相色谱-质谱快速检测方法。方法样品经甲酯化处理后,HP-5MS毛细管色谱柱分离、质谱仪检测,以外标法定量。结果该检测方法,桐油在0.1%~5.0%浓度范围内呈较好的线性关系(r0.99)。检出限可达0.01%,低、中、高加标浓度的平均回收率为95.5%、106.1%、112.1%,相对标准偏差(RSD)为7.0%、4.8%、4.4%。对2.0%桐油标准液重复测定6次,保留时间和定量离子峰面积的RSD分别为0.02%和1.07%。结论该方法前处理简单、快速,准确度和精密度较高,可用于突发性食物中毒时植物油中桐油的快速确证及定量测定。     

气相色谱-质谱法检测保健食品中角鲨烯

角鲨烯 (squalene)又名鲨烯 ,鲨萜 ,是一种高度不饱和烃类化合物 ,其系统命名为 2 ,6,10 ,15 ,19,2 3—六甲基— 2 ,6,10 ,14 ,18,2 2—二十四碳六烯 ,分子式为C3 0H5 0 ,相对分子量为 410 .7。角鲨烯在常温下为无色油状液体 ,通常以富含此组分的大鲨鱼肝为原料进行提取。角鲨烯具有类似红细胞的携氧功能 ,提高机体组织对氧的利用能力 ,促进新陈代谢 ,增强机体免疫力 ,加速消除因缺氧所致的各种疾病 ,是保健食品功效成分之一。角鲨烯的分析方法多为气相色谱法和液相色谱法 ,气相色谱—质谱法则未见报道。本文以气相色谱—质谱法检测保健食…     

气相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中氯霉素残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定淡水鱼中氯霉素残留量的方法。方法称取混匀后的样品,加入内标D5-氯霉素,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,硅胶固相萃取柱净化,N,O双三甲基硅烷三氟乙酰胺-1%三甲基氯硅烷(BSTFA-1%TMCS)硅烷化衍生,采用GC-MS/MS分析,选择反应监测(SRM)方式测定。结果氯霉素浓度为0.20μg/L~20μg/L,相关系数为0.999 6,相对标准偏差为1.58%~3.30%(n=7),加标回收率为80.0%~107.2%(n=3),方法检出限为0.015μg/kg。结论方法稳定、灵敏度高,选择性好,适用于氯霉素残留量的分析。     

气相色谱/质谱法测定粮食中矮壮素残留

目的:本文提出气相色谱/质谱法(GC/MS)测定粮食中矮壮素残留的方法.方法:用甲醇/乙腈提取试样,在比较了各种固相萃取柱后,确定中性氧化铝为最佳固相萃取柱,并优化了矮壮素与苯硫酚钠衍生反应的条件.方法以D4-矮壮素作为内标.结果:矮壮素在0.51-6.84μg/ml浓度范转内,有良好的线性关系,相关系数r为0.992,大米、玉米加标0.05、0.1、0.5 mg/kg,回收率在62.0%～91.6%之间,RSD在2.71%～8.8%,以5倍信噪比确定方法检测限为0.01 ms/kg.结论:方法可应用于大米、玉米等粮食中矮壮素的测定.     

气相色谱—质谱快速检测虾体中氰戊菊酯

氰戊菊酯类农药中毒的测定,一般采用气相色谱氢火焰法或电子捕获法。由于氰戊菊酯分子量大,沸点高,测定干扰多,可靠性差。使用气相色谱－质谱（ＧＣ／ＭＳ）联用技术对１９９９年北海市一起虾中毒样品进行分析,采用扫描定性,时间短,准确性高。