高效液相色谱法测定复方头痛片中欧前胡素的含量

目的:高效液相色谱法测定白芷中有效成份欧前胡素的含量。方法:流动相为甲醇-水(65:35);色谱柱为C_(18)柱;紫外检测波长为248 nm。结果:欧前胡素在0.3～2.62μg范围内有良好的线性关系。平均回收率=99.4%,n=9,RSD=0.36%。结论:该方法灵敏度、专属性高、重现性好,快速简便。     

高效液相色谱法测定复方白芷乳膏中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的建立测定复方白芷乳膏中欧前胡素和异欧前胡素含量的高效液相色谱法。方法Waterse2695高效液相色谱系统,EmpowerWaters工作站,Waters2489UV／visibleDetector检测器;HypersilODS2C18柱（150mm×4．6mm,5txm）,流速1．0mL／min,流动相甲醇一水（62：38）,检测波长254nm,进样量20uL。结果欧前胡素进样质量浓度在1．274—25．48[zg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r：0．99999）;异欧前胡素与峰面积在1．338。26．76Ixg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．99999）。欧前胡素的平均加样回收率为100．57％（n=9）,RSD=1．31％;异欧前胡素的平均加样回收率为100．87％（n=9）,RSD=1．95％。结论所用方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,适用于复方白芷乳膏中欧前胡素和异欧前胡素的质量控制。     

白芷中香豆精类成分的反相高效液相色谱测定

本文用反相高效液相色谱法分离测定了生药白芷中三种主要有效成分;氧化前胡素、欧前胡素和异欧前胡素。在键合相ODS柱上,以甲醇—水(70:30)为流动相,紫外检测。对不同产地、采收期、种类、干燥方法、贮存方法、加工方法及不同部位等的42种白芷进行了分析,样品中各组分分离良好,用微处理机按外标法定量,变异系数≤3.33%,回收率97.91～101.36%。本方法与薄层光密度法分析结果一致。     

头风痛丸定性定量方法的研究

目的:建立头风痛丸的定性定量方法,更好地控制产品质量。方法:采用薄层色谱法对处方中的3味药材(白芷,川芎,绿茶)进行鉴别,采用高效液相色谱法测定君药白芷中欧前胡素的含量,以甲醇-水(60∶40)为流动相,在248 nm波长处检测。结果:薄层色谱鉴别方法专属性好,斑点清晰,分离度好,阴性样品无干扰;高效液相色谱法测定,欧前胡素在0.023～0.23μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率(n=6)为97.7%,RSD=1.9%。结论:本方法能准确地进行定性、定量,且专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于头风痛丸的质量控制。     

白芷饮片质量研究

目的:白芷饮片的质量研究。方法:建立薄层鉴别方法和HPLC法测定白芷中2种成分的含量。结果:TLC色谱能同时检出欧前胡素和异欧前胡素;HPIC法测定欧前胡素和异欧前胡素的线性范围分别为0.02495～0.22455μg和0.01521～0.13689μg,平均回收率分别为99.72%(RSD为1.59%,n=6),97.69%(RSD为2.06%,n=6)。结论:定性、定量方法简便、准确,重现性好,能有效控制白芷饮片的内在质量。     

高效液相色谱法测定复方三七胶囊中欧前胡素与异欧前胡素

目的：测定复方三七胶囊中欧前胡素与异欧前胡素含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,Agilent 5HC-C18（2）柱,乙腈-水（44∶56）为流动相,流速为1.0mL· min -1,检测波长为300nm,柱温为35℃。结果制剂中其它组分与主峰有效分离,欧前胡素与异欧前胡素分别在1.076~21.52μg · mL -1（ r =0.9999）和0.5289~10.58μg · mL -1（ r =0.9999）线性关系良好,平均加样回收率（ n =9）为99.73%和100.15%,RSD分别为0.98%和1.00%。结论方法简便、准确,适用于测定复方三七胶囊中欧前胡素与异欧前胡素含量。     

元胡止痛控释片中白芷提取工艺的研究

目的:优选元胡止痛控释片中白芷的提取工艺。方法:以白芷中香豆素(欧前胡素、异欧前胡素)为指标,采用单因素试验设计与正交试验设计优选出白芷中香豆素的提取工艺。结果:香豆素的最优提取工艺为:以70%乙醇回流提取3次,每次1 h,每次加水为白芷的12倍。结论:建立了两种香豆素同时检测的高效液相含量测定方法,验证试验表明,优选出的提取工艺稳定、合理、可行。     

佛椒酊质量标准研究

目的:建立佛椒酊的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别佛椒酊中佛手、花椒及白芷;采用高效液相色谱法对制剂中欧前胡素进行定量分析.结果:在薄层色谱中均能检出佛手、花椒、白芷;欧前胡素在6.08～30.40 μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.8%,RSD=2.2%(n=6).结论:本实验所建立的方法准确、可靠,专属性强,可有效控制制剂质量.     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

白芷香豆素类化合物的成分分析及CO_2超临界萃取工艺的研究

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法分析白芷香豆素类化合物的成分及CO2超临界流体法萃取白芷中香豆素类成分的的方法。方法:采用正交试验设计考察萃取压力、萃取温度、萃取时间及药材粒度对总香豆素收率的影响,用HPLC法检测萃取物中欧前胡素和异欧前胡素的含量。结果:欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度线性范围分别为29.4～235.2、10～80μg/ml,平均回收率分别为(100.46±1.42)%、(99.94±1.18)%(n=3),相对标准差分别为1.76%、1.62%;以无水乙醇作为改性剂,白芷在萃取压力35MPa、萃取温度45℃、药材粒度60目、萃取时间3h时总香豆素收率最高。结论:萃取压力、药材粒度、萃取时间对总香豆素萃取收率均有显著影响;所建立的分析方法精密度高、简便快速,适于欧前胡素和异欧前胡素的含量测定。     

HPLC法同时测定川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的 建立HPLC法同时测定川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量.方法 Hypersil ODS2（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇-水（62：38）,流速：1.0 mL·min^-1;检测波长254 nm;进样量为20 μL.结果 欧前胡素在1.064～31.92 mg·L-1 的范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）;异欧前胡素在1.090～32.70 mg·L^-1 的范围内呈良好的线性关系（r=0.999 3）.欧前胡素的平均加样回收率为99.5%（n=9）,RSD=0.64%;异欧前胡素的平均加样回收率为100.0%（n=9）,RSD=1.65%.结论 该方法操作简便、准确、稳定,适用于川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量测定.     

HPLC法同时测定关节解痛膏中的辣椒素、二氢辣椒素、欧前胡素和异欧前胡素

目的：建立HPLC测定关节解痛膏中辣椒素、二氢辣椒素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法：CAPCELL PAK C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流速：0.8 ml·min^-1;流动相A：甲醇-乙腈（1∶1）,流动相B：1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为280 nm（辣椒素和二氢辣椒素）和254 nm（欧前胡素和异欧前胡素）。结果：辣椒素、二氢辣椒素、欧前胡素和异欧前胡素分别在0.298-5.956μg（r=0.999 8）、0.152-3.044μg（r=0.999 6）、0.018-0.352μg（r=0.999 5）、0.010-0.204μg（r=0.999 3）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.8%、97.0%、96.6%、98.1%,RSD分别为1.02%、0.76%、0.65%、1.35%（n=6）。结论：方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为关节解痛膏中辣椒素、二氢辣椒素、欧前胡素和异欧前胡素的含量控制方法。     

高效液相色谱法测定清眩片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的建立清眩片中欧前胡素和异欧前胡素含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：C18-A色谱柱（伊利特,200mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇水（55：45）;流速：1．0mL·min^-1;检测波长：300nm。结果欧前胡素和异欧前胡素进样量分别在0．0151～0．1359μg和0．0105～0．0945μg与峰面积具有良好的线性关系（r=0．9999）,平均加样回收率分别为99．6％和100．6％,RSD分别为0．56％（n=6）和1．92％（n=6）。结论本方法能够快速、准确、方便的检测清眩片中欧前胡素和异欧前胡素的含量,可作为清眩片质量评价的依据。     

柴胡舒肝丸质量控制方法考察

目的：建立柴胡舒肝丸的鉴别和含量测定方法。方法：采用TLC法对柴胡舒肝丸进行鉴别,采用HPLC法对黄芩、和厚朴酚及厚朴酚进行含量测定,用Phenomenex Gemini C18（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．05％的磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为294nm,进样量为20山。结果：薄层色谱图癍点清晰,黄芩苷的线性范围为4．9～98．4μg·ml^-1（r=0．9994）,平均回收率为100．6％,RSD为2．7％（n=9）;和厚朴酚的线性范围为3．2～65．9μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为99．2％,RSD为2．9％（n=9）;厚朴酚的线性范围为3．1～62．4μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为98．2％,RSD为1．6％（n=9）。结论：方法准确、重复性好,能控制本品的质量。     

产后补丸质量标准的研究

目的：建立产后补丸的质量标准。方法：采用TLC法对处方中木香,延胡索,血竭,黄芩进行定性鉴别;并用HPLC法对处方中黄芩进行含量测定,采用phenomenexLuna5μC18 4．6mm×250mm;以甲醇-2％冰醋酸（53：47）为流动相;检测波长为318nm;流速为1．0mL·min^-1。结果：薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;在4．3-215mg·L^-1的范围内呈良好线性关系（r=0．9998）;平均回收率为100．0％,RSD=1．2％（n=9）。结论：该方法准确灵敏、简便、重复性好,提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量。     

舒痔丸质量标准研究

目的：提高舒痔丸的质量标准。方法：采用TLC法对舒痔丸中黄芩、大黄、当归、牡丹皮进行定性鉴别;用HPLC法对舒痔丸中黄芩苷、丹皮酚进行含量测定。结果：在TLC色谱中均能检出黄芩、大黄、当归,牡丹皮;黄芩苷进样量在0．0768-0．6400μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．4％,RSD为0．32％;丹皮酚进样量在0．04168-0．4168μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为99．0％,RSD为0．53％。结论：所建立的方法快捷,重现性好,专属性强,可用于舒痔丸的质量控制。     

小儿感冒片质量标准研究

目的建立人工牛黄的鉴别方法;建立用高效液相色谱法测定羌活、白芷中欧前胡素、异欧前胡素的含量测定方法。方法采用薄层色谱法鉴别人工牛黄,以胆酸、猪去氧胆酸、人丁牛黄为对照物,点样量分别为10μL;采用c18色谱柱,乙腈-水（55：45）为流动相;检测波长300nm。结果在紫外光灯（365nm）下检视样品斑点分离度较好,Rf值适宜;欧前胡素、异欧前胡素混合标准溶液进样量分别在0．029328～0．87984μg和0．024192。0．72576μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,欧前胡素平均回收率为99．51％,RDS=1．42％;异欧前胡素平均回收率为98．65％,RDS=2．66％。结论方法专属性强、耐用性高,准确度好,操作简便。     

玉簪花的色谱鉴别和含量测定研究

目的:建立玉簪花的鉴别方法及其山柰素含量的测定方法。方法:鉴别采用薄层色谱法;含量测定采用高效液相色谱法,应用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸溶液(60∶40)为流动相,流量为1 mL.min-1,检测波长为360 nm,柱温为30℃。结果:薄层色谱分离好,斑点清晰,阴性对照无干扰;山柰素在0.05～0.30μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.26%、RSD为1.69%(n=9)。结论:该方法灵敏、准确、专属性强,重现性好,可用于玉簪花的质量控制。