HPLC测定九味羌活丸中阿魏酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定九味羌活丸中阿魏酸含量方法。方法:色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(25∶75∶0.65),检测波长为320nm,流速1.0ml/min。结果:阿魏酸的回归方程为Y=28.486X-1.1455,r=0.9996(n=6),平均回收率98.72%,RSD为0.73%(n=6)。结论:该法结果准确,专属性强,可将其作为九味羌活丸质控指标之一。     

白芷饮片质量研究

目的:白芷饮片的质量研究。方法:建立薄层鉴别方法和HPLC法测定白芷中2种成分的含量。结果:TLC色谱能同时检出欧前胡素和异欧前胡素;HPIC法测定欧前胡素和异欧前胡素的线性范围分别为0.02495～0.22455μg和0.01521～0.13689μg,平均回收率分别为99.72%(RSD为1.59%,n=6),97.69%(RSD为2.06%,n=6)。结论:定性、定量方法简便、准确,重现性好,能有效控制白芷饮片的内在质量。     

HPLC法同时测定不同产地白芷中2种香豆素的含量

目的采用HPLC法同时测定不同产地白芷中 2种香豆素的含量。方法色谱柱为岛津UL TRONVX ODS (2 5 0mm× 4 6mm ) ,5 μm柱 ,流动相为乙腈 水 (V∶V =6 5∶ 35 ) ,流速为0 8mL·min-1,检测波长 2 4 9nm。结果欧前胡素在 5～ 5 0mg·L-1(r =0 9999) ,异欧前胡素在2～ 2 0mg·L-1(r =0 9998)内线性关系良好 ,欧前胡素和异欧前胡素平均回收率分别为 98 4 %、96 3% ,RSD分别为 1 2 %、1 7%。结论不同产地白芷中 2种香豆素总量存在较大差异 ,可为评价不同产地白芷质量提供依据     

HPLC测定九味羌活丸黄芩苷的含量

目的建立九味羌活丸中黄芩苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:日本岛津公司Kromasil ODS1(200mm×4.6mm,5.0μm)。流动相:甲醇-0.5%冰醋酸(50∶50);流速1mL/min;检测波长280nm。柱温30℃,进样量10μL。结果黄芩苷在0.5600～5.600μg范围内与峰面积呈良好的线形关系,r=1.0000,平均回收率99.94%,RSD为1.12%。结论所建立的方法简便可行、重现性好、可作为九味羌活丸的质量控制。     

白芷中香豆精类成分的反相高效液相色谱测定

本文用反相高效液相色谱法分离测定了生药白芷中三种主要有效成分;氧化前胡素、欧前胡素和异欧前胡素。在键合相ODS柱上,以甲醇—水(70:30)为流动相,紫外检测。对不同产地、采收期、种类、干燥方法、贮存方法、加工方法及不同部位等的42种白芷进行了分析,样品中各组分分离良好,用微处理机按外标法定量,变异系数≤3.33%,回收率97.91～101.36%。本方法与薄层光密度法分析结果一致。     

人工栽培羌活中异欧前胡素的含量测定

目的:建立以高效液相色谱法测定人工栽培羌活中异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为DiamondC18,流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1ml/min,检测波长为309nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:异欧前胡素进样量在0·0137μg~0·547μg范围内线性关系良好(r=0·9999),平均加样回收率为99·95%(RSD=0·2%,n=5)。结论:该方法灵敏度高、简便、准确,可用于人工栽培羌活中异欧前胡素的含量测定。     

不同工艺对九味羌活颗粒中欧前胡素及异欧前胡素含量的影响

目的研究不同制备工艺对九味羌活颗粒中成分欧前胡素、异欧前胡素含量的影响.方法采用高效液相法对自制和市售九味羌活颗粒样品中欧前胡素、异欧前胡素的含量进行测定.以Agilent C18(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,乙腈-水(55∶45,v/v)为流动相,流速为1.0mL?min-1,检测波长为250nm.结果自制含挥发油与不含挥发油的九味羌活颗粒样品中欧前胡素、异欧前胡素含量差异非常明显,前者含量大约是后者的1/10,且含挥发油样品与市售样品含量相当.结论该实验所得结论,对九味羌活颗粒的制备工艺的改进具有借鉴意义.     

高效液相色谱法测定复方白芷乳膏中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的建立测定复方白芷乳膏中欧前胡素和异欧前胡素含量的高效液相色谱法。方法Waterse2695高效液相色谱系统,EmpowerWaters工作站,Waters2489UV／visibleDetector检测器;HypersilODS2C18柱（150mm×4．6mm,5txm）,流速1．0mL／min,流动相甲醇一水（62：38）,检测波长254nm,进样量20uL。结果欧前胡素进样质量浓度在1．274—25．48[zg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r：0．99999）;异欧前胡素与峰面积在1．338。26．76Ixg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．99999）。欧前胡素的平均加样回收率为100．57％（n=9）,RSD=1．31％;异欧前胡素的平均加样回收率为100．87％（n=9）,RSD=1．95％。结论所用方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,适用于复方白芷乳膏中欧前胡素和异欧前胡素的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的： 建立高效液相色谱（HPLC）法定量检测白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法： 色谱柱：Agilent HC-C₁₈柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,以甲醇-水（65：35）为流动相,柱温25℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长为254 nm。结果： 欧前胡素在0.045 2~0.723 2 mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 3）,异欧前胡素在0.023 8~0.380 8 mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）。精密度及加样回收率良好。结论： 本方法灵敏度高、准确、重复性好,可用于白芷的质量控制。     

九味羌活制剂中挥发性成分的气相色谱-质谱分析

目的：探讨九味羌活不同剂型各组方药材复方后挥发油的成分变化。方法用水蒸气蒸馏法提取九味羌活各制剂及其富含挥发油药材羌活、川芎、防风、苍术和细辛的挥发油,采用气相色谱-质谱联用（GC - MS）仪分析鉴定。结果九味羌活制剂挥发油的 GC - MS 、薄层色谱（TLC）化学信号主要来源于组方药材羌活、川芎、防风、苍术的贡献,但也发现单味药材中一些化学信号在复方的九味羌活制剂中未检测到。结论采用 GC - MS 联用法研究九味羌活制剂各组方药材复方后挥发性成分的变化,为揭示其效应物质基础和配伍机理奠定了基础。     

HPLC法测定九味羌活丸中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立测定九味羌活丸中5-羟甲基糠醛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Luna C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(3∶97,V/V),流速为1 ml/min,柱温为25℃,进样量为5μl,检测波长为280 nm。结果:5-羟甲基糠醛进样量在0.066 64⁰.333 2μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.15%;平均加样回收率为100.84%,RSD=4.06%(n=6)。结论:该方法简便、快速,重复性好,可用于九味羌活丸中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

HPLC测定13种白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的：建立一种控制白芷药材质量的方法。方法采用HPLC法，甲醇-水(70：30)为流动相，检测波长254nm。结果：欧前胡素在0．974-3．896μg范围内线性关系良好；异欧前胡素在0.360-2．640μg范围内线性关系良好。精密度及加样回收率良好。结论：该方法准确、迅速、重复性好，可用于白芷药材的质量控制。     

白芷提取分离物体外对酪氨酸酶的抑制作用

目的:体外评价白芷提取分离物对酪氨酸酶的抑制作用.方法:白芷提取分离物采用薄层色谱法鉴别,HPLC法测定分离物中欧前胡素含量,多巴速率氧化法测定其对酪氨酸酶的抑制率.结果:白芷提取分离物主要为欧前胡素,含欧前胡素0.01,0.05,0.10 μg·ml-1分离物对酪氨酸酶的抑制率分别为(15.92±5.3)%、(25.34±3.94)%、(40.38±1.45)%.结论:白芷提取分离物对酪氨酸酶活性具有抑制作用.     

液质联用法测定川芎茶调丸中阿魏酸等6种成分的含量

目的：以液质联用法对川芎茶调丸中阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素、细辛脂素、升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷6种成分的含量进行测定。方法：采用液相色谱串联三重四级杆质谱进行测定。色谱柱：Agilent Poroshell 120 SB C18（2.1 mm × 100 mm,2.7 μm）;流动相：0.1%甲酸乙腈-5 mmol·L-1甲酸铵溶液（40∶60）;流速：0.3 mL·min-1;电喷雾离子源（ESI）,正负离子模式,采用多反应监测模式（MRM）测定。结果：上述6种成分在对应的浓度范围内呈良好的线性关系;加样回收率为98.14%~99.63%,RSD为0.55%~1.42%（n=6）。结论：本法快速、准确、可靠,可同时测定该丸中6种成分,为该制剂的质量控制提供理论依据。     

九味肝泰胶囊质量标准的研究

目的：建立九味肝泰胶囊质量标准。方法：采用TLC法对五味子进行鉴别;并用HPLC法测定五味子中五味子醇甲的含量,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（55∶45）,柱温35℃,流速为0.8 ml·min-1,检测波长为250 nm。结果：TLC色谱斑点清晰;五味子醇甲对照品在82.54～3 896.48 ng范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率99.32%（RSD为1.05%）。结论：本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

Acetylcholinesterase inhibitors from the roots of Angelica dahurica

In the course of finding Korean natural products for acetylcholinesterase (AChE) inhibitory activity, we found that a methanolic extract of the roots of Angelica dahurica showed significant inhibitory effects on AChE. Bioassay-guided fractionation of the methanolic extract resulted in the isolation of three furanocoumarins, isoimperatorin (1), imperatorin (2) and oxypeucedanin (3), as active principles. These compounds inhibited AChE activity in a dose-dependent manner, and the IC50 values of compounds 1-3 were 74.6, 63.7 and 89.1 microM, respectively.     

高效液相色谱法测定复方三七胶囊中欧前胡素与异欧前胡素

目的：测定复方三七胶囊中欧前胡素与异欧前胡素含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,Agilent 5HC-C18（2）柱,乙腈-水（44∶56）为流动相,流速为1.0mL· min -1,检测波长为300nm,柱温为35℃。结果制剂中其它组分与主峰有效分离,欧前胡素与异欧前胡素分别在1.076~21.52μg · mL -1（ r =0.9999）和0.5289~10.58μg · mL -1（ r =0.9999）线性关系良好,平均加样回收率（ n =9）为99.73%和100.15%,RSD分别为0.98%和1.00%。结论方法简便、准确,适用于测定复方三七胶囊中欧前胡素与异欧前胡素含量。     

气相色谱-质谱法测定白芷中欧前胡素的含量

目的：使用气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定白芷中欧前胡素的含量。方法：色谱柱DB-5MS（30 m×0.32 mm,0.25μm）石英毛细管色谱柱,程序升温：起始温度140℃,保持2 min,以10℃/min速率升温至280℃,保持4 min,以高纯氦气为载气,流速2.0 ml·min-1,样品用CO2超临界流体萃取,萃取液用乙酸乙酯溶解,选择离子监测法定量。结果：欧前胡素在2.10210.00μg·ml-1（r=0.999 7）范围内线性良好;平均回收率为99.9%,检测限为0.1 ng·ml-1。结论：本方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可以用于测定白芷中欧前胡素的含量。