Sephadex G-10凝胶色谱系统测定头孢西丁钠中高分子聚合物

目的:建立测定头孢西丁钠中高分子聚合物的含量.方法采用Sephadex G-10凝胶色谱系统.色谱柱:葡聚糖凝胶G-10色谱柱;流动相A:pH 7.0的0.1 mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.1 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(61:39)],流动相B:超纯水;流速:1.0 mL·min-1,检测波长:254 nm.结果:头孢西丁钠高分子聚合物在5～70 g·L-1的范围内线性关系良好,r=0.994 3.结论:本方法专属性强,准确度高、重现性好,可作为头孢西丁钠中高分子聚合物含量的测定方法.     

HPLC法分析注射用普鲁卡因青霉素有关物质

目的:建立高效液相色谱检测法分析注射用普鲁卡因青霉素有关物质.方法:采用汉邦C18色谱柱,以缓冲液[取磷酸二氢钾14 g和40%氢氧化四丁基铵溶液6.5 g溶解于约700 mL水中,用1 mol·L-1氢氧化钾溶液或10%稀磷酸溶液调节pH至7.0,用水稀释至1 000 mL,混匀]-水-乙腈(500:250:250)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为225 nm.结果:普鲁卡因、青霉素和杂质在此色谱条件下分离良好.结论:方法快速、简便,结果准确可靠,重复性好,可用于注射用普鲁卡因青霉素的质量控制.     

Sephadex G-10凝胶色谱系统分析头孢西丁钠的高分子聚合物

目的建立Sephadex G-10凝胶色谱系统分析头孢西丁钠高分子聚合物的方法.方法色谱柱为葡聚糖凝胶G-10柱(360mm×16mm),流动相A0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B超纯水,流速1.0ml·min-1,检测波长254nm,进样量200μL.结果头孢西丁钠进样浓度在5～40mg·mL-1的范围内与头孢西丁钠高分子聚合物的峰面积呈良好的线性关系(r=0.9990).结论该方法简便准确;灵敏度高;重现性好.     

凝胶色谱法测定法罗培南钠颗粒高分子杂质的含量

目的建立使用凝胶色谱法测定法罗培南钠颗粒中法罗培南聚合物的方法.方法采用葡萄糖凝胶G-10(40～120μm)为色谱柱(不锈钢内径为1.3 cm,柱高度为40 cm);以pH7.0的0.1 mol爛L-1磷酸盐缓冲液[0.1 mol爛L-1磷酸氢二钠溶液-0.1 mol爛L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39)]流动相A,以水为流动相B,流速:1.0 mL爛min-1,检测波长:254 nm.结果法罗培南钠以法罗培南计浓度在5.1～81.6μg爛mL-1范围内,呈良好的线性关系,相关系数为1.0;供试品溶液以法罗培南计浓度在55.14～551.40 mg爛mL-1范围内,与法罗培南聚合物峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.995 6.结论该方法简便、数据可靠、重现性好.     

Sephadex G-10凝胶色谱系统测定头孢美唑钠的聚合物

目的建立凝胶色谱法测定头孢美唑钠的聚合物的方法。方法色谱柱为葡聚糖凝胶Sephadex G-10(16mm×35cm),流动相A:0.02mg.mL-1磷酸盐缓冲液(pH7.0);流动相B:水。流速为1.0mL.min-1。检测波长为254nm,进样量为200μl。结果头孢美唑钠在5.0~60.0mg.mL-1范围内,浓度与聚合物的峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996)。结论该方法简便,准确,灵敏度高,重现性好。     

Sephadex G-10凝胶色谱法测定头孢克洛胶囊中高分子聚合物

目的:建立用Sephadex G-10凝胶色谱法分析头孢克洛胶囊中高分子聚合物的方法.方法:色谱柱:Sephadex G-10柱(300 mm×15.0 mm,40～120 μm);流动相A:pH7.0的0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(95:5)];流动相B:超纯水;检测波长:254 nm;流速:1.5 ml·min-1.以头孢拉定作对照加校正因子外标法定量(头孢克洛∶头孢拉定=1:1).结果:头孢克洛聚合物在1～20 μg·ml-1范围内呈良好的线形关系(r=0.999 2).结论:方法简便易行,能较好分离头孢克洛与其聚合物,且精密度、准确度均能满足质量控制的要求.     

凝胶色谱法测定头孢拉定胶囊中的高分子杂质

目的:建立测定头孢拉定胶囊中的高分子杂质(头孢拉定聚合物)的方法。方法:采用凝胶色谱法。色谱柱为Sephadex G-10(40~120μm)凝胶柱,流动相A为0.2 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH 8.0),流动相B为水,流速为1.0 ml.min-1;检测波长为254 nm。结果:头孢拉定胶囊的高分子杂质含量均小于0.5%。结论:方法灵敏、准确、简便,可用于本品的质量控制,对提高临床有效性及安全性有利。以此方法测定国内10个厂家头孢拉定胶囊的高分子杂质,结果发现,香港澳美制药厂的产品高分子杂质含量最低,优于其它厂家。     

凝胶色谱法测定头孢替唑钠的聚合物

目的 　建立凝胶色谱法测定头孢替唑钠的聚合物的方法。 方法 　采用葡聚糖凝胶 Pharmadex G-10柱 ( 16mm× 3 3 cm) ,流动相 :A:0 .1mol· L- 1 磷酸盐缓冲液 ( p H7.0 ) ;B:水。流速为 1.0 ml· min- 1 ;检测波长为 2 5 4nm,进样量为 2 0 0μL。结果 　头孢替唑钠在 6.696～ 2 9.5 4mg· m L - 1范围内 ,浓度与聚合物的峰面积呈良好线性关系 ( r=0 .9986)。 结论 　该方法简便 ,准确 ,重现性好     

凝胶色谱法测定注射用头孢地嗪钠聚合物

目的建立注射用头孢地嗪钠聚合物凝胶色谱分析方法。方法 Sephadex G-10色谱柱,流动相A为0.02 mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 7.0),流动相B为超纯水,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm。结果在10～30 g·L~(-1)范围内,样品浓度与聚合物峰面积线性良好,r=0.999 1。头孢地嗪钠对照品在0.05～0.15 g·L~(-1)范围内具有良好线性,r=0.999 8。结论本方法简便、准确、重现性好,适用于注射用头孢地嗪钠聚合物的定量检测。     

头孢拉定聚合物测定方法的研究

目的建立了分子排阻色谱方法测定头孢拉定高分子聚合物。方法采用SephadexG-10色谱柱;流动相A:6g.L-1醋酸钠溶液,流动相B:水;流速:1.0mL.min-1;检测波长:254nm;柱温:室温。结果头孢拉定在6.432～75.39mg.mL-1范围内与头孢拉定高分子聚合物峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 1)。结论该方法简便、快速、准确可靠,能有效地控制头孢拉定高分子聚合物的含量,可作为头孢拉定高分子聚合物的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定普鲁卡因肾上腺素注射液中盐酸普鲁卡因含量及其杂质对氨基苯甲酸

目的：采用RP—HPLC法同时测定普鲁卡因肾上腺素注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸的方法。方法：色谱柱为Agilent—C18，流动相为水-乙腈-三乙胺（75：25：0．05），用冰醋酸调节pH3、3，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为286nm。结果：盐酸普鲁卡因检测浓度平均加样回收率为101．5％（RSD 0．5，n=5），线性范围为0．8～3．2μg（r=0．9999）。结论：本法专属性强，操作简便，结果准确可靠。     

HPLC法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因含量的方法。方法采用高效液相色谱法,用Ultimate LP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%庚烷磺酸钠的0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇(68∶32)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为290 nm。结果盐酸普鲁卡因线性范围为10.66¹06.6μg·mL-1(r=0.999 7),平均加样回收率为99.2%(RSD=0.8%)。结论该方法快速、方便,操作简单,其他成分无干扰,适用于测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量.     

HPLC法测定注射用盐酸普鲁卡因中普鲁卡因的含量

目的:建立测定注射用盐酸普鲁卡因中普鲁卡因含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18柱,流动相10为μL含,柱0.温1%为庚25烷℃磺。酸结钠果的:普0.0鲁5卡mo因L·检L测-1浓磷度酸在二2氢.0甲～溶16液0.0-甲mg醇·(m7L0-1∶范30)围,内流与速峰为面1.积0m积L分·m值in呈-良1,检好测线波性长关系为(2r9=00n.m99,9进6)样;量平为均回收率为99.2%,RSD=0.53%。结论:该法简便、灵敏、结果准确,可用于注射用盐酸普鲁卡因的质量控制。     

基于简化分辨矩阵的粗糙集属性约简算法

目的：建立高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸含量的方法。方法：HPLC法，色谱柱：Diamonsil C18（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈．甲醇旬-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾-三乙胺（10：50：40：0．1）用磷酸调节pH=3．4；检测波长：304nm；柱温40℃；流速：1mL·min^-1。结果：水杨酸农度在0．7665-61．32mg·L^-1范围内与其峰面积成良好的线性关系，回归方程：Y=5027．8＋29661X。r=0．9999。高中低3个质量浓度的回收率平均值为100．4％（n=9），RSD=1．6％。结论：本法灵敏度高，重现性好，结果准确。     

对《中国药典》青霉素V钾片含量测定方法中流动相的改进

目的：改进青霉素V钾片含量测定的方法。方法：色谱条件：Inertis ODS－SP C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为A-B（60：40）[A：pH3．5磷酸盐缓冲液（取0．5m01·L^-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3．5）－乙腈．水（10：30：60）;B：pH3．5磷酸盐缓冲液．乙腈－水（10：55：35）];流速为1．0ml·min^-1;检测波长268nm;柱温：室温;进样量：10tzl。结果：青霉素V钾在0．0329—0．8216mg·ml“范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率99．9％,RSD为0．6％（n=9）。结论：此法重复性好,结果准确,可用于青霉素V钾、青霉素V钾片及胶囊的含量测定。     

HPLC法测定氧化石墨纳米粒中10-羟基喜树碱的含量

目的:建立氧化石墨（GO）纳米粒中10-羟基喜树碱（HCPT）含量测定的高效液相色谱方法。方法:色谱柱:Diamonsil^TMODS-C₁₈（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-水（25:75）,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:266 nm。结果:在本试验条件下制剂中辅料对HCPT含量的测定无干扰,HCPT的质量浓度在1～100μg·ml^-1内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.54%。GO纳米粒中HCPT含量可达到（0.157±0.009）mg·mg^-1。结论:含量测定方法准确可靠、简单易行,可用于GO纳米粒中HCPT的含量测定。     

HPLC法测定甘露六烟酯含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定甘露六烟酯的含量及其有关物质。方法：色谱柱为Agilent Extend-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.01 mol·L^-1的醋酸铵水溶液-甲醇（40∶60）为流动相;检测波长为264 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml·min^-1;进样量为10μl。结果：甘露六烟酯线性范围为53.6-1 072.8μg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为98.9%（RSD=0.4%,n=9）。样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好,定量限为0.06μg·ml^-1,检测限为0.02μg·ml^-1。结论：本方法专属性强、准确、快速,适用于甘露六烟酯的质量控制。     

RP-HPLC法测定人血浆中米氮平的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中米氮平浓度的方法。方法:色谱柱为KromasilC18,流动相为甲醇-水-1mol·L-1乙酸铵-5mol·L-1氨水(900:100:10:3),流速为1.0mL·min-1,内标为盐酸普萘洛尔,柱温为室温,检测波长为294nm。结果:米氮平血药浓度在20.0～500.0μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9990);平均回收率为98.56%,日内、日间RSD分别为3.42%～4.87%、4.25%～5.88%。结论:本方法操作简便、回收率高、精密度好,可用于米氮平的治疗药物监测。     

SPE-HPLC法测定止嗽立效丸中吗啡的含量

目的:建立HPLC法测定止嗽立效丸中吗啡的含量。方法:预处理应用固相萃取技术;液相色谱采用Shim-pack C18柱(6.0 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾-0.005 mol.L-1庚烷磺酸钠(10∶45∶45),流速1 mL.min-1,柱温25℃,检测波长210 nm。结果:吗啡进样量在0.026×10～2.58μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.3%,RSD为1.2%(n=9)。结论:方法简便、准确,重复性好。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪凝胶中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪凝胶中主药含量的方法。方法:色谱柱为SinoChromODS-BP,流动相为0.02mol.L-1磷酸二氢钠溶液-乙腈(60∶40),流速为1.0mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为231nm,进样量为10μL。结果:盐酸西替利嗪的线性范围为0.1004～4.0160μg(r=0.9999);平均回收率为97.85%(RSD=1.57%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。