头孢羟氨苄高分子聚合物检查方法的建立与验证

目的 建立对头孢羟氨苄中高分子聚合物进行分离分析的质量控制方法,并对其进行验证.方法 采用凝胶色谱法,色谱柱为Sephadex G10,流动相A为0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B为水;流速为0.6mL/min(采用流动相A时,20min后流速增为2mL/min);检测波长为254nm,进样量为200μL,以头孢拉定作对照加校正因子法外标法定量(头孢羟氨苄:头孢拉定=1∶1).结果 验证了头孢羟氨苄高分子聚合物检测方法,采用该方法对3批样品中高聚物含量进行检测结果均小于0.05%.结论 该法较好的分离头孢羟氨苄及其高聚物,可用于头孢羟氨苄中高分子聚合物的检验.     

HPLC法测定头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊含量的方法改进

目的建立调整流动相比例,以HPLC法同时测定复方头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢羟氨苄与甲氧苄啶的含量的方法。方法色谱柱SinoChrom ODS-BP C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:1%冰醋酸(含0.005%乙二胺)溶液∶乙腈(88∶12);流速:1.0mL.min-1;检测波长:233nm。结果头孢羟氨苄在40.00~200μg.mL-1浓度范围之间线性良好,r=0.9999,平均回收率为99.8%,RSD%=0.33%(n=5);甲氧苄啶在8~40μg.mL-1浓度范围之间线性良好,r=1.000,平均回收率为100.1%,RSD%=0.28%(n=5);。结论以本文中采用的流动相,头孢羟氨苄主峰与溶剂峰、头孢羟氨苄峰与甲氧苄啶峰分离完全,结果准确稳定,可用于头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊的含量测定。     

HPLC法测定头孢羟氨苄胶囊的溶出度

目的建立头孢羟氨苄胶囊的溶出度测定方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(95∶5)为流动相,检测波长为230 nm;分别采用高效液相色谱法和药典规定的紫外自身对照法测定头孢羟氨苄胶囊的溶出度。结果头孢羟氨苄高效液相色谱测定法在10¹00μg·mL-1呈线性(r=0.999 9,n=5),回收率100.8%,RSD=0.4%,重复性试验RSD=0.09%;与紫外法相比更能反映样品溶出的真实情况,达到质量控制的目的。结论本方法准确,灵敏,重现性好,可行。     

头孢羟氨苄胶囊的人体生物等效性研究

目的:研究头孢羟氨苄胶囊相对生物利用度。方法:采用随机、开放、双周期交叉试验设计。20名男性健康受试者分别单剂量口服含1．0 g的头孢羟氨苄胶囊试验制剂或参比制剂。采用HPLC法测定给药后不同时间的头孢羟氨苄血药浓度。结果:参比制剂和试验制剂中头孢羟氨苄的主要药物动力学参数分别为:C_(max)为(23．8±4．8)mg·L~(-1)和(23．2±4．3)mg·L~(-1);t_(max)为(1．5±0．4)h和(1．4±0．4)h;AUC 0→12为(77．1±17．8)和(73．8±16．0)mg·h·L~(-1);t_( 1／2)为(2．1±0．3)h和(1．9±0．2)h。试验药的相对生物利用度F为96．5％±10．2％。结论:试验制剂与参比制剂具有生物等效性。     

HPLC法测定头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢羟氨苄和甲氧苄啶含量的方法改进

目的对高效液相色谱法测定头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢羟氨苄和甲氧苄啶含量的方法进行改进。方法采用Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以0.025mol.L-1磷酸(用20%NaOH溶液调节pH值至3.0)-乙腈(88∶12)的流动相,流速:1.0mL.min-1,检测波长为235nm。结果头孢羟氨苄在5.02~351.52μg.mL-1范围内呈良好线性关系,相关系数r=1.0000,平均回收率=100.17%,RSD=0.55%;甲氧苄啶在1.08~75.81μg.mL-1范围内呈良好线性关系,r=0.99994,平均回收率=99.23%,RSD=0.71%。结论本方法简便,结果准确,可靠,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC测定复方头孢羟氨苄胶囊中的头孢羟氨苄和甲氧苄啶含量

目的：建立高效液相色谱法，同谱测定复方头孢羟氨苄胶囊中的头孢羟氨苄和甲氧苄啶含量。方法：用C18柱，以pH3.5醋酸钠缓冲液－甲醇（77：23）为流动相，检测波长271nm。结果：头孢羟氨苄和甲氧苄啶进样量分别在3.2-4.8μg和0.64-0.96μg范围内，与相应主峰面积线性关系良好（γ分别为0.9996和0.9997)，头孢羟氨苄和甲氧苄啶的平均回收率分别为99.9％和100.3%。结论：方法专属性强，简便快速，结果准确。     

头孢羟氨苄分散片的制剂分析与体内评价

目的建立反相高效液相色谱方法,测定头孢羟氨苄分散片的含量及其在健康人体内的药代动力学.方法选择胸苷为内标,色谱柱为Hypersil-ODS2(200mm×4.0mm,5μm),头孢羟氨苄分散片含量测定与体内分析的流动相比例分别为0.01mol·L     

HPLC法测定头孢羟氨苄及其有关物质含量

目的建立头孢羟氨苄有关物质的HPLC分析方法。方法采用ODS柱(Polaris250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(用10mol/L氢氧化钾调节pH值为5.5)-乙腈(96∶4)为流动相,流速为0.7ml/min,检测波长为230nm。结果头孢羟氨苄、有关物质α-对羟基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)的线性范围分别为0.125～1.0mg/ml(r=0.9997)、0.312～20μg/ml(r=0.9999)、0.312～20μg/ml(r=0.9999)。结论本方法可用于头孢羟氨苄及其有关物质含量的测定,方法准确、灵敏、简便。     

RP-HPLC法测定头孢羟氨苄的血药浓度与药动学的探讨

用快速、灵敏的反相高效液相色谱法测定了血浆中头孢羟氨苄的浓度,色谱柱为YWG-C_(18)柱,4.6×200mm,流动相为甲醇:水(含0.01M磷酸二氢钠)=13:87(V/V)。流速1.0ml/min,紫外检测波长 260um,灵敏度为0.005AuFs。以6％高氯酸作蛋白沉淀剂,头孢羟氨苄的平均相对回收率为98.69％,日内误差为3.5％,日间误差为3.9％,在1～50μg/ml范围内线性良好,r=0.99987。应用本法对8名健康志愿者口服头孢羟氨苄的药物动力学进行了研究。     

反相高效液相色谱法测定人体血浆中克拉维酸钾羟氨苄青霉素的含量

目的 :采用反相高效液相色谱法同时测定服用克拉维酸钾羟氨苄青霉素颗粒剂和片剂后人血浆中的克拉维酸和羟氨苄青霉素的浓度。方法 :以ODS柱为分析柱 ,磷酸盐缓冲液 -三乙胺缓冲液 -甲醇 ( 87∶1 3∶2 5) ,用磷酸调 pH至 3作流动相 ,柱温 :3 5℃ ;检测波长 :2 2 2nm。 结果 :本法中羟氨苄青霉素的平均回收率为 99 0 1 %～ 99 75% ,RSD为 1 7%～ 3 2 % ;克拉维酸钾的平均回收率为 97 95%～ 1 0 0 0 % ,RSD为 0 8%～ 2 0 %。 2种药物的日内和日间RSD小于 6 4 % ,血浆中的标准曲线相关良好 ,克拉维酸和羟氨苄青霉素在血浆中的最低检测浓度分别为 0 2 4和 0 2 5μg·mL- 1。结论 :以此条件可对克拉维酸钾羟氨苄青霉素进行药代动力学参数研究     

高效液相色谱法测定烟酰胺片的含量及有关物质

目的：建立同时测定烟酰胺片的含量及有关物质的HPLC法。方法：Kromasil C18色谱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-水-甲醇．乙睛（0．5：79．5：15：5）,流速0．8ml·min^-1,检测波长262nm。结果：烟酰胺与有关物质分离良好,烟酰胺浓度在0．4—209．7μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为99．7％,RSD0．6％（n=6）。结论：方法灵敏,准确和专属,可用于烟酰胺片的含量测定及有关物质的质量控制。     

HPLC法测定多尼培南原料药含量及有关物质

目的:建立测定多尼培南原料药含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloC18,流动相为甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH至3.0)=12∶88,主药与有关物质检测波长分别为297、220nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:多尼培南检测浓度线性范围分别为20.0～200.0μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为101.39%(RSD=0.63%,n=9),检测限为20ng·mL-1。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于多尼培南原料药含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量

目的:建立测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.05mo·lL-1氯化钾水溶液(磷酸调节pH至4.5)-乙腈=75∶25,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为室温,进样量为20μL;以主成分自身对照法计算有关物质的含量。结果:甲状旁腺激素1-34与杂质能完全分离,其有关物质检测浓度线性范围为5～50μg·mL-1(r=0.99996);3批样品中有关物质含量均小于0.29%。结论:所建立的方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量测定。     

RP-HPLC法测定盐酸异可利定片含量及有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定盐酸异可利定片的含量及其有关物质。方法:采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(取0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液,用三乙胺调pH值至7.0)(60∶40)为流动相;流量为1.0 mL.min-1;检测波长267 nm。结果:杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸异可利定在40.48～161.92μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.3%(n=9),RSD为0.7%。结论:本法简便、准确,专属性好,为提高盐酸异可利定片现行标准提供了参考依据。     

HPLC法测定富马酸卢帕他定片剂的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定富马酸卢帕他定片剂含量及有关物质的方法。方法:色谱柱:Dimonsil C₁₈（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-2.5 mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（75:25）;柱温:30℃;检测波长:247 nm;流速:1.0 ml·min^-1。结果:富马酸卢帕他定的线性范围为0.026 6～0.424 8 mg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为100.2%（RSD=0.9%,n=9）,片剂中有关物质的含量<1%。结论:建立的方法操作简单、结果准确、专属性强、重复性好,可用于富马酸卢帕他定片剂中有关物质检查及主药含量测定。     

HPLC法测定甘草酸二铵原料中的有关物质

目的:建立HPLC法测定甘草酸二铵原料中的有关物质。方法:色谱柱:Agilent Extend-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸溶液（38:62）;检测波长:252 nm;流速:1.0 ml·min^-1。结果:降解产物与主峰均分离良好;甘草酸二铵最低检测限为5.2 ng。结论:该法专属性强,准确度高,可用于甘草酸二铵原料中有关物质的检查。     

HPLC法分析左旋多巴及其有关物质

目的：建立高效液相色谱法分析左旋多巴的含量及其有关物质,并对有关物质进行定位。方法：采用Agilent TC-C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）;以0．1％三氟乙酸溶液-乙腈（96：4）为流动相;流速1．0ml·min^-1;检测波长为280nm;柱温：室温。结果：左旋多巴和L-酪氨酸分别在0．06～0．61mg·ml^-1和5．01～50．12μg·ml^-1范围内线形关系良好,r=0．9999,各杂质均能达到很好的分离。结论：该方法能有效的用于左旋多巴的定量及有关物质的检测。     

HPLC法同时测定复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量及有关物质

目的：建立同时测定阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的HPLC方法。方法：用C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈：0．02mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH5．0）为流动相进行梯度洗脱,流速1．0ml·min^-1,检测波长230nm。结果：阿莫西林和氯唑西林均在0．10～0．60mg·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系。阿莫西林的平均回收率为99．4％,RSD=0．1％（n=9）。氯唑西林的平均回收率为99．4％,RSD=0．1％（n=9）。结论：方法可靠、简便、准确。可作为复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的质量控制。     

HPLC法测定甲氧氯普胺中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定甲氧氯普胺中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-0.02mol.L-1磷酸溶液(19∶81),流速为1.0mL.min-1,检测波长为275nm,柱温为室温,进样量为20μL;以主成分自身对照法计算有关物质的含量。结果:在该色谱条件下,甲氧氯普胺与杂质能完全分离;杂质限量在0.05%～4.0%范围内测得的峰面积与样品自身对照溶液的浓度呈良好的线性关系;甲氧氯普胺的最小检出量为0.3ng,其有关物质的含量均小于0.26%。结论:本方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于甲氧氯普胺中有关物质的检测。