中药中有机氯农药残留量检测方法及限量标准研究

 目的:运用作者所建立的中药中有机氯类农药残留量的刚定方法,对11种中药材和6种中成药中六六六和DDT,各四个异构体、五氯峭基苯及艾氏剂的残留量进行了测定,根据测定结果,提出了其限量标准的建议。方法:采用在线法提取,硫酸磺化后直接测定法;选用SE-54和SPB-170l毛细管柱,通过柱程序升温手段,对十种农药进行分离侧定。结果:SPB-1701柱对该十种农药的分离效果优于SE-54柱;十种农药在1～100ng·ml^-1的浓度范围内与峰值呈良好的线形关系,其检出限范围为0.5～1.5pg。结论:建议中药材和中成药中总六六六、总滴滴涕、五氯梢基苯和艾氏剂最大允许限量标准分别为O.1,0.1,0.1,0.02mg·ml^-1。本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性。     

铁皮石斛药材农药残留及限量标准研究进展

通过中国知网、维普、PubMed、谷歌学术等数据库查阅相关文献,归纳总结了铁皮石斛种植过程中主要病虫害发生特点、农药残留状况及农药登记情况、农药残留限量标准进展情况及风险评估等研究内容,为进一步研究铁皮石斛农药残留限量标准及推进铁皮石斛农药登记提供参考。     

三七药材及饮片农药残留与重金属含量限量标准研究

本文对中药材三七的农药残留及重金属含量进行研究,为无公害品质三七药材及饮片判定标准的建立提供依据。通过市场随机采购、三七产区基地采样、互联网购买的方法,收集三七样品100份,委托第三方权威检测机构完成203项农药残留量及4项重金属含量的检测,并参照日本、韩国、美国及欧盟相关标准进行分析与总结。本研究确定了使用频率高、检出率高的25项农药种类、4项重金属的限量指标。在现有三七标准体系的基础上,增加农药残留量和重金属限量指标,作为无公害品质三七的判定依据,具有适用性和可操作性。     

有机氯农药在菊花中的残留规律研究

以六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)为代表的有机氯农药是我国最早大规模使用的农药,因其有累积性,不易降解,我国在1983年已禁止使用,但目前在许多药材中仍可检出,直接影响了中药的出口。菊花是一味常用中药,本文收集了从4月至11月不同生长期菊花的栽培品,采用气相色谱法分析其有机氯农药残留量,并探讨了累积规律,为降低有机氯农药残留寻找途径。1　实验材料1.1　仪器装置　HP4 890D气相色谱仪(6 3Ni电子捕获检测器) ,KQ 5 0 0型超声波....     

中药中有机氯农药残留量的研究

对金银花等中药材及摩罗丹等中成药按照日本现行的残留农药分析法，以２０种有机氯农药标准品为对照，进行了气相色谱农药残留量测定。测定结果表明，除大青叶、党参外，其它均符合日本食品中农药残留量规定。     

新疆赤芍的有机氯农药残留测定

目的:考察新疆赤芍中有机氯农药残留量情况。方法:样品用石油醚-丙酮混合溶剂提取;弹性石英毛细管柱(30mm×0.32mm,0.25μm)DB-1701,63Ni-ECD电子捕获检测器;外标法计算含量。结果:各农药残留的回收率在86.3%～99.0%,RSD(%)在3.3%～6.0%。结论:野生新疆赤芍的生长环境未受到有机氯农药残留的危害。     

中药材中有机氯农药残留问题概述

综述从现状、特点、污染途径、检测分析方法、采取的措施与对策等方面,介绍近几年中药材中有机氯农药残留的研究情况,对前景进行了分析.     

续断中有机氯农药残留的测定

目的检测续断中有机氯农药残留。方法采用浓硫酸磺化法,选择DB-1701弹性石英毛细管柱,不分流进样,通过柱程序升温手段测定六六六4种异构体和滴滴涕4种异构体共8种有机氯农药残留。结果最低检测限为1.5～25 ng/mL,平均回收率为92.0%～104.0%,续断药材中有机氯农药残留远低于《中国药典》标准。结论建立了一套简便、操作性强的续断中有机氯农药残留的分析方法。     

不同产地黄芪中有机氯农药残留的研究

目的进行不同产地的黄芪药材有机氯农药残留的质量评价。方法采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液液分配、浓硫酸磺化净化技术、弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)SE-54,GC-ECD检测有机氯农药残留。结果最低检测限为0.1~0.5ng/g,添加回收率为72.6%~114.8%;甘肃、内蒙等主产地黄芪有机氯农药残留远低于《中国药典》标准。结论建立了一套简捷、操作性强的检测黄芪药材有机氯农药残留的分析方法。     

三七胶囊中有机氯农药残留的分析研究

目的测定三七胶囊中15种有机氯农药残留量。方法用GC-ECD法测定,弹性石英毛细管柱DB-5(30.0 m×0.25 mm,0.25μm);初始80℃保持1 min,30℃/min升至180℃,2.5℃/min升至240℃,再以40℃/min升至280℃,保持15 min。结果样品的农药添加回收率为70.9%~95.2%,RSD为2.9%~7.9%。所有样品中均检出有机氯类农药,有21%样品中五氯硝基苯超标。结论方法快速、准确、灵敏、成本低,能满足三七胶囊中多种有机氯农药快速检测的要求。     

中药饮片中有机氯农药残留量的分析研究

世界各国对药材中的农药残留均极为重视，控制很严。在我国、有机氯类农药虽已禁用十余年，但由于它的稳定性．至今仍广泛地分布在土壤中，致使中药遭受严重的污染。本实验结果亦确实令人心惊：经测试分析．上海地区41种常用中药饮片共228个样品的农药残留量均不符合国家对粮食制订的衣残标准(≤0．2ug/g)，且几倍乃至几十倍地超标。由此编坚决支持作的呼吁：除了应考虑中药的有效成份外，还必须严格控制真农残限量。建议有关部门将其作为一项重要的质量指标列入国家药典，并逐渐与世界卫生组织对天然药物农残限量的要求接轨。     

玄参重金属限量测定方法探讨

目的建立中药玄参重金属限量测量方法。方法选择中药玄参为研究对象,以铜、汞、砷,铅和镉五种重金属为研究指标,用原子吸收分光光度法建立不同批次中药饮片玄参中5种重金属元素的限量检测方法。结果所建立的方法5种重金属的回收率为99.61%～102.1%,RSD为1.02%～2.36%。结论该方法简便,准确,可较好地用于中药饮片玄参重金属残留量的测定同时对重金属检测的结果进行分析,推出玄参中药材重金属总量控制新概念。     

有机氯农药的多残留分析及其在中草药中的应用

对有机氯农药多残留分析的研究进展进行了综述,介绍了有机氯农药多残留分析中提取、净化、测定步骤中各种技术的发展与应用,并对中草药中有机氯农药多残留分析的研究状况进行了探讨。     

毛细管气相色谱法分析枸杞子及其制剂中有机氯农药残留

 目的建立毛细管气相色谱法同时测定枸杞子及其制剂中有机氯农药六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等9个组分残留。方法采用SE-54弹性石英毛细管(0.32 mm×30 m,25μm)色谱柱,进样口温度为230℃；检测器温度300℃。不分流进样,程序升温,电子捕获检测器,高纯度氮气为载气,外标法定量。结果9种有机氯农药在1～100μg·L^-1内线性关系良好。枸杞子及其制剂中9种有机氯农药的加样回收率为86.8%～108.8%,相对标准偏差为2.24%～7.02%。各种农药的最低检出限范围为0.02～0.15μg·L^-1。结论该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适于批量样品的测定。     

有机氯农药残留量的气相色谱检测方法研究

建立了西洋参中有机氯农药残留量的气相色谱的分析方法。样品以丙酮提取，在NaCl存在下，以二氯甲烷进行液液分配，提取液以浓H2SO4净化，采用SE－54弹性石英毛细管柱，GCECD检测有机氯（六六六，DDT异构体及七氯，艾氏剂）农药的残留量，最低检测浓度为3．2×10－2ng／g～1．4ng／g，添加回收率在80％～133．18％，并对北京及东北产西洋参药材进行了实际残留量测定。     

气相色谱法测定布渣叶中有机氯农药残留

目的:建立布渣叶中9种有机氯农药残留气相色谱分析方法。方法:样品用水浸润过夜,用丙酮、二氯甲烷和正己烷超声提取,提取液使用浓H2SO4磺化净化,采用石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量。结果:加样回收率范围为78.1%～97.8%,RSD为2.4%～8.8%。结论:所建立的方法快速、简便且成本较低。     

湖南省部分市售药材中有机氯农药残留情况研究

 目的考察湖南省部分市售药材中有机氯农药:六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量情况。方法采用毛细管气相色谱法,样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(0.53 mm×30 m,1 μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果高、中、低3个浓度的平均加样回收率为89.31%～102.46%,RSD为0.5%～8.9%。结论本方法快速简便,适用于药材中有机氯农药残留量的测定。     

栽培中药材有机氯农药残留量的分析

 有机氯类农药曾是各国杀虫刑中使用最广泛的一大类，由于其残留量高，毒性大，造成全球性污染。我国过去对粮食、果菜、食品等制定了残留限量标准，而对农药污染中药材未见有相应规定标准。为此，笔者对本地栽培中药材中有机氯类农药的残留量做了分析研究，呼吁有关方面对农药污染中药材的问題引起重视，希望逐步得到控制。     

《GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中药品种限量标准转化原则初探

目的 制定农药中最大残留限量(MRL)的标准转化原则,以有效完善中药安全标准体系。方法 对《GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》进行梳理总结,从转化范围、转化步骤及转化判定方法3个方面对如何转化GB 2763中药品种相关的农药MRLs标准进行探索。结果与结论制定中药中常用农药的MRL对于规范中药种植过程中农药使用以及保证药用安全有重要意义,同时对促进部门间监管衔接、统一市场产品监管而言,亦有深远意义。     

川白芷种植基地土壤中有机氯类农药残留情况研究

本实验采集了川白芷的主要道地产区四川省遂宁市、南充市、资阳市、达州市等地共计53个样品。参照GB/T14550-2003标准对各土壤样品中有机氯类农药残留量进行了测定,结果表明四川省遂宁市土壤受DDT类农药污染严重,占到采样点数的27.5%,其余采样点基本未受到有机氯类农药的污染,在选择种植基地时应加以注意。