高效液相色谱法测定元胡中延胡索乙素的含量

目的 :对元胡中的延胡索乙素进行含量测定。方法 :采用高效液相色谱法 ,采用 Resolve C18(8mm× 10 0 mm)径向加压色谱柱 ,以乙腈∶水∶磷酸 (119∶ 486∶ 1.5)为流动相 ,检测波长为 3 4 9nm。结果 :延胡索乙素的量在 0 .88～ 5.2 8μg范围内线性较好 ,回收率为 98.86% ,RSD为 1.58%。结论 :该方法简便、可靠 ,适合元胡的质量控制     

高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量

目的建立元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。方法C18-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,20μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55∶45);检测波长:280 nm;流速:1.0 m l.m in-1。结果延胡索乙素对照品在0.153 2~0.766 0μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 99,平均回收率为99.53%。结论该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量。     

HPLC测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量

延胡索为罂粟科紫堇属植物延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)的块茎[1].其主要成分为延胡索甲素、乙素、丙素、丁素、戊素、辛素、壬素、葵素、子素、丑素、寅素、β-高白屈菜碱、黄连碱、延胡索胺碱等.其中以延胡索乙素(tetrahydropalmatione)的镇痛作用较强.元胡止痛胶囊中的延胡索作为主要的止痛成分,在质量标准中无含量测定的方法,难以达到控制药品质量的目的[2].本文采用高效液相色谱法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量,方法简便、准确、重现性好.     

高效液相色谱法测定元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

目的: 建立一种测定元胡止痛口服液中延胡索乙素含量的高效液相色谱方法。 方法: 收集10批元胡止痛片,经过全面、规范的方法学验证,确定色谱条件为:C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(三乙胺调pH 6.0)(40 ∶60);检测波长280 nm。 结果: 延胡索乙素在5.09~71.23 μg ·mL^-1时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r＝0.999 97,平均回收率101.28％,RSD2.05％;含量限度定为每1 mL含延胡索乙素不得少于80 μg。 结论: 该方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量控制。     

HPLC测定元胡止痛滴丸中延胡索乙素含量

目的建立元胡止痛滴丸中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法对制剂中主要成分延胡索乙素进行定量分析。色谱柱：CAPCELLPAKC,s（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇：0．02％磷酸二氢钾和0．96％磷酸氢二钾（用磷酸调pH值至6．5）=55：45;检测波长：280nm;柱温：40℃;流速：1．0mL／min。结果延胡索乙素在0．110～0．825μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97．39％,RSD=2．02％（n=6）。结论方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量。     

高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量

目的 :探索元胡止痛片中延胡索乙素含量测定的方法。方法 :高效液相色谱法 ,色谱柱为 C18,VP-ODS15 0 L× 4 .6。流动相为甲醇 - 7%乙酸 - 4 %乙酸铵 (36∶ 32∶ 33) ,流速 1.0 ml/min,柱温为 2 5℃ ,检测波长为2 80 nm。结果 :精密度和稳定性均良好 ;延胡索乙素浓度在 0 .0 32～ 0 .177mg/ml范围内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,r=0 .9997,平均回收率为 98.4 % ;延胡索乙素与其相邻杂质峰的分离度符合要求。结论 :本方法简便、专属、重现性好 ,也可用于延胡索药材及其他制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

目的: 建立一种测定元胡止痛口服液中延胡索乙素含量的高效液相色谱方法。 方法: 收集10批元胡止痛片,经过全面、规范的方法学验证,确定色谱条件为:C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(40 ∶60);检测波长:280 nm。 结果: 延胡索乙素在5.09~71.23 μg ·mL^-1时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r＝0.999 97,平均回收率为101.28％,RSD为2.05％;含量限度定为每1 mL含延胡索乙素不得少于80 μg。 结论: 该方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量控制。     

高效液相色谱法测定元胡痛经滴丸中延胡索乙素的含量

目的：建立元胡痛经滴丸中延胡索乙素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，以Hypersil ODS2为固定相，甲醇-水-三乙胺（70：30：0．5）为流动相，检测波长280nm，流速1．0ml／min，柱温室温。结果：在0．2254～1．1270μg范围内有良好的线性关系，平均回收率为99．18％（n=5），RSD=2．24％。结论：该方法简便，准确，灵敏，可作为本品的质量控制方法。     

薄层扫描测定元胡止痛胶囊延胡索乙素含量的探讨

元胡止痛胶囊由延胡索 (醋制 )、白芷等中药组成 ,具有理气 ,活血散瘀 ,止痛的功能 ,适用于气滞血瘀的胃痛、肋痛、头痛及月经痛等方法。延胡索乙素是该方之君药 ,具有明显的镇静、镇痛作用 [1] 。拟用延胡索乙素的含量来控制该制剂的内在质量。1　仪器与试药日本岛津 CS- 930薄层扫描议 ;定量毛细管 (美国产 ) ;硅胶 G薄层层析板 (青岛海洋化工厂 ) ;延胡索乙素对照品 (中国药品的生物制品检定所 ) ;元胡止痛胶囊 (芜湖市第二制药厂 ) ;试剂均为分析纯。2　溶液的制备2 .1　对照品溶液的制备　精密称取延胡索乙素对照品适量 ,加甲醇溶解 …     

HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素及其不确定度评定

目的建立元胡止痛胶囊中延胡索乙素的定量测定方法,并对所建立方法进行不确定度评定。方法采用HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素,再根据方法学验证数据,对测定过程中引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果采用本方法定量测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的扩展不确定度为4.10%。结论建立的延胡索乙素定量测定方法,结果准确且重现性好,可用于元胡止痛胶囊的质量控制;建立的不确定度评定法适用于HPLC法测定中药有效成分的不确定度分析。     

高效液相色谱法测定复方元胡止痛片中丹皮酚的含量

目的采用HPLC法测定复方元胡止痛片中丹皮酚的含量。方法采用外标一点法,Hypersil BDS C18柱,甲醇-水（1：1）为流动相,流速为1．0mL／min,λ=274nm。结果丹皮酚在0．103～0．824μg范围内呈良好线性,回归方程为：Y=5043．7749X＋275．5915,r=0．9997,平均加样回收率98．59％,RSD=0．68％（n=6）。结论方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为复方元胡止痛片中丹皮酚的定量分析提供了科学有效的方法。     

HPLC测定消核灵胶囊中延胡索乙素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定消核灵胶囊延胡索乙素的含量的方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-2%冰醋酸溶液(用三乙胺调pH 5.0)(25∶75);检测波长280 nm,流速1 mL.min-1,柱温为30℃。结果:延胡索乙素的检测浓度在44.68～357.44 mg.L-1与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9,n=5);平均回收率为101.10%,RSD 2.42%(n=5)。结论:本法简便、快速、准确,可用于消核灵胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定痛经康胶囊中延胡索乙素的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定痛经康胶囊中延胡索乙素的含量方法。方法：色谱柱为AgilentHypersil ODS C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.04%磷酸溶液（50∶50）,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为285nm,柱温30℃。结果：延胡索乙素检测浓度在0.0245-0.245mg·mL^-1范围内的线性关系良好（r=0.9999）;平均回收率为98.26%,RSD=1.10%（n=6）。结论：该方法简便、快速、准确,可用于痛经康胶囊的质量控制。     

HPLC测定五淋化石胶囊中延胡索乙素的含量

目的：建立五淋化石胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。方法：采用KromasilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相甲醇一磷酸盐溶液（磷酸二氢钾0．2g和磷酸氢二钾9．6g混合溶解于1L水中）（60：40）,流速为1．0mL·min-1,检测波长280nm。结果：延胡索乙素在0．045—0．980μg线性关系良好,r=0．9998,平均回收率为98．44％,RSD=1．35％。结论：该方法简便、准确,可作为五淋化石胶囊质量控制方法。     

中药止痛胶囊中芍药苷的HPLC含量测定

用ＨＰＬＣ法,超声波提取,对中药止痛胶囊中主药白芍中芍药含量进行测定。其平均回收率为１００．７２％,相对标准偏差为１．２３％。结果表明：用本法测定该止痛胶囊中芍药苷含量,结果准确,灵敏,方法简便,且有适用性。     

元胡止痛片HPLC指纹图谱研究

目的建立元胡止痛片HPLC指纹图谱。方法采用Extent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 6.5,A)-甲醇(B),梯度洗脱程序为:0～45 min,88%～40%A;45～70 min,40%～20%A;70～75 min,20%～10%A;75～80 min,10%～5%A;80～85 min,5%A;检测波长280 nm,柱温35℃,体积流量1.0 mL/min。结果在HPLC色谱指纹图谱中,确定了16个共有峰,建立了元胡止痛片的共有模式,在14批元胡止痛片样品中有10批样品的指纹图谱相似度在0.9以上。结论本法结果准确、重现性好,为元胡止痛片HPLC指纹图谱质量控制提供了参考。     

HPLC测定止痛化癥胶囊中川楝素的含量

目的:建立测定止痛化癥胶囊中川楝素含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Agilent zorbax SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈—水(30∶70),流速为1.0mL.min-1,检测波长为210nm。结果:川楝素在0.5～5μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.33%,RSD为1.17%(n=9)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于止痛化癥胶囊的质量控制。