HPLC测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量

连蒲双清片由盐酸小檗碱、蒲公英浸膏组成，具有清热解毒、燥湿止痢的功效，主要治疗肠炎痢疾，疖肿外伤发炎，乳腺炎，胆囊炎等症。为了更好控制产品的内在质量，经查阅相关资料，本实验采用HPLC法测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量，获得了满意的结果。     

HPLC法测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量

目的通过测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量,为其质量控制提供稳定、可靠的测定方法。方法采用高效液相色谱法,DionexC18(5μm,4.6mm×150mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.033mol/L的磷酸二氢钾水溶液(25∶75),流速:1.0mL/min;柱温:28℃。检测波长为346nm。结果盐酸小檗碱在0.153～1.224μg范围内与峰面积呈线性关系,该制剂中的盐酸小檗碱平均含量为1.26mg/片。结论本法简便,准确,可作为该制剂质量控制的主要手段。     

HPLC法测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量

连蒲双清片是由盐酸小檗碱、蒲公英浸膏制成的中药制剂 ,收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十三册 ,具有清热解毒、燥湿止痢的功效。临床用于肠炎痢疾 ,疖肿外伤发炎 ,乳腺炎 ,胆囊炎等症。标准中含量测定方法为紫外分光光度法。用高效液相色谱法测定中成药中盐酸小檗碱的方法已有较多报道[1 ,2 ] 。本文采用高效液相色谱法 ,测定方中盐酸小檗碱的含量 ,结果满意。1　仪器与试药高效液相色谱仪 :日本岛津ＬＣ - 6Ａ ,ＳＰＤ - 6ＡＶ紫外检测器 ,威玛色谱数据工作站。试药 :盐酸小檗碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;连蒲双清片自制样 …     

HPLC法测定连蒲双清软胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立连蒲双清软胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定其中盐酸小檗碱的含量并对方法学进行考察。结果:在选定色谱条件下,供试溶液中小檗碱与相邻组分分离度良好,阴性液无干扰方法的重复性、稳定性、精密度、回收率试验均符合有关规定,3批样品中盐酸小檗碱含量分别为11.0、10.8、10.7mg/粒。结论:HPLC可以作为连蒲双清软胶囊中盐酸小檗碱含量的测定方法。     

三波长分光光度法测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量

将连蒲双清片粉碎,用０．０５ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４溶解,不经分离直接用三波长分光光度法测定其中盐酸小檗碱的含量,回收率为９９．８８％,变异系数为０．５５％。     

RP-HPLC测定连蒲双清片中咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱

目的:建立连蒲双清片(蒲公英,盐酸小檗碱)中咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱的HPLC测定方法。方法:采用C18柱(AichromBond-1,4.6mm×250mm,5μm),甲醇-磷酸-三乙胺-水为流动相,检测波长321nm,流速为1mL/min。结果:咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱的线性范围分别为2.00~30.0μg/mL(r=0.9997),2.40~16.0μg/mL(r=0.9991),15.0~90.0μg/mL(r=0.9993),平均加样回收率(n=5)分别为97.8、100.6和100.4;RSD分别为2.7、1.5和1.4。结论:该方法准确,重复性好,专属性高,适用于连蒲双清片的质量控制。     

HPLC测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定黄连上清片(黄连、大黄、连翘等)中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法:以DiamonsilTM C18(20cm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.033mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(70:30),流速为1.0mL·min-1,检测波长为265nm.结果:盐酸小檗碱线性范围为0.2376～0.5544μg,r=0.9999;平均回收率为98.7%,RSD为0.7%(n＝5).结论:用该法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量,操作简单、重复性好、精密度高.     

HPLC测定妇炎康片中盐酸小檗碱的含量

妇炎康片是治疗慢性附件炎、盆腔炎、阴道炎等疾病的一种中药复方制剂，由赤芍、莪术、黄柏、丹参等10多种中药组成，临床效果较好，收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十八册中，含量测定采用薄层扫描法测定丹参中原儿茶醛的含量作为测定指标，没有对处方中黄柏的主要活性成分盐酸小檗碱的含量进行测定。本文用中性氧化铝吸附法制备样品后，参考文献采用高效液相色谱法测定妇炎康片中盐酸小檗碱的含量，具有分离度好、重现性好、灵敏度高的特点。     

三黄片中盐酸小檗碱的含量测定

目的：建立三黄片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：用比色法测定苦味酸与盐酸小檗碱物合物。结果：该法稳定，平均回收率为103．3％。结论：建议增加三黄片中的盐酸小檗碱含量测定项目。     

HPLC法测定复方连芍片中盐酸小檗碱的含量

目的建立复方连芍片中盐酸小檗碱的含量测定方法;方法色谱柱为Hypersil ODS2 C18 柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈0.05mol/L磷酸二氢钾(4852),每100mL流动相中加入十二烷基磺酸钠0.17g;流速为1.0mL/min;检测波长为345nm;结果盐酸小檗碱在0.064～0.64 μg范围内线性关系良好,r=0.9998;平均回收率为99.5%,RSD为1.2%;结论本方法简便可行,重复性好,适用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定前列舒通片中盐酸小檗碱含量

目的建立前列舒通片中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法采用ODS C18(150mm×4.6mm,5μm);0.1%的磷酸溶液-乙腈(5545)为流动相;检测波长265nm;流速1.0mL·min-1.结果盐酸小檗碱在0.101 8～0.814 4μg线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.59%,RSD=0.67%(n=6).结论本法快速、准确,可有效控制该制剂的内在质量.     

HPLC测定连参通淋片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立连参通淋片中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法:高效液相色谱法,C18柱(4·6mm×250mm,5μm),乙腈-水(1∶1)(每1000mL中加磷酸二氢钾3·4g,十二烷基硫酸钠1·7g)为流动相,检测波长345nm。结果:盐酸小檗碱在0·1274~0·6370μg呈良好线性关系,平均回收率为98·62%,RSD=1·17%。结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于连参通淋片中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC测定连参通淋片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立连参通淋片中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法：高效液相色谱法,C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,乙腈一水（1：1）（每1000mL中加磷酸二氢钾3．4g,十二烷基硫酸钠1．7g）为流动相,检测波长345nm。结果：盐酸小檗碱在0．1274～0．6370μg呈良好线性关系,平均回收率为98．62％,RSD=1．17％。结论：该方法简便、灵敏、准确,适用于连参通淋片中盐酸小檗碱的含量测定。     

RP-HPLC测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立用RP-HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用Accurasil(R) C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液(25∶75)为流动相,检测波长为270 nm.结果:黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.043 6～0.436μg和0.018 5 ～0. 185μg,回归方程分别为Y=2.79×106X- 15622 (r=0.9999)和Y=3.98×106X -7 512(r =0.999 9)加样回收率分别为105.0％,103.0％;RSD分别为1.28％,1.80％.结论:本法简便,结果准确.     

HPLC测定糖脂益片中盐酸小檗碱含量

目的:建立测定糖脂益片(黄芪、生地、黄连等)中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法:以Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相∶乙腈-0.1%磷酸溶液(40:60)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g);检测波长:265nm;流速:1.0ml.min-1。结果:盐酸小檗碱线性范围为6.24μg.ml-1~31.2μg.ml-1,r=0.9992(n=5);平均回收率为98.89%,RSD为0.97%(n=9)。结论:用该法测定糖脂益片中盐酸小檗碱的含量,操作简单、重复性好、精密度高。     

RP-HPLC法测定黄连上清片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的：建立黄连上清片中黄芩苷和盐酸小檗碱的RP-HPLC含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法,以ODS-C18为固定相,流动相为乙腈-0.5%三乙胺水溶液（磷酸调pH3.0）采用梯度洗脱,检测波长270nm;流速1.0mL·min-1。结果：黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为：0.2249～2.249μg、0.3662～3.662μg（0.9997〈r〈0.9999）,平均回收率均大于99.0%。结论：该方法专属性强,结果准确可靠,重复性好,可用于黄连上清片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,能更好的控制黄连上清片的质量。     

HPLC测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量

妇科止带片为《卫生部药品标准成方制剂第一册》收载的品种,由椿皮、五味子、黄柏、山药、茯苓、龟板、阿胶7味中药组成,具有清热燥湿,收敛止带之功效,临床上用于慢性子宫颈炎,子宫内膜炎,阴道黏膜炎等引起的湿热型赤白带症。本实验以方中黄柏的主要活性成分盐酸小檗碱为测定指标,采用高效液相色谱法测定其含量,并经方法学考察,认为本法可行,为该制剂的质量控制提供了快速、准确的测定方法。1仪器与试药仪器:PU-1580高压液相泵,日本JASCO公司UV-1575紫外检测仪,Borw in色谱工作站。试药与试剂:盐酸小檗碱对照品批号为713-200208(中国药…     

反相高效液相色谱法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量

目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量。方法用Krom asil色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相∶乙腈-水-磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠(500 m l∶500 m l∶3.0 g∶1.5 g),流速:1 m l.m in-1,柱温:40℃,检测波长为345 nm。结果在0.021 2~0.233 2μg之间,峰面积与进样量的线性关系为Y=3 513 092.99X-15 938.76(r=0.999 9),平均回收率为97.22%。测得3批片剂中盐酸小檗碱的含量分别为0.772,0.748,0.749 mg/片。结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于复方小檗片中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC测定复肾宁片中盐酸小檗碱的含量

复肾宁片收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第20册[1],是由车前子、黄柏、益母草、扁蓄、知母等10味中药材组成的中药复方制剂.具有清热利湿,益肾化瘀功效.     

HPLC测定功劳去火片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定功劳去火片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。方法:采用Shimadzu-C₁₈柱,乙腈-0.05mo·lL^-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3)(35∶65)为流动相;检测波长为345nm。结果:测得盐酸巴马汀线性范围0.0561～0.561μg(r=0.9999),盐酸小檗碱线性范围0.0522～0.522μg(r=0.9999),加样回收试验测得盐酸巴马汀平均回收率为99.32%,RSD为1.09%(n=5);盐酸小檗碱平均回收率为99.96%,RSD为1.98%(n=5)。结论:该法准确,专属性强。